1. 有沒有儀器分析的試卷呀
氣相色譜分析法習題
一、簡答題
1.簡要說明氣相色譜分析的基本原理
2.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什麼作用?
3.當下列參數改變時:
(1)柱長縮短,(2)固定相改變,(3)流動相流速增加,(4)相比減少
是否會引起分配系數的改變?為什麼?
4.當下列參數改變時:
(1)柱長增加,(2)固定相量增加,(3)流動相流速減小,(4)相比增大 是否會引起分配比的變化?為什麼?
5.試以塔板高度H做指標,討論氣相色譜操作條件的選擇.
6.試述速率方程中A, B, C三項的物理意義. H-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響?
7.當下述參數改變時:(1)增大分配比,(2) 流動相速度增加,(3)減小相比,(4) 提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什麼?
8.為什麼可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標?
9.能否根據理論塔板數來判斷分離的可能性?為什麼?
10.試述色譜分離基本方程式的含義,它對色譜分離有什麼指導意義?
11.對擔體和固定液的要求分別是什麼?
12.試述「相似相溶」原理應用於固定液選擇的合理性及其存在的問題。
13.試述熱導池檢測器的工作原理。有哪些因素影響熱導池檢測器的靈敏度?
14.試述氫焰電離檢測器的工作原理。如何考慮其操作條件?
15.色譜定性的依據是什麼?主要有那些定性方法?
16.何謂保留指數?應用保留指數作定性指標有什麼優點?
17.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優缺點和使用范圍?
二、選擇題
1.在氣相色譜分析中, 用於定性分析的參數是 ( )
A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬
2. 在氣相色譜分析中, 用於定量分析的參數是 ( )
A 保留時間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積
3. 良好的氣-液色譜固定液為 ( )
A 蒸氣壓低、穩定性好 B 化學性質穩定
C 溶解度大, 對相鄰兩組分有一定的分離能力
D A、B和C
4. 使用熱導池檢測器時, 應選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好? ( )
A H2 B He C Ar D N2
5. 試指出下列說法中, 哪一個不正確? 氣相色譜法常用的載氣是 ( )
A 氫氣 B 氮氣 C 氧氣 D 氦氣
6. 色譜體系的最小檢測量是指恰能產生與雜訊相鑒別的信號時 ( )
A 進入單獨一個檢測器的最小物質量
B 進入色譜柱的最小物質量
C 組分在氣相中的最小物質量
D 組分在液相中的最小物質量
7. 在氣-液色譜分析中, 良好的載體為 ( )
A 粒度適宜、均勻, 表面積大
B 表面沒有吸附中心和催化中心
C 化學惰性、熱穩定性好, 有一定的機械強度
D A、B和C
8. 熱導池檢測器是一種 ( )
A 濃度型檢測器
B 質量型檢測器
C 只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器
D 只對含硫、磷化合物有響應的檢測器
9. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適? ( )
A H2 B He C Ar D N2
10. 下列因素中,對色譜分離效率最有影響的是 ( )
A 柱溫 B 載氣的種類 C 柱壓 D 固定液膜厚度
11.氣-液色譜中,保留值實際上反映的物質分子間的相互作用力是:
A.組分和載氣; B.載氣和固定液;
C.組分和固定液; D.組分和載體、固定液
12.柱效率用理論塔板數n或理論塔板高度h表示,柱效率越高,則:
A.n越大,h越小; B.n越小,h越大;
C.n越大,h越大; D.n越小,h越小
13.根據范姆特方程,色譜峰擴張、板高增加的主要原因是:
A. 當u較小時,分子擴散項;
B. 當u較小時,渦流擴散項;
C. 當u比較小時,傳質阻力項;
D. 當u較大時,分子擴散項
14.如果試樣中組分的沸點范圍很寬,分離不理想,可採取的措施為:
A.選擇合適的固定相; B.採用最佳載氣線速;
C.程序升溫; D.降低柱溫
15.要使相對保留值增加,可以採取的措施是:
A.採用最佳線速; B.採用高選擇性固定相;
C.採用細顆粒載體; D.減少柱外效應
三、填空題
1.在一定操作條件下,組分在固定相和流動相之間的分配達到平衡時的濃度比,稱為________________________________。
2.為了描述色譜柱效能的指標,人們採用了_________理論。
3.在線速度較低時,_____________項是引起色譜峰擴展的主要因素,此時宜採用相對分子量_______的氣體作載氣,以提高柱效。
4.不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進樣開始到柱後出現濃度最大值所需的時間稱為____________________________。
