液相儀器怎麼鈍化

⑴ 使用柱後衍生化法測定物質含量時，液相的耐鹼泵第一次用該用什麼溶劑沖洗

如果是鋼管泵，應該是水-甲醇-水-稀硝酸-水-edta-水的順序鈍化。如果是peek或者其他材質的泵，根據反應試劑底劑為水性還是油性選擇使用水-異丙醇-水或者丙酮正己烷沖洗

⑵ 關於鈍化

我們知道，鐵、鋁在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解，但在濃HNO3或濃H2SO4中溶解現象幾乎完全停止了，碳鋼通常很容易生銹，若在鋼中加入適量的Ni、Cr，就成為不銹鋼了。金屬或合金受一些因素影響，化學穩定性明顯增強的現象，稱為鈍化。由某些鈍化劑（化學葯品）所引起的金屬鈍化現象，稱為化學鈍化。如濃HNO3、濃H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化劑都可使金屬鈍化。金屬鈍化後，其電極電勢向正方向移動，使其失去了原有的特性，如鈍化了的鐵在銅鹽中不能將銅置換出。此外，用電化學方法也可使金屬鈍化，如將Fe置於H2SO4溶液中作為陽極，用外加電流使陽極極化，採用一定儀器使鐵電位升高一定程度，Fe就鈍化了。由陽極極化引起的金屬鈍化現象，叫陽極鈍化或電化學鈍化。
金屬處於鈍化狀態能保護金屬防止腐蝕，但有時為了保證金屬能正常參與反應而溶解，又必須防止鈍化，如電鍍和化學電源等。

⑶ Fe,Al的鈍化

常見的鋁和鐵在濃硫酸和濃硝酸中鈍化。

鈍化是指金屬經強氧化劑或電化學方法氧化處理，使表面變為不活潑態即鈍態的過程，是使金屬表面轉化為不易被氧化的狀態，而延緩金屬的腐蝕速度的方法。另外，一種活性金屬或合金，其中化學活性大大降低，而成為貴金屬狀態的現象，也叫鈍化。

鐵、鋁在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解，但在濃HNO3或濃H2SO4中溶解現象幾乎完全停止了，金屬或合金受一些因素影響使其化學穩定性明顯增強的現象，稱為鈍化。化學鈍化，如濃HNO3、濃H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化劑都可使金屬鈍化。

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金屬鈍化後，其電極電勢向正方向移動，使其失去了原有的特性，如鈍化了的鐵在銅鹽中不能將銅置換出。此外，用電化學方法也可使金屬鈍化，如將Fe置於H2SO4溶液中作為陽極，用外加電流使陽極極化，採用一定儀器使鐵電位升高一定程度，Fe就鈍化了。

由陽極極化引起的金屬鈍化現象，叫陽極鈍化或電化學鈍化。金屬處於鈍化狀態能保護金屬防止腐蝕，但有時為了保證金屬能正常參與反應而溶解，又必須防止鈍化，如電鍍和化學電源等。

⑷ 化學鈍化去除

金屬或合金受一些因素影響，化學穩定性明顯增強的現象，稱為鈍化。由某些鈍化劑（化學葯品）所引起的金屬鈍化現象，稱為化學鈍化。如濃HNO3、濃H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化劑都可使金屬鈍化。金屬鈍化後，其電極電勢向正方向移動，使其失去了原有的特性，如鈍化了的鐵在銅鹽中不能將銅置換出。此外，用電化學方法也可使金屬鈍化，如將Fe置於H2SO4溶液中作為陽極，用外加電流使陽極極化，採用一定儀器使鐵電位升高一定程度，Fe就鈍化了。由陽極極化引起的金屬鈍化現象，叫陽極鈍化或電化學鈍化。
化學鈍化實際上是生成結構緊密的氧化膜，如四氧化三鐵、氧化鋁等。它們在常溫常壓條件下不會自動消失。但是遇到稀酸會溶解而消失。機械摩擦也會破壞鈍化膜。
鈍化後不容易生銹。如槍械表面一般都是鈍化處理的，很難生銹。家用的鋁制器皿和鋁合金窗也有鈍化膜，不生銹。
鋼絲只要用冷的濃硫酸或者濃硝酸處理，也可以獲得鈍化膜。但是要得到很好的鈍化膜，需要使用專門鈍化液處理才行。

