❶ GC的儀器裝置操作
氣相色譜儀流程圖見圖3。
氣流系統 指載氣及其他氣體(燃燒氣、助燃氣)流動的管路和控制、測量元件。所用的氣體從高壓氣瓶或氣體發生器逸出後,通過減壓和氣體凈化乾燥管,用穩壓閥、穩流閥控制到所需的流量。
分離系統 由進樣室與色譜柱組成。進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱裂解進樣室等多種型式。色譜柱通常為內徑2~3毫米、長1~3米、內盛固定相的填充柱,或內徑0.25毫米、長20米以上、內塗固定液的開管柱。樣品從進樣室被載氣攜帶通過色譜柱,樣品中的組分在色譜柱內被分離而先後流出,進入檢測器。
檢測系統 包括檢測器、微電流放大器、記錄器。檢測器(表3)將色譜柱流出的組分,依濃度的變化轉化為電信號,經微電流放大器後,把放大後的電信號分別送到記錄器和數據處理裝置,由記錄器繪出色譜流出曲線。
數據處理系統 簡單的數據處理部件是積分儀。新型的氣相色譜儀都有微處理機作數據處理。
溫度控制系統及其他輔助部件 溫度控制器用於控制進樣室、色譜柱、檢測器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐內,則要求色譜爐能在恆定溫度或程序升溫下操作。重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等。
流動相即載氣,可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等。載氣的選擇與純化的要求取決於所用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求,如對有些固定相不能與微量氧氣接觸,又如對熱傳導池檢測器宜用氫氣作載氣;對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強的雜質,以利於提高檢測器的靈敏度。用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速,這時柱效下降不大,卻可以縮短分析時間,因為分子量小的氣體粘度小,柱壓增加不大,並且在高線速時可減小氣相傳質阻力。用氫氣作載氣時,在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/分左右。
固定相 一般來說,宜按「相似性」原則選擇固定液;分析非極性樣品時用非極性固定液;分析強極性樣品時用極性強的固定液(表4)。把固定液塗敷於開管柱的內壁,或塗漬在載體上製成填充柱的固定相,均勿太厚。開管柱的df宜為0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜為3%~10%。載體顆粒約為柱徑的0.1,即80~100目較好。這樣,組分在液相中傳質快,載體粒度較小而又未增大填充不均勻性,有利於在較低的溫度下分析高沸點組分及縮短分析時間。
操作溫度 進樣室的溫度應根據進樣方法和樣品而定。氣化方式進樣時,氣化溫度既要使組分能充分氣化,又不會分解(裂解進樣除外)。檢測室的溫度以稍高於柱溫為好,可避免組分冷凝或產生其他問題。色譜柱溫的確定要作綜合考慮,即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便於定性和定量測定等因素。最好能在恆溫下操作,沸程很寬的樣品才採用程序升溫操作。滿意的操作溫度須由實驗求得。
樣品預處理 欲分析的化合物常用化學反應的方法轉變成另一種化合物,這稱為衍生物的制備。然後再對衍生物進行色譜分析。預處理的好處是:①許多化合物揮發性過低或過高,極性很小或熱穩定性差,不能或不適於直接取樣注入色譜分析儀進行分析,其衍生物則可以很方便地進入色譜儀;②一些難於分離的組分,轉化成衍生物就便於分離和進行定性分析;③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物;④樣品中有些雜質因不能成為衍生物而被除去。
氣相色譜法最常用的化學衍生物法有硅烷化反應法、醯化反應法和酯化反應法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼鹽分解法等)。在制備化學衍生物時要特別仔細,否則會帶來嚴重的錯誤。

❷ HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法
TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法,因為它可以快速的完成分析,而且對材料的限制很少,所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣,物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙,流動相會帶著物質在上面流動,這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時,如果顏料中含有不只一種物質,不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開,這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度,使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現,就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
❸ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝
GC :Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後,由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同,即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別,當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時,各組分沿管柱運動的速度就不同,分配系數小的組分被固定相滯留的時間短,能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用,GC分離,MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜,LC分離,一般情況是UV檢測。前者是GC,後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰,從而推斷分子量;GPC是做大分子物質的,比如蛋白質、多肽,是根據分子量和空間幾何形狀來分離的(先大後小),得到的是一個順序(從大到小),或一個范圍(要加Mark)
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用,如氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)、
高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS);也可以質譜-質譜聯用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 儀:
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當,加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器,而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器,使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
(2)液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)
得到的譜圖,可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合
物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析
測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
測定;一般沒有商品化的譜庫可對比查詢,只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min
