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測定糖類物質可以用哪些儀器

發布時間:2022-03-13 05:20:04

1. 常用的色譜儀器有哪兩大類,各自有何特點

色譜儀器分為氣相色譜和液相色譜,還有氣相色譜質譜聯用儀等;

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那麼,高效液相色譜儀(HPLC,)如何選型?

高效液相色譜儀的選型,歸結起來就是2個問題:如何確定高效液相色譜儀的配置?如何選擇高效液相色譜儀的品牌?

今天我們就來談談第一問題,如何確定高效液相色譜儀的配置?

高效液相色譜儀可以分為5大部分:高壓輸液泵單元、進樣器單元、分離單元、檢測器單元、色譜數據處理單元,下面我們來逐一分析,談談高效液相色譜儀的選型細則。

1、高壓輸液泵單元的配置選型:

高效液相色譜儀的高壓輸液方式分為等度方式、梯度方式兩大類別。

等度方式:在色譜分析過程中,流動相中各個組分的比例不隨時間發生變化,例如某次分析過程中流動相中甲醇與水的比例是50:50一直保持不變,那麼這種就叫做等度方式。

梯度方式:在色譜分析過程中,流動相中各個組分的比例隨時間發生發生變化,例如某次分析過程中,隨著時間的推移,流動相中其中一種(或幾種)溶劑比例逐漸增大、另一種或幾種溶劑的比例逐漸減少,最終那麼這種輸液方式就叫做梯度方式。

相應以上2種流動相輸液方式,有等度泵和梯度泵這兩種配置方式。

等度泵:一般採用單泵來作為高壓輸液泵單元,這是一種最簡單最經濟的配置方式。

梯度泵:又分為高壓梯度、低壓梯度。

高壓梯度:常用的是二元高壓梯度泵,也有三元高壓梯度泵;我們通常所說的雙泵,就是指「二元高壓梯度泵」。有幾元高壓,則必須有幾台泵;高壓梯度泵單元,除了幾台高壓泵之外,還需要有配套的流動相混合裝置(通常採用混合器);由於是高壓混合的梯度方式,所以通常不太會產生氣泡,脫氣機通常可以不用配備。

低壓梯度:與高壓梯度「有幾元高壓就用幾台泵」所不同的是,低壓梯度只需要一台高壓泵,但是在高壓泵的前端,需要加上比例閥(有的公司稱為低壓梯度單元),通過比例閥來調節幾種不同流動相進入高壓泵的比例,從而實現梯度淋洗。因為低壓下各種不同溶劑混合時可能產生吸熱或放熱,所以對於低壓梯度泵單元來說,流動相脫氣機與混合器一樣,都是必不可少的。

高效液相色譜儀(HPLC)的高壓輸液泵單元的選型,主要是根據所檢測項目方法的所需來定,方法中流動相輸液是等度方式,那麼等度泵(單泵)即可滿足需求;如果方法中規定需要用到梯度淋洗輸液方式,那麼就需要選擇梯度泵了。

在一些有HPLC分析方法開發任務的單位,為了滿足將來可能的方法開發需要,即便暫時不需要梯度泵,也往往會配備梯度泵以利拓展方法。

2、進樣器單元的配置選型

高效液相色譜儀(HPLC)的進樣器單元,有2種配置可供選擇:手動進樣器、自動進樣器。

手動進樣器:無論是國產還是進口大牌,例如沃特世(Waters)、島津(Shimadzu)、安捷倫(Agilent),世界上絕大多數公司均採用美國Rheodyne公司生產的六通進樣閥作為高效液相色譜儀的手動進樣閥。

自動進樣器:自動進樣器的最大優點就是,能極大的提高設備使用效率、減少人力成本。例如一個公司的HPLC使用部門,可以在下午下班之前,把未做完的50個樣品都放進自動進樣器內,然後設定分析程序、儀器清洗程序、關機程序,然後所有的人都可以下班,無需派人值守,第二天早上列印圖譜、上報數據即可。

3、分離單元(高效液相色譜柱)

色譜柱是高效液相色譜儀的核心部件。

色譜法最核心的機制就是把樣品中各個組分進行有效分離,而實現分離靠的就是色譜柱。

色譜柱選擇時需要考慮四大參數:固定相類型(填料種類)、柱長、柱內徑、填料粒度。

固定相類型:目前主要有硅膠基質的ODS(碳十八)、氨基、氰基、苯基、硅膠等色譜柱,以及高分子聚合物的固定相填料。目前ODS(碳十八)應用最為廣泛,高效液相色譜法大約有80%分離採用的就是ODS(碳十八)填料。

