近紅外儀器可以檢測哪些樣品

A. 紅外光譜儀主要檢測什麼

有機物的特徵官能團，分子結構和化學組成。

紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射後，分子的振動能級發生躍遷，透過的光束中相應頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。

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應用

應用於染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、葯學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。

紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵，如力常數的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，並由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱，由簡正頻率計算熱力學函數等。

分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化，因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特徵吸收。

由於分子內和分子間相互作用，有機官能團的特徵頻率會由於官能團所處的化學環境不同而發生微細變化，這為研究表徵分子內、分子間相互作用創造了條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特徵性，稱為指紋區。利用這一特點，人們採集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，並把它們存入計算機中，編成紅外光譜標准譜圖庫。

B. 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法，分別適用於那種情況

轉載：《分析測試網路網》

摘 要 介紹了液體和固體樣品的常規制樣方法；指出了其中最常用的方法棗壓片法和液膜法的不足之處；提出了一種改進的制樣方法，即以廉價的空白KBr壓片作片基，通過液膜法或浸漬法制樣。對於低沸點液體樣品，以兩片空白KBr壓片代替晶體鹽窗，模擬液體池窗片液膜法制樣；對於高沸點液體樣品，將樣品用揮發性有機溶劑稀釋，採用浸漬法制樣，即把空白KBr壓片在稀釋後的溶液中浸漬後揮發掉有機溶劑制樣；對於固體樣品，將其溶解於揮發性有機溶劑，浸漬法制樣。與按常規制樣方法所獲得的紅外光譜圖進行比較，這種改進的制樣方法所得譜圖，能達到定性分析的要求，且彌補了常規液膜法和壓片法的不足。

主題詞 紅外光譜；KBr壓片；浸漬

引 言

在紅外光譜分析的具體操作中，對於固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：（1）壓片法，是把固體樣品的細粉，均勻地分散在鹼金屬鹵化物中並壓成透明薄片的一種方法；（2）粉末法，是把固體樣品研磨成2μm以下的粉末，懸浮於易揮發溶劑中，然後將此懸浮液滴於KBr片基上鋪平，待溶劑揮發後形成均勻的粉末薄層的一種方法；（3）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當的的溶劑中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶劑揮發後生成均勻薄膜的一種方法；（4）糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮於石蠟油等糊劑中，然後將糊狀物夾於兩片KBr等窗片間測繪其光譜[1]。其中最常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度不合適或因片子不透明等問題需要一再返工。

對於液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：（1）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上1～2滴液體試樣，使之形成一薄的液膜[2]；（2）溶液法，是將試樣溶解在合適的溶劑中，然後用注射器注入固定液體池中進行測試；（3）薄膜法，用刮刀取適量的試樣均勻塗於窗片上，然後將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體製成，製作困難，價格昂貴，稍微使用不當就容易破裂，而且由於長期使用也會被試樣中微量水分將其慢慢侵蝕，到一定時候這對窗片也就報廢了。

現在採用溴化鉀壓片作片基，在得到同等效果圖譜的情況下，降低了重新壓片的次數，減少了清洗液體池和窗片的時間，避免了窗片破裂和損耗的可能性，而且此方法成本很低。

1 實驗部分

儀器

SpectrumTM GX傅里葉變換紅外光譜儀(Perkin-Elmer)

測試樣品

1.2.1 低沸點液體樣品：乙醇；乙酸；丙酮。

1.2.2 高沸點液體樣品：減二線餾分油；減二線糠醛精製油；減二線糠醛抽出油；減三線白土精製油；潤滑油；瀝青。

1.2.3 固體樣品：硫酸鎳；無水乙酸鈉；苯甲酸；水楊酸；酒石酸；二苯胺；樟腦；乙酸銅。所用試劑均為分析純。

1.3 實驗方法

自製數個合格的空白KBr壓片，放入乾燥器中備用。

1.3.1 低沸點液體樣品

a. 用液體池窗片液膜法測定樣品的紅外圖譜。

b. 用空白KBr壓片液膜法測定樣品的紅外圖譜。先將一片KBr片固定在金屬樣品架上，將樣品滴1～2滴於KBr片上，迅速蓋上另一塊KBr片，固定好，迅速放入儀器中進行測試。