⑸ 高效液相色譜比例閥堵了，工程師讓用異丙醇沖，想問是沖有問題的通道還是怎麼做，求具體操作步驟

首先說一下原理：異丙醇的粘度比較高。如果是不溶性微粒，或者氣泡之類的東西堵住了管路，異丙醇可以把他們粘下來。
第二，如果是比例閥堵了。建議四個管路都沖，每個管路25%。如果是某一個管路堵了，那就單獨沖洗這一個通道就可以。
第三，沖洗方法：先把色譜柱卸下來，換上兩通。異丙醇對色譜柱有傷害。最好不要過柱子。如果系統中有流動相，先用10%的甲醇水沖洗掉，免得無機鹽遇到異丙醇之後鹽析。然後排氣，慢慢地升高流速。有可能柱壓會很高，要沖一會兒才能提高流速。我不知道工程師是怎麼說的，要多少的流速，沖多久，記得注意壓力變化。如果壓力下降了，那麼可能就是沖開了。

⑹ 液相色譜柱用不銹鋼管電解拋光後是否要做鈍化

要做鈍化，以免金屬離子干擾填料。

⑺ 高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法

高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱
溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核
心部件同時也是易出問題的主要部位。
2 常見問題及解決方法。高效液相作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按
照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、
峰型異常問題。
2.1 柱壓問題。柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓
的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓
穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3 Bar）
之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都
屬於柱壓問題。
2.1.1 壓力過高。這是高效液相在使用中最常見的問題，指的是壓力突然升高，
一般都是由於流路中有堵塞的原因。此時，我們應該分段進行檢查。(1).首先斷
開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低於溶劑瓶，看液體是否
自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%
的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正
常，在檢查； (2).打開Purge閥，使流動相不經過柱子，如果壓力沒有明顯下降，
則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。
如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下，過濾白頭正常，在檢查； (3).把色譜柱
出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，
則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現在
流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下
降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如
果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，
所以盡量少用。
2.1.2 壓力過低。壓力過低的現象一般是由於系統泄漏，處理方法：尋找各個接
口處，特別是色譜柱兩端的介面，把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就
是泵里進了空氣，但此時表現的往往是壓力不穩，忽高忽低，更嚴重一點會導致
泵無法吸上液體。處理方法：打開Purge閥，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行，
則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.2．漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.2.1基線漂移。一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的
平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下（220nm）平衡
時間相對會比較長，但如果你在實驗過程中發現基線漂移，則你要考慮下面的原
因： 1、柱溫波動。解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的
窗戶或空調對著柱溫箱。2、流通池被污染或有氣體。解決方法：用甲醇或其他
強極性溶劑沖洗流通池（最好斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用
鹽酸）。3、紫外燈能量不足。解決方法：更換新的紫外燈4、流動相污染、變質
或由低品質溶劑配成。解決方法：檢查流動相的組成，使用高品質的化學試劑及
HPLC級的溶劑。5、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法：使用保護柱，如有必要，在進樣之間。
在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。6、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
解決方法：將波長調整至最大吸收波長處7、流動相的PH值沒有調節好。解決方
法：加適量的酸或鹼調至最佳PH值
2.2.2 保留時間漂移。保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志，同一種東
西，兩次的保留時間相差不要超過 15s，超過了半分鍾可看做保留時間漂移，就
無法進行定性，你要考慮以下原因： 1、溫控不當。解決方法：調好柱溫，檢查
是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。2、流動相比例變化。解決方法：檢查四
元泵的比例閥是否有故障 3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運行之前給
予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化。解決方法：重新設定流速 5、泵中有氣
泡。解決方法：、 從泵中除去氣泡 2.3 峰型異常問題峰型問題是液相的主要問題，
在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對於各種各樣
的異常峰，要區別對待，從主要問題出發，一個一個加以解決。1、色譜圖中未
出峰。解決方法：系統未進樣或樣品分解；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測
器設置不正確；針對以上情況成因作相應調整即可。2、一個峰或幾個峰是負峰。
解決方法：流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低於流動
相。 3、所有峰均為負峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒；光
學裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統未達到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動
相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；
溫度變化造成的影響。
5、所出峰比預想的小。解決方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；
檢測器設置不正確．定量環體積不正確；檢測池污染；檢測器燈出現問題。
6、出現雙峰或肩峰。解決方法：進樣量過大；樣品濃度過高；保護柱或色譜柱
柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶劑較流動相極性強；
保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量；增加柱直徑採用較高容量的固定
相；峰干擾，對樣品進行清潔過濾；調整流動相；硅羥基作用，加入三乙胺，用
鹼致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 pH 值；柱內燒結不銹鋼失效，更
換燒結不銹鋼；加在線過濾器，對樣品進行過濾；死體積或柱外體積過大，將連
接點降至最低；盡可能使用內徑較細的連接管；柱效下降，更換柱子；採用保護
柱，對柱子進行再生。
9、出現平頭峰。解決方法：檢測器設置不正確；進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現鬼峰。解決方法：進樣閥殘余峰，在每次進完樣後用充足的時間來平衡
和清洗系統；樣品中存在未知物，改進樣品的預處理；流動相污染，更換新流動
相，盡可能現配現用，隔夜的流動相再次使用時要過濾；盡可能使用 HPLC 級試
劑；流路中有小的氣泡，打開 Purge 閥，加大流速排除。
11、 結語。以上內容只是對液相色譜中出現的常見的問題進行了分析，在故障
排除時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，確定假定因素與問題之間的聯系；
如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，避免浪費；
這是成功進行故障排除的關鍵。總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的
前處理與儀器的正確操作和保養。

