① 儀器分析包括什麼
儀器分析包括掃描電鏡、電子探針波譜及能譜分析、X衍射分析、陰極發光及熒光顯微鏡、包裹體冷熱台測定等。
1)掃描電鏡和電子探針波譜及能譜分析電子束轟擊在樣品上能產生各種信息,包括二次電子、背散射電子、X射線、陰極發光、透射電子等(圖2—1)。
接收二次電子,背散射電子成像的儀器為掃描電子顯微鏡—簡稱掃描電鏡;接收X射線並檢測X射線能量強度的儀器為能譜儀;接收X射線並檢測X射線波長的儀器為波譜儀;接收陰極發光進行檢測的儀器為陰極發光顯微鏡。
掃描電鏡、電子探針波譜及能譜儀對儲層及成岩作用研究。
(1)碎屑岩儲層。各種自生膠結物分布方式。(圖2—2)各種自生膠結物有孔隙襯墊式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四種膠結方式。
(2)碎屑岩儲層。自生礦物類型、特點及成分:
①粘土礦物有伊利石、高嶺石、埃洛石、蒙皂石、綠泥石、伊/矇混層、綠/矇混層等(見表2—5);②碳酸鹽類自生礦物包括方解石、白雲石、鐵白雲石、菱鐵礦、片鈉鋁石等;③硅質膠結物,包括自生石英、無定型的蛋白石與玉髓;④硫化物—黃鐵礦;⑤沸石膠結物—包括斜發沸石、片沸石、方沸石、鈉沸石、濁沸石等。
圖2—1 電子與物質的相互作用
圖2—2 碎屑岩中膠結物分布方式
表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分
表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分(3)碎屑岩儲層,石英和長石次生加大。自生石英及自生長石加大可以分為三個階段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙類型及儲集性能識別標志:
碎屑岩孔隙可以分為粒間孔隙、特大孔隙、鑄模孔隙、組分內孔隙及裂縫孔隙五種,可建立原生及次生粒間孔隙的識別標志。
2)X射線衍射儀X射線衍射方法被廣泛地應用於結晶學及礦物學研究。在儲層測試中使用多晶物質的X射線衍射,要求樣品是微細的粉末狀態或是微細晶粒的聚合物。
(1)制樣方法及分析流程。
①粘土分離。X射線的分析方法主要側重於粘土分離。一般來講粘土分離包括采樣、選樣、稱樣、碎樣、洗油、蒸餾水浸泡、濕磨、制備和提取懸浮液、離心沉澱烘乾、研磨、稱重和包裝等步驟。
②制樣方法。針對不同礦物、不同的分析目的以及樣品量的多少採取不同方法。
a.壓片法:適用於全岩分析。
b.定向片法:樣品板用玻璃戴片,面積為25×27mm,樣品量為40mg。
N片 把40mg粘土懸浮液均勻地鋪在水平旋轉的戴玻片上。
EG片 對上機分析的N片進行乙二醇飽和處理,目的區分膨脹性礦物是否存在。
550℃片 對EG片在550℃進行2.5小時加熱處理,以鑒定綠泥石。
HCl片 重新稱樣後用HCl處理,然後製成定向片,目的去掉綠泥石而鑒定高嶺石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用於自生礦物鑒定。
(2)X衍射分析在沉積儲層研究中應用。
①粘土礦物定性與定量分析。
對伊利石/蒙皂石混層(I/S)系列。綠泥石/蒙皂石混層(C/S)系列、高嶺石、多水高嶺石、坡縷石、蛭石等X衍射鑒定見表2—6。
②混層比計算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以劃分成岩階段、估算地溫、預測生儲油層、判斷生油門限等。
③全岩X射線定性及定量分析。
主要鑒定非粘土礦物:a.沸石類礦物,可用來確定沉積環境及古地溫;b.鹽類礦物,常見的有石鹽、石膏、硬石膏、鈣芒硝、無水芒硝、重晶石等;c.碳酸鹽類礦物鑒定;d.其它非粘土礦物還有黃鐵礦、赤鐵礦、石英、長石等。
