色譜儀表風如何凈化

A. 石油、化工企業使用到的凈化風、非凈化風、工業風、儀表風有什麼區別，各有什麼用途

儀表風用的是凈化風，是氣動調節閥的動力，是工廠風（即非凈化風）經過脫水、凈化、除油得到的。
工廠風，也稱非凈化風，直接經空壓機壓縮而得的風

B. 氣相色譜原理

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什麼？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的？不如就直接發這個文檔給他吧！

原 理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什麼？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什麼？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；

純度高；

價格便宜並易取得；

能適合於所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什麼要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。

一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。

一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩定性；

3.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；

5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用於分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。

釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。

分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表面上。

採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；

4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往採用「混合固定液」，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？

色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對於一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和雜訊升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。

溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之後，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨於水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣後漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統參數設定的改變，參數標准化，規范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然後基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

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C. 如何維護氣相色譜儀

轉載：《分析測試網路網》
關於氣相色譜維護的一些知識

進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，(指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快)，每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲，隨後就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。
如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高後會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
氣相色譜常見故障診斷
氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須採用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對於氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
例如：基線若始終向下漂移，即「電平」值逐漸變小至負數，這極有可能是載氣泄漏，那麼就要查找各個接頭部件是否有漏的現象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出並排除，但要排除電路上的故障則並非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，並且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。
色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主迴路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化(恆定或不恆定)。而控制可控硅導通角變化的是輔迴路(或稱控溫電路)，包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。
由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔迴路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。常，則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀)，而在氣路部分或溫度
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有「果」必有「因」，弄清線路的走向，逐步排除產生「果」(故障)的「因」，把故障范圍縮小。
例如：若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復正控制單元；反之，則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。
怎樣老化色譜柱
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發性雜質，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法：-把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成後將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上(老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上)，開機，在使用溫度下看基線是否平穩，如果平穩色譜柱就算老化好了，否則要繼續老化。

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D. 氣相色譜，毛細管柱如何老化，通載氣就可以了嗎不需要凈化還有色譜工作站呢

通載氣升溫老化，具體多少溫度看柱子，老化溫度不能超出柱子的最高溫度。載氣肯定需要凈化。

E. 氣相色譜配套的氣體凈化器裡面是什麼材料如何做保養

氣體凈化器里的一般有硅膠、分子篩、活性炭。對於硅膠，用於除水分，變色後100度烘乾後回收使用。分子篩用於除氧。活性炭用於吸附烴類。這個兩個定期更好就好。

F. 液相色譜儀是如何進行保養和維護的

轉載：《分析測試網路網》
液相色譜儀的維護與保養

液相色譜儀的維護與保養

液相色譜儀是屬於易學難用的儀器，特別講究「正確使用」和經驗。

液相工作者接觸最多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。

液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。(註：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)

「堵」的表現現象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌。

「堵」的原因之一：配製流動相時細菌污染。

首先我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質，也能在液相流路系統最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。

新制備的純水在室內放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配製流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：

(1)最理想的方式當然是購買實驗室專用純水機，既方便又可靠，質量也放心。唯一的缺點就是價格不菲。

(2) 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗，待菌落數合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。

這里特別指出一個細節：在絕大多數書本上，凡談到配製流動相都會談到最後有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說，只要能保證水的質量，這一步完全可以也應當去除。原因有以下三點：

(1)流動相過濾在理論上有好處，但是實際操作時由於不可能做到專瓶專用，反而容易造成的交叉污染，對於配比復雜的流動相影響更大。

(2)流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元，且過濾器公認是比較容易損壞的設備。最主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本會遠遠高於色譜柱的成本。

(3)流動相過濾對於工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用後清洗，晾乾的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。

(4)在實際工作未發現流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6 年時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內同行相比較，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。

「堵」的原因之二：使用流動相時的細菌污染。

指的是：流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。

舉最簡單的例子：50%的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。

從單純實驗效果來說，後一種有明顯的優點：首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例准確，能得到保留時間重復性極好的實驗效果。

但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優質肥料，細菌長得更迅速)，一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗後把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數實驗，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全殺菌了)，這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配製流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。

"堵」的原因之三：不適當操作。

常見問題的有以下幾種：

(1)在更換零件時選擇的型號有誤，介面不是很匹配，在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。

(2)樣品處理液凈化得不幹凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由於手勁小的原因，轉動的不到位，於是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。

(4)在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意最好廢液瓶中先放一些水，並把廢液管的出口端放在液面下。如果位於在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結晶成塊並造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發生過。

「堵」的原因講了不少，現介紹查堵的方法。

在發生「堵」的現象後，就需要找出原因，主要是什麼位置發生了「堵」。注意，絕大多數情況下，整個系統只會有一個地方發生堵塞。

查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數值，如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大，可發展變化判斷。至於柱的堵塞，可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。