⑻ 什麼是鈍化

淺談金屬鈍化的機理
我們知道，鐵、鋁在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解，但在濃HNO3或濃H2SO4中溶解現象幾乎完全停止了，碳鋼通常很容易生銹，若在鋼中加入適量的Ni、Cr，就成為不銹鋼了。金屬或合金受一些因素影響，化學穩定性明顯增強的現象，稱為鈍化。由某些鈍化劑（化學葯品）所引起的金屬鈍化現象，稱為化學鈍化。如濃HNO3、濃H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化劑都可使金屬鈍化。金屬鈍化後，其電極電勢向正方向移動，使其失去了原有的特性，如鈍化了的鐵在銅鹽中不能將銅置換出。此外，用電化學方法也可使金屬鈍化，如將Fe置於H2SO4溶液中作為陽極，用外加電流使陽極極化，採用一定儀器使鐵電位升高一定程度，Fe就鈍化了。由陽極極化引起的金屬鈍化現象，叫陽極鈍化或電化學鈍化。
金屬處於鈍化狀態能保護金屬防止腐蝕，但有時為了保證金屬能正常參與反應而溶解，又必須防止鈍化，如電鍍和化學電源等。
金屬是如何鈍化的呢？其鈍化機理是怎樣的？首先要清楚，鈍化現象是金屬相和溶液相所引起的，還是由界面現象所引起的。有人曾研究過機械性刮磨對處在鈍化狀態的金屬的影響。實驗表明，測量時不斷刮磨金屬表面，則金屬的電勢劇烈向負方向移動，也就是修整金屬表面可引起處在鈍態金屬的活化。即證明鈍化現象是一種界面現象。它是在一定條件下，金屬與介質相互接觸的界面上發生變化的。電化學鈍化是陽極極化時，金屬的電位發生變化而在電極表面上形成金屬氧化物或鹽類。這些物質緊密地覆蓋在金屬表面上成為鈍化膜而導致金屬鈍化，化學鈍化則是像濃HNO3等氧化劑直接對金屬的作用而在表面形成氧化膜，或加入易鈍化的金屬如Cr、Ni等而引起的。化學鈍化時，加入的氧化劑濃度還不應小於某一臨界值，不然不但不會導致鈍態，反將引起金屬更快的溶解。
金屬表面的鈍化膜是什麼結構，是獨立相膜還是吸附性膜呢？目前主要有兩種學說，即成相膜理論和吸附理論。成相膜理論認為，當金屬溶解時，處在鈍化條件下，在表面生成緊密的、復蓋性良好的固態物質，這種物質形成獨立的相，稱為鈍化膜或稱成相膜，此膜將金屬表面和溶液機械地隔離開，使金屬的溶解速度大大降低，而呈鈍態。實驗證據是在某些鈍化的金屬表面上，可看到成相膜的存在，並能測其厚度和組成。如採用某種能夠溶解金屬而與氧化膜不起作用的試劑，小心地溶解除去膜下的金屬，就可分離出能看見的鈍化膜，鈍化膜是怎樣形
成的？當金屬陽極溶解時，其周圍附近的溶液層成分發生了變化。一方面，溶解下來的金屬離子因擴散速度不夠快（溶解速度快）而有所積累。另一方面，界面層中的氫離子也要向陰極遷移，溶液中的負離子（包括OH-）向陽極遷移。結果，陽極附近有OH-離子和其他負離子富集。隨著電解反應的延續，處於緊鄰陽極界
面的溶液層中，電解質濃度有可能發展到飽和或過飽和狀態。於是，溶度積較小的金屬氫氧化物或某種鹽類就要沉積在金屬表面並形成一層不溶性膜，這膜往往很疏鬆，它還不足以直接導致金屬的鈍化，而只能阻礙金屬的溶解，但電極表面被它覆蓋了，溶液和金屬的接觸面積大為縮小。於是，就要增大電極的電流密度，電極的電位會變得更正。這就有可能引起OH-離子在電極上放電，其產物（如OH）又和電極表面上的金屬原子反應而生成鈍化膜。分析得知大多數鈍化膜由金屬氧化物組成（如鐵之Fe2O3），但少數也有由氫氧化物、鉻酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽及難溶硫酸鹽和氯化物等組成。
吸附理論認為，金屬表面並不需要形成固態產物膜才鈍化，而只要表面或部分表面形成一層氧或含氧粒子（如O2-或OH-）的吸附層也就足以引起鈍化了。這吸附層雖只有單分子層厚薄，但由於氧在金屬表面上的吸附，改變了金屬與溶液的界面結構，使電極反應的活化能升高，金屬表面反應能力下降而鈍化。此理論主要實驗依據是測量界面電容和使某些金屬鈍化所需電量。實驗結果表明，不需形成成相膜也可使一些金屬鈍化。
兩種鈍化理論都能較好地解釋部分實驗事實，但又都有成功和不足之處。金屬鈍化膜確具有成相膜結構，但同時也存在著單分子層的吸附性膜。目前尚不清楚在什麼條件下形成成相膜，在什麼條件下形成吸附膜。兩種理論相互結合還缺乏直接的實驗證據，因而鈍化理論還有待深入地研究。
好運