5.氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進樣,氣化的試樣經_____________分離,然後各組分依次流經_______________,它將各組分的物理或化學性質的變化轉換成電量變化輸給記錄儀,描繪成色譜圖。
6.在一定的溫度和壓力下,組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積無關的是________________________。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化,則是___________________________。
7.描述色譜柱效能的指標是___________,柱的總分離效能指標是__________。
8.氣相色譜的儀器一般由 、 、 、 、 和 組成
9.分配比又叫 或 ,是指 。
10.氣相色譜的濃度型檢測器有 , ;質量型檢測器有 , ;其中TCD使用 氣體時靈敏度較高;FID對 的測定靈敏度較高;ECD只對 有響應;之所以有濃度型和質量型檢測器的區別,主要是由於 。
四、正誤判斷
1.試樣中各組分能夠被相互分離的基礎是各組分具有不同的熱導系數。 ( )
2.組分的分配系數越大,表示其保留時間越長。 ( )
3.熱導檢測器屬於質量型檢測器,檢測靈敏度與橋電流的三次方成正比。 ( )
4.速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 ( )
5.在載氣流速比較高時,分子擴散成為影響柱效的主要因素。 ( )
6.分離溫度提高,保留時間縮短,峰面積不變。 ( )
7.某試樣的色譜圖上出現三個色譜峰,該試樣中最多有三個組分。 ( )
8.分析混合烷烴試樣時,可選擇極性固定相,按沸點大小順序出峰。 ( )
9.組分在流動相和固定相兩相間分配系數的不同及兩相的相對運動構成了色譜分離的基礎。 ( )
10.氣液色譜分離機理是基於組分在兩相間反復多次的吸附與脫附,氣固色譜分離是基於組分在兩相間反復多次的分配。 ( )
11.色譜柱理論塔板數n與保留時間的平方成正比,組分的保留時間越長,色譜柱理論塔板數越大,tR值越大,分離效率越高。 ( )
12.在色譜分離過程中,單位柱長內,組分在兩相向的分配次數越多,分離效果越好。
( )
13.可作為氣固色譜固定相的擔體必須是能耐壓的球形實心物質。 ( )
14.檢測器性能好壞將對組分分離度產生直接影響。 ( )
15.氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩定性的大分子有機化合物。( )
16.採用相對分子質量大的氣體作為載氣,有利於降低分子擴散,提高柱效,但熱導檢測器靈敏度較低。 ( )
17.根據速率理論,提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。( )
18.柱效隨載氣流速的增加而增加。 ( )
19.速率理論方程式的一階導數等於零時的流速為最佳流速。 ( )
20.氫氣具有較大的熱導系數,作為氣相色譜的載氣,具有較高的檢測靈敏度,但其分子質量較小也使速率理論中的分子擴散項增大,使柱效降低。 ( )
21.根據速率理論,毛細管色譜高柱效的原因之一是由於渦流擴散項A = 0。 ( )
22.色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標,速率理論則指出了影響柱效的因素。
( )
23.將玻璃毛細管色譜柱製作成異形柱(如梅花形)要比通常的圓形柱具有更高的柱效。
( )
24.色譜分離時,增加柱溫,組分的保留時間縮短,色譜峰的峰高變低,峰寬變大,但峰面積保持不變。 ( )
25.控制載氣流速是調節分離度的重要手段,降低載氣流速,柱效增加,當載氣流速降到最小時,柱效最高,但分析時間較長。 ( )
26.有人測試色譜柱效時,發現增載入氣流速,柱效下降,減小載氣流速,柱效增加,故得出結論:柱效與載氣流速成反比。 ( )
27.當用苯測定某分離柱的柱效能時,結果表明該柱有很高的柱效,用其分離混合醇試樣時,一定能分離完全。 ( )
28.當用一支極性色譜柱分離某烴類混合物時,經多次重復分析,所得色譜圖上均顯示只有3個色譜峰,結論是該試樣只含有3個組分。 ( )
29.採用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 ( )
30.色譜內標法對進樣量和進樣重復性沒有要求,但要求選擇合適的內標物和准確配製試樣。 ( )
31.色譜外標法的准確性較高,但前提是儀器穩定性高和操作重復性好。 ( )
32. FID檢測器對所有的化合物均有響應,故屬於廣譜型檢測器。 ( )
33.電子俘獲檢測器對含有S,P元素的化合物具有很高的靈敏度。 ( )
34.毛細管氣相色譜分離復雜試樣時,通常採用程序升溫的方法來改善分離效果。( )
35.毛細管色譜的色譜柱前需要採取分流裝置是由於毛細管色譜柱對試樣負載量很小;柱後採用「尾吹」裝置是由於柱後流出物的流速太慢。 ( )
2. 製造費用的分配次數和分配方法問題
製造費用在發生時,按不同的車間分別登記,即按車間設置製造費用科目的賬頁。
製造費用下有多個二級科目,一般使用多欄式賬頁登記,月末各個子目的發生額做合計,即本月合計。
車間內多產品的,要確定一個分配標准,按產品的生產工時,或者按產品數量(包括重量)。