柱長:色譜柱的長度越長,分離效果越好,但是背壓也就越大、柱子價格就會越貴。目前柱長應用較多的是375px、500px、625px這三個長度,尤其以625px最多。

柱內徑:其它幾個柱參數不變的情況下,高效液相色譜柱的內徑越小,分離度越好(分離度越高),但是柱負載量越小。常用柱內徑是3.9mm、4.6mm、6.0mm,尤其以4.6mm為最常用。

填料粒徑:根據色譜法的速率理論,填料粒徑越小,分離效果越好;但是填料粒度越小,在同樣的流動相輸送流速下,對於高效色譜儀高壓泵的背壓也就越大,對於高壓泵的加壓能力、密封性能也就要求越高。高效液相色譜儀一般採用3微米、5微米或10微米的填料粒徑,而3微米以下粒徑的填料,通常應用於超高效液相色譜儀。高效液相色譜法應用最多的是5微米粒徑的填料。

分離單元還有另外兩個問題需要掂量:是否需要配預柱(保護柱)、是否需要配柱溫箱。

預柱(保護柱):預柱(保護柱)的存在,會加大色譜死體積,會降低柱效,所以除非樣品特別臟、或有特別多的高分子物質會堵塞分析柱,否則盡量不用預柱(保護柱)。

柱溫箱:因為高效液相色譜法對於溫度的些微波動並不特別敏感,除了一些對於柱溫穩定性要求特別高的分離,高效液相色譜法很多情況下並不需要配置柱溫箱。當然,如果采購預算足夠多,安裝柱溫箱確實能有更好的色譜出峰時間重復性。

4、檢測器單元的配置選型

高效液相色譜儀的檢測器有很多種,最常見的是紫外檢測器,還有示差檢測器、熒光檢測器、二極體陣列檢測器、蒸發光散射檢測器等等。

紫外檢測器:是一種選擇性檢測器,幾乎是所有HPLC檢測器裡面價格最便宜、應用最廣泛的一種檢測器,適合於測定有紫外吸收的物質(帶苯環、雜環、雙鍵叄鍵的物質)。紫外檢測器的特點是靈敏度很高、適用性很廣泛。

示差檢測器:是一種通用型檢測器,但是它的靈敏度低於紫外檢測器,而且它對於流速比較敏感。示差檢測器主要用來對一些沒有紫外吸收的物質進行檢測,例如糖類、高分子聚合物等等。

熒光檢測器:僅僅適合於在紫外光照射下能發射熒光的物質,例如維生素A、維生素D、黃麴黴毒素等檢測。高效液相色譜儀的熒光檢測器的特點是靈敏度高、但適用范圍較窄。

二極體陣列檢測器:是紫外檢測器的一個變種,二極體陣列檢測器的特點是靈敏度較紫外檢測器低、但是能做三維圖譜,特別適合於醫葯研發類的應用。

蒸發光散射檢測器:蒸發光散射檢測器是一種新型的通用型檢測器,未來的趨勢是可以替代示差檢測器等來檢測無紫外吸收的物質,但是目前價格非常昂貴。

5、色譜數據處理單元

高效液相色譜儀的色譜數據處理單元,有數據處理機和色譜工作站兩種,隨著電腦的普及與應用,色譜數據處理機已經漸漸被淘汰,目前以色譜工作站為主流。

色譜工作站又分為可否反控兩大類。

可反控工作站:不但能記錄與處理色譜數據,而且可以反控高效液相色譜儀的各個組成單元。因為一些控制指令介面與數據傳輸的技術性問題,可反控工作站一般是各大儀器廠商自行研發與設計的,互相之間不能通用。

不可反控工作站:僅能記錄與處理色譜數據,不可反控高效液相色譜儀。不可反控工作站通常是外掛式的,包含硬體和軟體兩大部分,硬體部分主要是一個A/D轉換器,將高效液相色譜儀傳輸來的模擬信號轉換成數字信號,再輸進計算機;軟體部分主要功能就是把硬體傳輸來的數字信號轉換成圖譜並進行積分計算等操作。

不可反控工作站的優點是通用性強,但是不可反控儀器、不便進行自動化操作。

二極體陣列檢測器必須要用特殊的三維色譜軟體。

綜上所述,搞清楚了高效液相色譜儀的高壓輸液泵單元、進樣器單元、分離單元、檢測器單元、色譜數據處理單元的選型考量細則,那麼我們才可以在盡量節約經費的情況下,選到我們所需要的儀器配置了。

2. 元素分析檢測分析的儀器有哪些

元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。
元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。