⑼ 「鈍化」到底是怎麼發生的

鈍化[編輯本段]鈍化 【dùn huà】 英文表示Passivation [編輯本段]鈍化的定義 使金屬表面轉化為不易被氧化的狀態，而延緩金屬的腐蝕速度的方法。 一種活性金屬或合金，其中化學活性大大降低，而成為貴金屬狀態的現象，叫鈍化。 金屬由於介質的作用生成的腐蝕產物如果具有緻密的結構，形成了一層薄膜（往往是看不見的），緊密覆蓋在金屬的表面，則改變了金屬的表面狀態，使金屬的電極電位大大向正方向躍變，而成為耐蝕的鈍態。如Fe→Fe＋＋時標准電位為－0.44V，鈍化後躍變到＋0.5～1V，而顯示出耐腐蝕的貴金屬性能，這層薄膜就叫鈍化膜。 金屬的鈍化也可能是自發的過程(如在金屬的表面生成一層難溶解的化合物，即氧化物膜)。在工業上是用鈍化劑(主要是氧化劑)對金屬進行鈍化處理，形成一層保護膜。 [編輯本段]鈍化的機理 我們知道，鐵、鋁在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解，但在濃HNO3或濃H2SO4中溶解現象幾乎完全停止了，碳鋼通常很容易生銹，若在鋼中加入適量的Ni、Cr，就成為不銹鋼了。金屬或合金受一些因素影響，化學穩定性明顯增強的現象，稱為鈍化。由某些鈍化劑（化學葯品）所引起的金屬鈍化現象，稱為化學鈍化。如濃HNO3、濃H2SO4、HClO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化劑都可使金屬鈍化。金屬鈍化後， 其電極電勢向正方向移動，使其失去了原有的特性 ，如鈍化了的鐵在銅鹽中不能將銅置換出。此外，用電化學方法也可使金屬鈍化，如將Fe置於H2SO4溶液中作為陽極，用外加電流使陽極極化，採用一定儀器使鐵電位升高一定程度，Fe就鈍化了。由陽極極化引起的金屬鈍化現象， 叫陽極鈍化或電化學鈍化 。 金屬處於鈍化狀態能保護金屬防止腐蝕，但有時為了保證金屬能正常參與反應而溶解，又必須防止鈍化，如電鍍和化學電源等。 金屬是如何鈍化的呢？其鈍化機理是怎樣的？首先要清楚，鈍化現象是金屬相和溶液相所引起的，還是由界面現象所引起的。有人曾研究過機械性刮磨對處在鈍化狀態的金屬的影響。實驗表明，測量時不斷刮磨金屬表面，則金屬的電勢劇烈向負方向移動，也就是修整金屬表面可引起處在鈍態金屬的活化。即證明鈍化現象是一種界面現象。它是在一定條件下，金屬與介質相互接觸的界面上發生變化的。電化學鈍化是陽極極化時，金屬的電位發生變化而在電極表面上形成金屬氧化物或鹽類。這些物質緊密地覆蓋在金屬表面上成為鈍化膜而導致金屬鈍化，化學鈍化則是像濃HNO3等氧化劑直接對金屬的作用而在表面形成氧化膜，或加入易鈍化的金屬如Cr、Ni等而引起的。化學鈍化時，加入的氧化劑濃度還不應小於某一臨界值，不然不但不會導致鈍態，反將引起金屬更快的溶解。 金屬表面的鈍化膜是什麼結構？是獨立相膜還是吸附性膜呢？ 目前主要有兩種學說，即成相膜理論和吸附理論。 成相膜理論認 為，當金屬溶解時，處在鈍化條件下， 在表面生成緊密的、復蓋性良好的固態物質 ，這種物質形成獨立的相，稱為鈍化膜或稱成相膜， 此膜將金屬表面和溶液機械地隔離開 ，使金屬的溶解速度大大降低，而呈鈍態。實驗證據是在某些鈍化的金屬表面上，可看到成相膜的存在，並能測其厚度和組成。如採用某種能夠溶解金屬而與氧化膜不起作用的試劑，小心地溶解除去膜下的金屬，就可分離出能看見的鈍化膜，鈍化膜是怎樣形成的？當金屬陽極溶解時，其周圍附近的溶液層成分發生了變化。一方面，溶解下來的金屬離子因擴散速度不夠快（溶解速度快）而有所積累。