3)陰極發光顯微鏡(1)原理。
電子束轟擊到樣品上,激發樣品中發光物質產生熒光,又稱陰極發光。礦物產生陰極發光原因有幾種:a.礦物含有能發光的雜質元素或微量元素(叫激活劑);b.礦物內有結構缺陷。
礦物內的激活劑包括金屬元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及過渡金屬元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
與激光劑相對應能抑制礦物發光的物質叫猝滅劑,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在儲層研究中應用。
①石英的發光特徵(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各種石英顆粒的發光特徵是在母岩形成過程中獲得的,代表其岩石形成時的溫度條件,三種不同發光類型正好反映了三種不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸鹽礦物發光特徵(表2—8),還可以通過殘余碳酸鹽膠結物分布來判斷次生孔隙。
表2—6 粘土礦物的X射線鑒定表
續表
表2—7 石英發光類型與岩石類型及溫度之間的關系(據Zinkemagel,U.,1978)
③其它應用:a.碎屑石英原始狀態及成岩變化觀察,石英顆粒的壓碎及癒合作用研究、推斷成岩順序;b.研究晶體生長環帶及膠結物世代;c.恢復原岩結構;d.對儲層中微裂縫進行研究。
4)熒光顯微鏡(1)原理。
熒光顯微鏡是以紫外光為光源、紫外光激發儲油岩石中能夠發光的烴類物質產生熒光。觀察分析這些發光物質本身的變化及其與岩石結構、構造的相互關系,從而判斷有機質類型、變質程度、有效儲集空間、油氣運移等一系列有關石油地質問題。
(2)熒光顯微鏡鑒定內容。
①瀝青發光顏色、波長定量與成分關系。
為解決這問題選用了標准油樣測定其發光顏色與波長關系,並確定屬何種瀝青(表2—9)。
表2—8 各類碳酸鹽礦物的元素組成及其它特徵(2)發光強度定量。
發光強度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,則油的熒光發光強度也越大,在熒光圖像處理中,用亮度這個數值來定量表示瀝青發光強度。
③含油范圍定量。
a.各種瀝青含量(油質、膠質、瀝青質)。
b.含油麵積比,此含油麵積比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范圍。可近似代替孔隙含量,但該數值比孔隙含量高,因為還包括油浸染的范圍。
表2—9 瀝青的發光顏色、波長與成分5)包裹體測定包裹體是礦物形成過程中被捕獲的成礦介質,被稱為成礦流體的樣品。它相當完整地記錄了礦物形成的條件和歷史,是礦物最重要的標型特徵。
(1)包裹體的測定流程。
礦物流體包體的測試技術方面,目前主要開展了偏光和熒光顯微鏡鑒定、顯微冷熱台測試、爆裂—色譜儀測試、多項聯合裝置測試等幾個項目的研究,取得了包體流體的均一溫度(Th)、鹽度(S)、酸鹼度(pH)、氧化—還原勢能(Eh)和包體(群體)有機組分、包體(單體)有機組分以及包體(群體)氣體無機成分等多種參數。
(2)包裹體的測定意義。