3. 食品檢測實驗室一般應配備哪些儀器設備

凱氏定氮儀,分光光度計,液相色譜儀,熒光檢測器。

4. 測定有機物所需要的儀器有哪些

測定有機物所需要的儀器:
1) 最常用的和最有效的是色譜-質譜(GC-MS)。
可分離出不同分子的色譜峰, 質譜測定這個峰的分子量。
2)NMR(核磁共振):通過HNNR和CNMR的測定,確定有機分子的結構。
3)紅外光譜:確定有機分子含有的官能團。
其它還有折光儀,元素分析儀,紫外吸收等。

5. 測量物質全部信息可以用哪些儀器,比如xrd sem xps這類的

英語課程,在課程有道課程里邊有

6. 食品中碳水化合物的檢測設備有哪些

在各種食品中,碳水化合物存在形式和含量各不相同,它包括單糖、雙糖和多糖。
高ph條件下,使用配有脈沖安培檢測器(hpae-pad)和高效陰離子交換柱的離子色譜可以測定。糖類、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次進樣後得到高解析度的分離而無需衍生,並且可以定量到p摩爾(10-12
mol)水平。該技術已廣泛應用於常規檢測和研究中,且該方法得到國際標准組織及其它官方機構的認同。

7. 測棒棒糖水份和還原糖需要哪些儀器

測棒棒糖和原糖水分建議用卡爾費休水分測定儀來測量,因為失重法來測量的話,裡面其他物質容易揮發,造成測量不準確。但是糖類不易溶解於甲醇,要加入相應的助溶劑來促進溶解。具體可以參考下面的文章
http://www.heye17.com/?content/case/7/index.html

8. 一般做油品檢測需要用到哪些儀器

常規油復品檢測需要用到得利制特A1010運動粘度檢測儀、A1020開口閃點測定儀、閉口閃點測定儀、油液污染度測定儀、酸值測定儀、微量水分測定儀、凝點傾點測定儀等,還有自然點、破乳化、界面張力、銅片腐蝕等方面的檢測。

9. 食品檢驗常用的儀器有哪些

1.電子天平:食品檢驗用試劑、樣品和標准品的稱量;

2.酸度計:食品檢驗過程中pH值的測定;

3.冷凍離心機:食品檢驗過程中營養成分或者污染物等的提取分離;

4.離心機:食品檢驗過程中營養成分或者污染物等的提取分離;

5.超凈工作台:食品檢驗過程中提供局部超凈工作環境;

6.生物安全櫃:食品檢驗過程中提供潔凈安全的操作環境;

7.索氏提取器:食品檢驗過程中營養成分或者污染物的提取;

8.超臨界萃取儀:食品檢驗過程中營養成分或者污染物的提取;

9.磁力攪拌器:食品檢驗過程中目的物質提取或反應過程中的攪拌混勻;

10.微波消解儀(高壓):食品檢驗過程中樣品的消解;

11.冷凍乾燥機:食品檢驗過程中樣品的冷凍乾燥;

12.碎花製冰機:食品檢驗用冰的制備;

13.高壓滅菌器:食品檢驗中滅菌試劑的制備;

14 .冰箱:食品樣品和試劑的存放;

15.冷藏櫃:食品樣品和試劑的存放;

10. 測定糖類的主要方法有哪些

4種糖的測定方法
總結:
1、 直接滴定法。
原理為 糖還原天藍色的氫氧化銅為紅色的氧化亞銅。缺點:水樣中的還原性物質能對糖的測定造成影響。
2、 高錳酸鉀滴定法。
所用原理同直接滴定法。缺點:水樣中的還原性物質能對糖的測定造成影響,過程較為復雜,誤差大。
3、硫酸苯酚法。
糖在濃硫酸作用下,脫水形成的糠醛和羥甲基糠醛能與苯酚縮合成一種橙紅色化合物,在10-100mg范圍內其顏色深淺與糖的含量成正比,且在485nm波長下有最大吸收峰,故可用比色法在此波長下測定。苯酚法可用於甲基化的糖、戊糖和多聚糖的測定,方法簡單,靈敏度高,實驗時基本不受蛋白質存在的影響,並且產生的顏色穩定160min以上。
缺點:如果水樣呈橙紅色(大部分水樣為黃色),會對比色法造成較大的干擾。
4、蒽酮法
糖在濃硫酸作用下,可經脫水反應生成糠醛和羥甲基糠醛,生成的糠醛或羥甲基糠醛可與蒽酮反應生成藍綠色糠醛衍生物,在一定范圍內,顏色的深淺與糖的含量成正比,故可用於糖的測定。
缺點:,不同的糖類與蒽酮試劑的顯色深度不同,果糖顯色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖較淺,五碳糖顯色更淺。
綜合比較;採用蒽酮法能將最為准確地測定尾水中糖的含量。

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與測定糖類物質可以用哪些儀器相關的資料

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