另一方面，界面層中的氫離子也要向陰極遷移，溶液中的負離子（包括OH-）向陽極遷移。結果，陽極附近有OH-離子和其他負離子富集。隨著電解反應的延續，處於緊鄰陽極界面的溶液層中，電解質濃度有可能發展到飽和或過飽和狀態。於是，溶度積較小的金屬氫氧化物或某種鹽類就要沉積在金屬表面並形成一層不溶性膜，這膜往往很疏鬆，它還不足以直接導致金屬的鈍化，而只能阻礙金屬的溶解，但電極表面被它覆蓋了，溶液和金屬的接觸面積大為縮小。於是，就要增大電極的電流密度，電極的電位會變得更正。這就有可能引起OH-離子在電極上放電，其產物（如OH）又和電極表面上的金屬原子反應而生成鈍化膜。分析得知大多數鈍化膜由金屬氧化物組成（如鐵之Fe3O4），但少數也有由氫氧化物、鉻酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽及難溶硫酸鹽和氯化物等組成。 吸附理論認 為，金屬表面 並不需要形成固態產物膜才鈍化 ，而只要表面或部分表面形成一層氧或含氧粒子（如O2-或OH-）的吸附層也就足以引起鈍化了。這吸附層雖只有單分子層厚薄，但由於氧在金屬表面上的吸附，改變了金屬與溶液的界面結構，使電極反應的活化能升高，金屬表面反應能力下降而鈍化。此理論主要實驗依據是測量界面電容和使某些金屬鈍化所需電量。實驗結果表明，不需形成成相膜也可使一些金屬鈍化。 兩種鈍化理論都能較好地解釋部分實驗事實，但又都有成功和不足之處。金屬鈍化膜確具有成相膜結構，但同時也存在著單分子層的吸附性膜。目前尚不清楚在什麼條件下形成成相膜，在什麼條件下形成吸附膜。 兩種理論相互結合還缺乏直接的實驗證據，因而鈍化理論還有待深入地研究。 船舶不銹鋼艙的鈍化 Passivation of Stainless-steel 為了更好地運輸強腐蝕貨物，不銹鋼艙要進行鈍化，不銹鋼的鈍化處理應遵從不銹鋼製造商的推薦方法。在對不銹鋼貨艙進行鈍化的過程中，操作人員應穿戴適當的個人防護用品，操作人員注意互相協調；無關人員應遠離操作區域。 共有兩種處理方法,即硝酸清洗法和完全浸酸法。硝酸處理法通常被稱為鈍化處理法，是常規的處理方法。對於整個船艙的完全浸酸和鈍化通常只有在交付使用前的建造階段以及修理階段進行。 1、用船艙洗艙機進行循環而進行不銹鋼鈍化處理。Passivation of SS C.O.T. using tank cleaning machine 1.1需要以下設備Equipments required： 四台配有8毫米或9.5毫米噴嘴的不銹鋼洗艙機（316），另加四台沖洗機。沖洗機並不要求是不銹鋼質的。四根洗艙管，可耐受20%的硝酸溶液以及10BAR的安全工作壓強.（SS BW HOSE）。每個待鈍化船艙需要80噸沖洗淡水。船上淡水量越多越好。酸鹼度（pH）測試成套工具或者能測試pH值介於1至14之間精確到1/2點.帶有四個公連接器洗艙管的盲板適配器。該盲板適配器應裝好閥門以使絕緣。 1.2鈍化過程 Process of Passivation 硝酸清洗通常被指稱為鈍化，意味著在此過程中金屬表面形成了一層保護性的惰性薄膜。實際上，酸處理主要是去除影響在不銹鋼表面形成惰性氧化薄膜的污物，同時也有助於加快氧化過程。清洗要鈍化的船艙以至水白(Water white)的程度。用約15%的硝酸溶液（10-20%）清洗整個船艙表面。切記將酸加入水中，而不是將水加入酸中，以將混合產生的熱量減到最小。為了保證得到15%的溶液濃度，測出水流裝滿200升圓桶的時間，以計算淡水供應的流速。應用這一流速向船艙內注入所要求量的水。建議使用足量的溶液以使得鈍化過程中泵吸不間斷。