1.3.2高沸點液體樣品

用液體池窗片液膜法測定樣品的紅外圖譜。

對於高沸點低粘度樣品，取一備用的KBr片基，在待測樣品中浸漬一下，取出，用濾紙吸去過多的部分，固定在樣品架上，放入樣品室，在紅外光譜儀上進行掃描。也可先將樣品用低沸點有機溶劑（甲醇）稀釋，將KBr片基浸漬其中，取出，固定在樣品架上，在紅外燈下揮去有機溶劑，放入樣品室，繪制紅外光譜。

對於高沸點高粘度樣品，將樣品用低沸點有機溶劑稀釋，把KBr片基浸漬其中，取出，固定在樣品架上，在紅外燈下揮去有機溶劑，用於測定。

1.3.3固體樣品

a. 用溴化鉀壓片法繪制樣品紅外光譜圖。

b. 將樣品溶於低沸點有機溶劑（甲醇）中配成溶液，把待用的KBr片在其中浸漬一下，取出，固定在樣品架上，在紅外燈下除去溶劑，放入樣品室在紅外光譜儀上進行掃描。

1.4實驗結果

以減二線糠醛精製油和水楊酸為例，在解析度4cm-1、掃描次數10、掃描范圍4000~400 cm-1條件下所繪紅外光譜圖結果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

結果與討論

對於液體樣品，如圖1所示的減二線糠醛精製油，兩種方法都能達到定性分析的要求。但採用液體池窗片液膜法，其窗片容易受到水或水蒸氣的侵蝕，當水被它們的表面所吸收時，這些鹽類會產生局部的溶解，形成蝕斑或霧翳，起霧的窗片將使通過它的輻射發生散射，使樣品透過率降低，並且不大容易清除樣品在其表面留下的最後痕跡[3]，亦即液體池窗片維護起來相當不易。而採用KBr片基代替晶體鹽窗制樣，不僅可繪制出同等效果的圖譜，而且還可以對含水的或吸水性強的化合物的進行測試，此法避免了晶體鹽窗受損；對未知化合物，此法可以檢測出是否有水的存在 ，然後決定是否用晶體鹽窗制樣繪制出較高質量的紅外圖譜。另外， KBr壓片一次性使用，避免了清洗窗片的煩瑣過程。相對於昂貴的液體池窗片來說，此法成本也很低。

對於固體樣品，如圖2所示的水楊酸的紅外譜圖，雖然兩種方法都能達到定性分析的要求。但壓片法制樣繪制紅外圖譜時，樣品的濃度及厚度不易控制，樣品太稀或太薄會使弱峰或光譜細微部分消失；樣品太濃或太厚會使強峰超過零透過率而無法確定其峰位，經常要返工多次才能得到一張較滿意的紅外譜圖。而浸漬法制樣繪制紅外圖譜，如果樣品過多，可以用濾紙吸掉過多的部分或將溶液稀釋後另取空白KBr片浸漬；樣品過少，可以增加浸漬的次數或增大溶液的濃度後另取空白 KBr片測試，省去了耗時較長的重新壓片過程。

與任何一種制樣方法一樣，浸漬法也有它的局限性，有些樣品無法用低沸點的有機溶劑溶解，不能用此法，還得藉助常規的方法制樣。總之，以空白KBr壓片作片基繪制樣品的紅外圖譜與常規的制樣方法相比較，可以達到同等效果，但此法更加快速、經濟、簡潔易行，更值得優先考慮。

參 考 文 獻

〔1〕 陳允魁. 紅外吸收光譜法及其應用. 上海：上海交通大學出版社, 1993.

〔2〕 鍾海慶. 紅外光譜法入門. 北京：化學工業出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 紅外光譜學的實驗方法. 北京：機械工業出版社, 1985

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C. 紅外光譜儀測試樣品准備要求是什麼

為了保護儀器復和保證樣品紅外譜圖的制質量，送本儀器分析的樣品，必須做到：
(1)、樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度;
(2)、樣品須預先除水乾燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)、易潮解的樣品，請用戶自備乾燥器放置;
(4)、對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝並蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上註明;
(5)、對於有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上註明。