下面再談一下「漏」的問題。「漏」則分兩種：漏液和漏氣。

一. 漏液

液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生了漏液，那就是故障所在。

漏液的原因分兩種：

(1) 接觸硬體不當。

在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭介面不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。

即使是介面本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的後果不僅是漏液那麼簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。

(2) 使用儀器不當

如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結束後沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相乾燥形成晶體造成。

不過，輸送泵漏液並不是非得馬上修不可，沖洗干凈並在以後的使用中多加小心一般都可以正常使用。

檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是並不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

二. 漏氣

漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。

(1) 過濾頭

抽液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力並提高工作效率)，如果已經脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈後裝回去即可。

(2) 透明流路管

指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有「微滲」的概念)。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底幹掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。

這種情況對於輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內部的液體對於活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。

對於這種情況，要突出「預防為主」如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每台機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養成良好的工作習慣很重要。

如果不慎出現了這種問題怎麼辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：

1、 找到流路管進入輸送泵的接頭。

2、 擰下來。

3、 用一干凈的洗耳球的尖端對准管路的平整切口。

4、 吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。

5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現象)。

6、 開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。

7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。

(3) 輸送泵和柱子

這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。

(4) 檢測器

應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。

如果檢測器里有殘留氣泡，會有特徵明顯的表現形式，就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。

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G. 儀表風去除水分的目的是什麼意思

催化裝置的凈化風從系統來，作為儀表風用。 非凈化風從系統來，或是用空壓機壓縮，經非凈化風罐進入脫硫醇系統，鹼液再生用。 凈化風去除了空氣中的雜質，並且去除了空氣中的水分，壓縮空氣要通過乾燥器，將凈化風進行減壓得到儀表風的壓力等級。

H. 氣象色譜儀的使用方法

氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恆溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統，是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性，載氣流速的穩定性，以及流量測量的准確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對於剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什麼樣的氣體純度最好的這類問題。
1氣體純度的要求
根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什麼樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決於：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對於低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至於增加儀器的運行成本。
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高於常規分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩定性，一定要嚴格凈化。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大；
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質會使基流激增，雜訊加大不能進行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現比較寬的「假峰」。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效；
2.7.2調節閥(穩壓閥，穩流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調節精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
2.7.4檢測器的壽命
對於FID，水蒸汽會影響分析結果，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命最明顯，這點應引起用戶特別注意。
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質含量必須低於被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質，相當於10mL/m3所以對於10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應高於99.999%；於FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恆定溫度分析要求高；
3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術要求，通常用於常規分析，對於特殊高靈敏度的痕量分析應採用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體，由於各個制氣廠設置不同，其雜質含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源後，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對於不同雜質的氣體採用何種凈化方法和裝置，留待以後再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導致分析數據嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。
操作規程
1打開穩壓電源；
2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然後檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)；
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值；
6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計算機與工作站；
8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減；
10待所設參數達到設置時，即可進樣分析；
11實驗完畢後，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
注意事項(必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器，未經允許不得使用)
1氫氣發生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用後必須進行放水操作；
3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況。

I. 高效液相色譜儀中柱凈化的目的是什麼使用方法柱凈化對測定結果有何影響

柱凈化就是一個洗脫分離的過程。他能把不同的物質分離開來，然後逐個通過檢測器來檢測。關於使用方法，對於屬於分析色譜的HPLC來說，主要分為正向色譜和反向色譜。以反向色譜為例，一般固定相都是C8，C18等非極性物質。流動相為水，乙腈，甲醇等極性物質。根據相似相容的原理，流動相中的非極性物能被更好的保留，從而較晚被洗脫出來，從而達到分離的效果，也就是柱凈化。關於對測定結果的影響就可想而知了，他們盡可能的減少雜質對目標物檢測的影響，使目標物能有更好的峰型。

J. 氣相色譜儀的使用步驟

北京北分天普氣相色譜儀TP-2060

有具體氣象色譜技術參數；

1.打開氮氣、氫氣、空氣發專生器的屬電源開關（或氮氣鋼瓶總閥），調整輸出壓力穩定在

0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。

2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並

穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3.設置各工作部溫度。

4.點火：待檢測器（按「顯示、換擋、檢測器」可查看檢測器溫度）溫度升到100℃以上後，打開凈化器上的。

5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。

6.打開電腦及工作站A，打開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。

7.關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。

8.使用熱解吸儀分析標准樣品。

9.樣品分析。

（a）TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置於反吹位置，固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。

（b）苯分析時：首先把解析管移到加熱爐內加熱，同時開始計時。