用不銹鋼質的泵將要求量的酸加入船艙內，並由適當的HOSE直接導入船艙里的水中。如果要鈍化大量船艙，建議在第一個船艙內配製溶液然後逐個船艙傳輸。注意在傳輸過程中會產生溶液損失，因此溶液可能需要中途加註。鈍化大量船艙時，應監控溶液的質量，通過測量溶液的pH值和觀測溶液的顏色來控制溶液的濃度和污物。用盲板適配器，將規定數量的洗艙管和機器聯接起來。（應用盡可能多的洗艙機）洗艙口應蓋住以免溶液流出到低碳鋼甲板上。不銹鋼管鞍套可以很好地蓋住這些開口。應不斷讓水流過甲板，以便稀釋偶爾流到甲板上的酸。 按照以下方式開始循環船艙里的清洗溶液。從甲板平面向下10英寸落差，循環足一小時。高於船艙地板以上15英寸循環足一小時。在底部平面循環完成以後，關閉循環聯接上的閥門並將溶液輸送到下一個船艙。開始每個船艙的再循環之前，測量溶液的pH值。如果pH值高於2，則倒掉溶液。循環管從船艙上拆卸下來之後，應用水灌洗。 1.3沖洗過程Cleaning by Fresh Water 選擇一個船艙用以儲存淡水。這一船艙的泵管應當連接到洗艙管上。將洗艙管線上的所需數量的洗艙機連接到需要沖洗的船艙。所需要的洗艙機數量與循環所用的機器數量一致。使用與循環時一樣的落差。每15分鍾測量一次用完的水的pH值，並記錄下來。當pH值達到可接受的水平（6-7）時，改為第二個落差沖洗。以第二個落差沖洗30分鍾。完全排空船艙的水，撤去沖洗機。給船艙通風。對船艙進行目測，並測量隱蔽區域表面的pH值。如果手頭有鈍化儀，將鈍化儀的讀數一並記錄下來。報告：向相應船隊提交一份鈍化處理的報告。應當認識到，每艘船隻和每個情況都有所不同。所以，建議負責人根據自己所處的特殊情況評估這些步驟，並且依照自己的最佳判斷進行處理。 2、運用蒸汽注入法進行SS船艙的鈍化 Passivation of SS C.O.T. by Steaming 2.1需要以下設備Equipments required：每100立方米的船艙容量需4升硝酸。帶吸入連接管的不銹鋼噴射器. 該連接管要帶防酸的吸入管及不銹鋼球閥。用於裝盛和在甲板上轉移硝酸的防酸容器。用於探入船艙的蒸汽軟管。 2.2鈍化步驟 Process of Passivation：將蒸汽噴射器裝進船艙內，可裝在梯子上，也可裝在位於中央的洗艙口處。開始向船艙內加入蒸汽，加汽短時間之後，打開裝在酸容器上的吸進球閥。調整球閥，使得硝酸緩慢地、均勻地和連續不斷地加入到蒸汽中，持續一段至少為30分鍾的時間。這一點很重要，否則，硝酸將不會形成霧狀融入蒸汽中。如果硝酸的小滴太大，它們將直接掉到船艙底部而不產生效果。當有適量的硝酸注入船艙（4升/100立方米）時，停止注入蒸汽，並關閉船艙保持3-4小時。這段時間過後，以淡水清洗船艙約一小時。在停止沖洗過程之前應檢查沖洗後的水其pH值是否達到可接受的水平（6-7）。對船艙進行目測，並測量隱蔽區域表面的pH值。如果手頭有鈍化儀，也一並使用。報告：向相應船隊提交一份鈍化處理的報告。如定期使用蒸汽法進行鈍化處理，將會產生令人滿意的效果。然而，如果船艙的狀況已嚴重惡化，則強烈推薦使用循環方法進行處理。應當認識到，每艘船和每種情況都有所不同。所以，建議負責人根據自己所處的特殊情況評估這些步驟，並且依照自己的最佳判斷進行處理。 不銹鋼設備製造過程中的酸洗鈍化處理 1.切削加工後的清洗及酸洗鈍化 不銹鋼工件經切削加工後表面上通常會殘留鐵屑、鋼末及冷卻乳液等污物，會使不銹鋼表面出現污斑與生銹，因此應進行脫脂除油，再用硝酸清洗，既去除了鐵屑鋼末，又進行了鈍化。 2.