D. 近紅外顯微光譜儀對於生物樣品如何測試

生物樣品分析測試：主要用於食葯案件中的非法添加物、限量添加物的檢驗和鑒定工作等。

E. 紅外光譜儀主要測試什麼

定性方面可以進行樣品的鑒別，定量方面可以測定樣品的純度。

F. 紅外光譜可以分析哪些樣品

液體、固體都可以,主要分析有機物官能團

G. 近紅外品質分析儀可以應用哪些領域

近紅外穀物品質分析儀是對農作物、食品、化工產品及飼料加工、糧食儲藏及收購等品質成分如：蛋白質、脂肪、澱粉及水分含量的定量快速分析檢測

H. 近紅外的分析儀器

近紅外光譜儀器從分光系統可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調濾光器和陣列檢測五種類型。

濾光片型主要作專用分析儀器，如糧食水分測定儀。由於濾光片數量有限，很難分析復雜體系的樣品。光柵掃描式具有較高的信噪比和解析度。由於儀器中的可動部件（如光柵軸）在連續高強度的運行中可能存在磨損問題，從而影響光譜採集的可靠性，不太適合於在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的解析度和掃描速度，這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件，且需要較嚴格的工作環境。聲光可調濾光器是採用雙折射晶體，通過改變射頻頻率來調節掃描的波長，整個儀器系統無移動部件，掃描速度快。但這類儀器的解析度相對較低，價格也較高。
隨著陣列檢測器件生產技術的日趨成熟，採用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構成的NIR儀器，以其性能穩定、掃描速度快、解析度高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中，常用的有電荷耦合器件（CCD）和二極體陣列（PDA）兩種類型，其中CCD多用於近紅外短波區域的光譜儀， PDA檢測器則用於長波近紅外區域。 在近紅外光譜儀器的選型或使用過程中，考慮儀器的哪些指標來滿足分析的使用要求，這是分析工作者需要考慮的問題。對一台近紅外光譜儀器進行評價時，必須要了解儀器的主要性能指標，下面就簡單做一下介紹。
波長范圍
對任何一台特定的近紅外光譜儀器，都有其有效的光譜范圍，光譜范圍主要取決於儀器的光路設計、檢測器的類型以及光源。近紅外光譜儀器的波長范圍通常分兩段，700～1100nm的短波近紅外光譜區域和1100～2500nm的近紅外光譜區域。
在定標過程中，標准樣本數量的多少，直接影響分析結果的准確性，數量太少不足以反映被測樣本群體常態分布規律，以提高定標效果，使定標曲線具有廣泛的應用范圍，對變異范圍比較大的樣本可以根據特定的篩選原則，進行多個定標，以提高定標效果及檢驗的准確性。一般來講，單類純樣本由於樣本性質穩定，含化學信息量相對少，因此定標相對容易，如玉米、小麥、大豆等純樣；混合樣本樣品信息復雜，在本譜區會引起多種基團譜峰的重疊，信息解析困難，定標困難，如畜牧生產中的各種全價飼料、配合飼料、濃縮飼料等。
長波近紅外光譜區域。
解析度
光譜的解析度主要取決於光譜儀器的分光系統，對用多通道檢測器的儀器，還與儀器的像素有關。分光系統的光譜帶寬越窄，其解析度越高，對光柵分光儀器而言，解析度的大小還與狹縫的設計有關。儀器的解析度能否滿足要求，要看儀器的分析對象，即解析度的大小能否滿足樣品信息的提取要求。有些化合物的結構特徵比較接近，要得到准確的分析結果，就要對儀器的解析度提出較高的要求，例如二甲苯異構體的分析，一般要求儀器的解析度好於1nm。
准確性
光譜儀器波長准確性是指儀器測定標准物質某一譜峰的波長與該譜峰的標定波長之差。波長的准確性對保證近紅外光譜儀器間的模型傳遞非常重要。為了保證儀器間校正模型的有效傳遞，波長的准確性在短波近紅外范圍要求好於0.5nm，長波近紅外范圍好於1.5nm。
重現性
波長的重現性指對樣品進行多次掃描，譜峰位置間的差異，通常用多次測量某一譜峰位置所得波長或波數的標准偏差表示（傅立葉變換的近紅外光譜儀器習慣用波數cm-1表示）。波長重現性是體現儀器穩定性的一個重要指標，對校正模型的建立和模型的傳遞均有較大的影響，同樣也會影響最終分析結果的准確性。一般儀器波長的重現性應好於0.1nm。
准確性
吸光度准確性是指儀器對某標准物質進行透射或漫反射測量，測量的吸光度值與該物質標定值之差。對那些直接用吸光度值進行定量的近紅外方法，吸光度的准確性直接影響測定結果的准確性。
重現性
吸光度重現性指在同一背景下對同一樣品進行多次掃描，各掃描點下不同次測量吸光度之間的差異。通常用多次測量某一譜峰位置所得吸光度的標准偏差表示。吸光度重現性對近紅外檢測來說是一個很重要的指標，它直接影響模型建立的效果和測量的准確性。一般吸光度重現性應在0.001～0.0004A之間。
噪音
吸光度噪音也稱光譜的穩定性，是指在確定的波長范圍內對樣品進行多次掃描，得到光譜的均方差。吸光度噪音是體現儀器穩定性的重要指標。將樣品信號強度與吸光度噪音相比可計算出信噪比。
范圍
吸光度范圍也稱光譜儀的動態范圍，是指儀器測定可用的最高吸光度與最低能檢測到的吸光度之比。吸光度范圍越大，可用於檢測樣品的線性范圍也越大。
穩定性
基線穩定性是指儀器相對於參比掃描所得基線的平整性，平整性可用基線漂移的大小來衡量。基線的穩定性對我們獲得穩定的光譜有直接的影響。
雜散光
雜散光定義為除要求的分析光外其它到達樣品和檢測器的光量總和，是導致儀器測量出現非線性的主要原因，特別對光柵型儀器的設計，雜散光的控制非常重要。雜散光對儀器的噪音、基線及光譜的穩定性均有影響。一般要求雜散光小於透過率的0.1%。
掃描速度
掃描速度是指在一定的波長范圍內完成1次掃描所需要的時間。不同設計方式的儀器完成1次掃描所需的時間有很大的差別。例如，電荷耦合器件多通道近紅外光譜儀器完成1次掃描只需20ms，速度很快；一般傅立葉變換儀器的掃描速度在1次/s左右；傳統的光柵掃描型儀器的掃描速度相對較慢，較快的掃描速度也不過2次/s左右。
采樣間隔
采樣間隔是指連續記錄的兩個光譜信號間的波長差。很顯然，間隔越小，樣品信息越豐富，但光譜存儲空間也越大；間隔過大則可能丟失樣品信息，比較合適的數據采樣間隔設計應當小於儀器的解析度。
測樣方式
測樣方式在此指儀器可提供的樣品光譜採集形式。有些儀器能提供透射、漫反射、光纖測量等多種光譜採集形式。
軟體功能
軟體是現代近紅外光譜儀器的重要組成部分。軟體一般由光譜採集軟體和光譜化學計量學處理軟體兩部分構成。前者不同廠家的儀器沒有很大的區別，而後者在軟體功能設計和內容上則差別很大。光譜化學計量學處理軟體一般由譜圖的預處理、定性或定量校正模型的建立和未知樣品的預測三大部分組成，軟體功能的評價要看軟體的內容能否滿足實際工作的需要。