包裹體研究除用均一法及冷凍法測定包裹體流體的形成溫度、壓力及鹽度、密度、pH、EH值,還開展了包體成分測定、同位素組成,尤其是烴類(包括液體烴類)包體成分。除用包體集合體進行成分測定以外,還用激光拉曼光譜儀連接色譜、質譜儀對單個包體成分進行測定。流體包裹體記錄了烴類流體和孔隙水的性質、組分、物化條件和地球動力等條件。對儲集岩成岩礦物中流體包裹體進行類型、特徵、豐度、組分等對比研究,了解盆地流體(烴類和水)的動力狀態和相對時間,確定烴類運移的時間、深度和運移相態、方向和通道,可為儲層的孔隙演化史、油氣運移史、構造運動史的研究提供最直接、最可靠的地質信息資料。對儲集岩中固體烴(固體瀝青)的分析可以提供油氣藏被改造、破壞的信息。
各類儀器分析見表2—10。
表2—10 各類儀器原理及在儲層研究中的意義
② 什麼情況下採用歸一化法定量 儀器分析的實驗思考題
歸一化法常用於氣相色譜中,在石油分析中經常用到
1.樣品組成固定
2.各組分校正因子相近
3.樣品中各組分全部出峰
③ 儀器分析的一些試題。
解:因為水、苯等沒有電信號,不能用歸一化法計算,應利用內標法定量
計算時把相對響應值換算為相對校正因子,即 fi' = 1/Si
根據內標法公式
w甲酸 = 100%*m甲酸/m試樣
=100%*(A甲酸/A內標)*(m內標/m試樣)*(f甲酸/f內標)
=100%*(14.8/133)*(0.1907/1.055)*(1/0.261)
=100%*0.1907/(133*1.055) *(14.8/0.261)
=100%*0.001359*56.705
=7.71%
w乙酸 =100%*0.001359*(72.6/0.562) = 17.56%
w丙酸 =100%*0.001359*(42.4/0.938) = 6.14%
④ 儀器分析問題
答:
【1】直接電位法的工作電池的電動勢與試液的 pH值 呈線性關系。 E= E1 + 0.059pH(試)
【2】常用的色譜定量方法有:
1)外標法(標准曲線法):方法應用簡便,但是要求操作條件穩定,進樣量准確。
2)內標法:定量准確,進樣量和操作條件不必要嚴格控制,但是,每次都要准確稱量試樣和內標物,比較費時,不適合控制分析。
3)歸一化法:准確簡便,進樣量不要求准確。但是,要求試樣中的所有組分,都出「峰」。
【3】衡量柱效的參數主要有:塔板數、分配系數;分離度。
一根柱效好的色譜柱的優點體現在:保留時間少,相鄰組分分離度合格,。。。。
⑤ 儀器分析的幾道判斷題,說明原因
1.該問題不準確。
2.錯,該電極使用前要在水中浸泡。
3錯,需要試樣中所有組分都出峰
4.錯 ,靜止,出現極限濃差極化
5對。
書上寫的很詳細,不要完全藉助網路。 請評論。
⑥ 請教!!!!關於儀器分析方面的問題````
1,氣相色譜定量依據是:物質的濃度與檢測器的響應值成線性關系。引入校正因子是為了歸一化的結果准確。
2,用氣相色譜,使用非極性柱分析,物質出峰順序跟物質沸點正相關,因此丙酮先出,然後是乙醇,最後是苯
3,分離度是衡量兩個峰之間的分離程度,分離度越高,說明兩個峰之間交叉干擾越小,當然這也就說明色譜柱的分離效果越好了
7,苯比例應該減小,因為這個是正相色譜條件,梯度洗脫是需要逐步增大流動相的洗脫能力,對於正相條件來說,就是增大流動相極性
9,正相:洗脫劑(流動相)極性小於色譜柱極性;反相:洗脫劑(流動相)極性大於色譜柱極性
10,這個問題很模糊,色譜原理有很多種分類方法
可以說這兩個都屬於固-液分配色譜
其餘問題不是簡答能解決的。。。可以多看看教科書,實在有問題再跟大家討論
⑦ 儀器分析題
選擇題:1.B;2.D;3.C;4.A;5.C;6.A;7.D;8.A;9.D;10.B.
判斷題:1..對;2.對;3.錯;4.錯;5.錯;6.對。
僅供參考啊。
⑧ 什麼情況下採用歸一化法定量
歸一化法常用於氣相色譜中,在石油分析中經常用到
1.樣品組成固定
2.各組分校正因子相近
3.樣品中各組分全部出峰