焊接前後的清洗及酸洗鈍化 由於油脂是氫的來源，在沒有清除油脂的焊縫中會形成氣孑L，而低熔點金屬污染(如富鋅漆)焊接後會造成開裂，所以不銹鋼焊前必須將坡口及兩側20mm內的表面清理干凈，油污可用丙酮擦洗，油漆銹跡應先用砂布或不銹鋼絲刷清除，再用丙酮擦凈。 不銹鋼設備製造無論採用何種焊接技術，焊後均要清洗，所有焊渣、飛濺物、污點與氧化色等均要除掉，清除方法包括機械清洗與化學清洗。機械清洗有打磨、拋光與噴砂噴丸等，應避免使用碳鋼刷子，以防表面生銹。為取得最好的抗腐蝕性能，可將其浸泡在HNO3和HF的混液中，或採用酸洗鈍化膏。實際上常4鐦1械清洗與化學清洗結合起來應用。 3.鍛鑄件的清洗 經鍛鑄等熱加工後的不銹鋼工件，表面往往有一層氧化皮、潤滑劑或氧化物污染，污染物包括石墨、二硫化鉬與二氧化碳等。應通過噴丸處理、鹽浴處理以及多道酸洗處理。如美國不銹鋼渦輪機葉片處理工藝為： 鹽浴(10min)→水淬(2．5min)→硫酸洗(2min)→冷水洗(2min)→鹼性高錳酸鹽浴(10min)→冷水洗(2min)→硫酸洗(1rain)→冷水洗(1min)→硝酸洗(1．5min)→冷水洗(1min)→熱水洗(1min)→空氣乾燥。 新裝置投產前的酸洗鈍化處理 許多大型化工、化纖、化肥等裝置的不銹鋼設備與管道在投產開工前要求進行酸洗鈍化。雖然設備在製造廠已進行過酸洗，去除了焊渣與氧化皮，但在存放、運輸、安裝過程中又難免造成油脂、泥砂、鐵銹等的污染，為確保裝置與設備試車產品(尤其是化工中間體及精製品)的質量能夠達到要求，保證一次試車成功，必須進行酸洗鈍化。如H2O2生產裝置不銹鋼設備與管道，投產前必須進行清洗，否則若有污物重金屬離子會使催化劑中毒。另外，如金屬表面有油脂與游離鐵離子等會造成H2O2的分解，劇烈放出大量熱，引發著火，甚至爆炸。同樣對氧氣管道來說存在微量油污與金屬微粒也可能產生火花而發生嚴重後果。 現場檢修中的酸洗鈍化處理 在精製對苯二甲酸(PTA)，聚乙烯醇(PVA)，腈綸，醋酸等生產裝置的設備材料中，大量使用奧氏體不銹鋼316L、317、304L，由於物料都含有Cl-、Br-、 SCN-、甲酸等有害離子，或由於污垢、物料結聚，會對設備產生點蝕、縫隙腐蝕與焊縫腐蝕。在停車檢修時可以對設備或部件進行全面或局部酸洗鈍化處理，修復其鈍化膜，以防局部腐蝕擴展。如上海石化PTA裝置乾燥機的不銹鋼管子更新檢修及腈綸裝置的不銹鋼換熱器檢修等均進行過酸洗鈍化。 在役設備除垢清洗 石油化工裝置中的不銹鋼設備，尤其是換熱器，經一定時間運行後，內壁會沉積各種污垢，如碳酸鹽垢、硫酸鹽垢、硅酸鹽垢、氧化鐵垢、有機物垢、催化劑垢等，影響了換熱效果，並且會造成垢下腐蝕。需要選擇合適的清洗劑進行除垢，可採用硝酸、硝酸+氫氟酸、硫酸、檸檬[page]酸、EDTA、水基清洗劑等，並添加適量的緩蝕劑。除垢清洗後，如需要可再進行鈍。化處理。如上海石化PTA、醋酸、腈綸等裝置的不銹鋼換熱器均進行過除垢清洗。 不銹鋼酸洗鈍化的注意事項 1.酸洗鈍化的前處理 不銹鋼工件酸洗鈍化前如有表面污物等，應通過機械清洗，然後除油脫脂。如果酸洗液與鈍化液不能去除油脂，表面存在油脂會影響酸洗鈍化的質量，為此除油脫脂不能省略，可以採用鹼液、乳化劑、有機溶劑與蒸汽等進行。 2.酸洗液及沖洗水中Cl-的控制 某些不銹鋼酸洗液或酸洗膏採用加入鹽酸、高氯酸，三氯化鐵與氯化鈉等含氯離子的侵蝕介質作為主劑或助劑去除表面氧化層，除油脂用三氯乙烯等含氯有機溶劑，從防止應力腐蝕破裂來說是不太適宜的。此外，對初步沖洗用水可採用工業水，但對最終清洗用水要求嚴格控制鹵化物含量。通常採用去離子水。