I. 紅外光譜適用於什麼樣品的檢測

紅外分近，中，遠三種。根據應用范圍看，近紅外是測試氣體樣品的，中紅外是測試有機化合物的，遠紅外是測試無機物類的。紅外光譜可以測試各種狀態的樣品，氣體，液體及固體都可以，配上不同的測試方法還可以不用損壞樣品進行測試的。
供參考。

J. 近紅外光譜技術在檢測應用方面有哪些進展

光譜化學計量學軟體是現代近紅外光譜分析技術的一個重要組成部分, 將穩定、 可靠的近紅外光譜分析儀器與功能全面的化學計量學軟體相結合也是現代近紅外光譜技術的一個明顯標志。 因此, 光譜化學計量學方法研究在現代近紅外光譜技術的發展中佔有非常重要的地位。

從另外一個方面講, 現代近紅外光譜技術的發展也帶動和促進了化學計量學學科的發展。近紅外光譜中化學計量學方法的研究主要涉及 3 個方面的內容：一是光譜預處理方法的研究, 目的是針對特定的樣品體系, 通過對光譜的適當處理, 減弱以至於消除各種非目標因素對光譜的影響, 凈化譜圖信息, 為校正模型的建立和未知樣品組成或性質的預測奠定基礎；二是近紅外光譜定性和定量校正方法的研究, 目的在於建立穩定、 可靠的定性或定量分析模型；三是校正模型[傳遞技術的研究, 也稱近紅外光譜儀器的標准化, 目的是將在一台儀器上建立的定性或定量校正模型可靠地移植到其他相同或類似的儀器上使用, 從而減少建模所需的時間和費用。