做製造費用分配時,按製造費用總額分配,不需要按子目逐個分配。
完成分配,登記賬簿按子目的月合計金額,填寫紅字。月末無余額。
3. 什麼是次數分配數列,它有哪兩個構成要素
統計分組的基礎上,把總體的所有單位按組歸並排列,形成總體中各個單位在各組間的分布,稱為分配數列,也稱分布數列或次數分布。
分配數列包括兩個要素:一是總體按某標志所分的組;二是各組所佔有的總體單位數。

(3)儀器分析分配次數是什麼意思擴展閱讀:
分配數列亦稱「次數分配」、「頻數分布」、「次數分布」,統計總體單位或樣本單位按一定的標志分組後,將各組的單位數(稱「次數」或「頻數」)按組排列所構成的數列,有變數數列和品質數列。
分配數列表明在一定的數量標志或品質標志上各單位的分布情況,常見的各種不同性質的社會經濟現象的次數分布主要有三種類型:(1)鍾形分布,特徵是「兩頭小,中間大」,即靠近中間的變數值分布的次數多,靠近兩端的變數值分布的次數少。
(2)U形分布。特徵是「兩頭大,中間小」,即靠近中間的變數值分布的次數少,靠近兩端的變數值分布的次數多,(3)J形分布,特徵是大部分變數值集中在某一端分布,分布曲線圖像英文字母「J」字。
參考資料來源:網路-分配數列
4. 一道大學儀器分析題
首先,解釋一下基本概念。這道題是關於色譜分析的題目,根據塔板理論,有效理論塔板數n有效是衡量柱效能的指標,表示組分在柱內進行分配的次數,但樣品中各組分,特別是難分離物質對(即物理常數相近,結構類似的相鄰組分)在一根柱內能否得到分離,取決於各組分在固定相中分配系數的差異,也就是取決於固定相的選擇性,而不是由分配次數的多少來確定。因而柱效能不能說明難分離物質對的實際分離效果,而選擇性卻無法說明柱效率的高低。因此,必須引入一個既能反映柱效能,又能反映柱選擇性的指標,作為色譜柱的總分離效能指標,來判斷難分離物質對在柱中的實際分離情況。這一指標就是分離度R。分離度又稱為解析度。
接下來,
解答第1問,主解析度R是相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。即R=(17.63-16.4)/[(1.11+1.21)/2]=1.06
第2問,柱理論塔板數:
理論塔板數(theoretical plate number,N)用於定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。
N取決於固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。如果峰形對稱並符合正態分布,N可近似表示為:
N=(tR/σ)^2=16(tR)^2/W =5.54(tR/W1/2)^2
W:峰寬 ; σ:曲線拐點處峰寬的一半,即峰高0.607處峰寬的一半。
本題中N=16(tR)^2/W=16(16.4)^2/1.11=3877
N=16(tR)^2/W=16(17.63)^2/1.21=4110
Nav=(4110+3876.9)/2=3994
第3問,平均塔板高度
N的大小和柱子長度有密切關系: 理論塔板高度H=柱長/N,
用H可以衡量單位長度的色譜柱的效率,H越小,則色譜柱效率越高
本題中柱長為30cm,則平均塔板高度為H=300mm/3994=0.08mm
第4問,若要R達到1.5,柱長最少要多長?
根據范第姆特方程(Van Deemter equation),分離度R與柱長L的平方根成正比,則可以知道:1.06/30^0.5=1.5/X^0.5,因此X=60.1cm
即若要R達到1.5,柱長最少要60.1cm
5. 組中值是根據各組上限和下限計算的平均值,所以它代表了每一組的平均分配次數。
第一個問題 組中值不是平均次數,所以錯
第二個問題 頻率也是作用的關鍵 所以錯
第三個問題 相關不是 所以錯
第四個問題 要看這兩個關系的變動,是不是一個帶動另一個,所以不全面 錯
第五個問題 是按絕對值來比較的 -0.9的程度大於0.8 所以錯
第六個問題 可以有非線性相關 所以錯
第七個問題 反映的是程度 所以錯
第八個問題 在其他條件不變的情況下是是完全相關,所以錯
第九個問題 B 歸於下限組
第十個問題 B
以上是我個人做出的答案,如有不對,請指正 謝謝
6. 次數分配數列是指按數量標志分組所形成的變數分配數列嗎
分配數列都可以分為變數數列和品質數列,所以肯定不是只指變數數列。
7. 組距數列中影響各組分配次數的因素是哪些
組距數列中影響各組分配次數的因素是( ABCD )
A、組距的大小
B、組數的多少
C、不同的組限
D、變數值的大小
E、分組標志的性質
8. 直方圖中作次數分配表次數怎麼算出來的啊
先看有幾次,再慢慢算
9. 什麼是次數分配數列
統計分布就是在統計分組的基礎上,把總體的所有單位按組歸排列.形成總體中各個單位在各組間的分布.其實質是把總體的全部單位按某標志所分的組進行分配所形成的數列,所以又稱分配數列或分布數列. 統計分布由兩個構成要素所組成:總體按某標志所分的組,各組所佔有的單位數—次數.根據分組標志的不同,分配數列分為品質分配數列和變數分配數列
10. 儀器分析中分配系數和洗脫順序有什麼關系
分配系數K=組分在固定相中的濃度Cs÷組分在流動相中的濃度Cm這個跟流動相的組成有很大關系,在同一色譜條件下 分配系數大的(即組分在固定相中的濃度高,保留強)出峰晚!上面的分配系數說明 Kd最先出峰,隨後是Kc,再Ka、Ke,最後是Kb,Ke=Ka那麼這兩個峰會疊在一起。