如石化奧氏體不銹鋼壓力容器進行水壓試驗用水，控制C1-含量不超過25mg／L，如無法達到這一要求，在水中可加入硝酸鈉處理，使其達到要求，C1-含量超標，會破壞不銹鋼的鈍化膜，是點蝕、縫隙腐蝕、應力腐蝕破裂等的根源。 3.酸洗鈍化操作中的工藝控制 硝酸溶液單獨用於清除游離鐵和其它金屬污物是有效的，但對清除氧化鐵皮，厚的腐蝕產物，回火膜等無效，一般應採用HNO3+HF溶液，為了方便與操作安全，可用氟化物代替HF[2]。單獨HNO3溶液可不加緩蝕劑，但HNO3+HF酸洗時，需要加Lan-826。使用HNO3+HF酸洗，為防止腐蝕，濃度應保持5：1的比例。溫度應低於49℃，如過高，HF會揮發。 對鈍化液，HNO3應控制在20％—50％之間，根據電化學測試，HNO3濃度小於20％處理的鈍化膜質量不穩定，易產生點蝕[8]，但HNO3濃度也不宜大於50％，要防止過鈍化。 用一步法處理除油酸洗鈍化，雖然操作簡便，節省工時，但該酸洗鈍化液(膏)中會有侵蝕性HF，因此其最終保護膜質量不如多步法。 酸洗過程中允許在一定范圍內調整酸的濃度、溫度與接觸時間。隨著酸洗液使用時間的增長，必須注意酸濃度和金屬離子濃度的變化，應注意避免過酸洗，鈦離子濃度應小於2％，否則會導致嚴重的點蝕。一般來說，提高酸洗溫度會加速與改善清洗作用，但也可能增加表面污染或損壞的危險。 4.不銹鋼敏化條件下酸洗的控制 某些不銹鋼由於不良熱處理或焊接造成敏化，採用HNO&HF酸洗可能會產生晶間腐蝕，由晶間腐蝕引起的裂縫在運行時，或清洗時，或隨後加工中，能夠濃縮鹵化物，而引起應力腐蝕。這些敏化不銹鋼一般不宜用HNO3+HF溶液除鱗或酸洗。在焊後如必須進行這種酸洗，應採用超低碳或穩定化的不銹鋼。 5.不銹鋼與碳鋼組合件的酸洗 對不銹鋼與碳鋼組合件(如換熱器中不銹鋼管子、管板與碳鋼殼體)，酸洗鈍化若採用HNO3或 HNO3+HF會嚴重腐蝕碳鋼，這時應添加合適的緩蝕劑如Lan-826。當不銹鋼與碳鋼組合件在敏化狀態下，不能用HNO3+HF酸洗時，可採用羥基乙酸(2％)+甲酸(2％)+緩蝕劑，溫度93℃，時間6h或EDTA銨基中性溶液+緩蝕劑，溫度：121℃，時間：6h，隨後用熱水沖洗並浸入10mg／L氫氧化銨+100mg／L聯氨中[3]。 6.酸洗鈍化的後處理 不銹鋼工件經酸洗和水沖洗後，可用含10％(質量分數)NaOH+4％(質量分數)KMnO4的鹼1生高錳酸鹽溶液在71～82℃中浸泡5～60min，以去除酸洗殘渣，然後用水徹底沖洗，並進行乾燥。不銹鋼表面經酸洗鈍化後出現花斑或污斑，可用新鮮鈍化液或較高濃度的硝酸擦洗而消除。最終酸洗鈍化的不銹鋼設備或部件應注意保護，可用聚乙烯薄膜覆蓋或包紮，避免異金屬與非金屬接觸。 對酸性與鈍化廢液的處理，應符合國家環保排放規定。如對含氟廢水可加石灰乳或氯化鈣處理。鈍化液盡可能不用重鉻酸鹽，如有含鉻廢水，可加硫酸亞鐵還原處理。 酸洗可能引起馬氏體不銹鋼氫脆，如需要可通過熱處理去氧(加熱至200℃保溫一段時間)。 不銹鋼酸洗鈍化質量檢驗 由於化學檢驗會破壞產品的鈍化膜，通常在樣板上進行檢驗。方法舉例如下： (1)硫酸銅滴定檢驗 用8gCuS04+500mLH20+2～3mLH2S04溶液滴入樣板表面，保持濕態，如6min內不出現銅的析出為合格。 (2)高鐵氰化鉀滴定檢驗 用2mLHCl+1mLH2S04+1gK3Fe(CN)6+97mLH20溶液滴在樣板表面，通過生成藍色斑點的多少及出現時間的長短來鑒定鈍化膜質量的好壞。
採納哦

⑽ 如何用現代表面儀器可直接測定金屬鈍化膜的厚度

有必要嗎？本來鈍化膜都是微米級的，除非做微量研究，哈哈