IR,紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。所以,紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用: 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外,紅外光譜還具有測試迅速,操作方便,重復性好,靈敏度高,試樣用量少,儀器結構簡單等特點,因此,它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關,可用於進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定
UV,紫外光譜:配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態,然後放出能量(輻射出特徵譜線)。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中,紫外-可見光譜適用於不飽和有機化合物,尤其是共軛體系的鑒定,以此推斷未知物的骨架結構。此外,可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析,因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法,比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax,然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外-可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律,即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此,通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有:單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種:摩爾比法(又稱飽和法)和等摩爾連續變化法(又稱Job法)。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法,該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。
NMR,核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態(磁能級)。原子核由質子、中子組成,它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場(現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生)中將分裂成2I+1個核自旋能級(核磁能級),其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波,其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時,核體系將吸收輻射而產生能級躍遷,這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質,已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構,不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白,盡管隨著技術的進步,稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外,獲得本質上非結構化(Intrinsically Unstructured)的蛋白質的高解析度信息,通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大,結構復雜,一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析,使用二維,三維甚至四維核磁譜,並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外,NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一,人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距,之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。
❹ vocs在線監測設備GC-MS和GC-FID的區別是什麼
GC-MS(GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer)是指氣相色譜-質譜聯用儀,這是一種測量離子荷質比(電荷-質量比)的版分析儀器。在這類儀器中權,由於質譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質譜儀,氣相色譜-飛行時間質譜儀,氣相色譜-離子阱質譜儀等。
氣相色譜分析 – 火焰離子化檢測器或 GC-FID 是一種十分常用的分析技術,廣泛用於石油化工、制葯及天然氣市場中。
火焰離子化檢測器通常使用氫氣/空氣火焰,樣品流經該火焰時會使有機分子發生氧化並產生帶電粒子(離子)。然後收集離子產生待測電信號。
與其他的氣相色譜技術一樣,該分析方法要求載氣中的水和氧氣雜質含量極低,因為水和氧氣會干擾固定相,並造成輸出的氣相色譜圖出現高基線雜訊和柱流失等嚴重問題,從而降低分析靈敏度,同時縮短色譜柱壽命。FID 還對向火焰供應的氫氣和空氣中的烴類雜質極為敏感。烴類雜質會導致基線雜訊增大並降低檢測器的靈敏度。

❺ gc是什麼儀器
GC 是氣相色譜,Gas chromatography
LC 是液相色譜 Liquid chromatography
MS 是質譜分析 Mass Spectrometry
❻ GC:什麼叫內標法怎樣選擇內標物
什麼叫內標法?怎樣選擇內標物?內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的准確度。內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標准物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。採用內標法定量時,內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說,內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物,這樣它能以准確、已知的量加到樣品中去,它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特徵,最好是被分析物質的一個同系物。當然,在色譜分析條什下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數情況下,分析人員可能比較關心化台物在一個復雜過程中所得到的回收率,此時,他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化台物作內標,來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。 在使用內標法定量時,有哪些因素會影響內標和被測組分的峰高或峰面積的比值? 影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現。化學方面的因素包括:1、內標物在樣品里混合不好;2、內標物和樣品組分之間發生反應,3、內標物純度可變等。對於一個比較成熟的方法來說,色譜方面的問題發生的可能性更大一些,色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大,對面積比的影響則要小一些,但如果絕對面積的變化已大到足以使面積比發生顯著變化的程度,那麼一定有某個重要的色譜問題存在,比如進樣量改變太大,樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別,檢測器非線性等。進樣量應足夠小並保持不變,這樣才不致於造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠,而色譜固看來也是正常的話,應著重檢查積分裝置和設置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發生懷疑的最有力的證據是:面積比可變,而峰高比保持相對恆定, 在製作內標標准曲線時應注意什麼? 在用內標法做色譜定量分析時,先配製一定重量比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析,測量峰面積,做重量比和面積比的關系曲線,此曲線即為標准曲線。在實際樣品分析時所採用的色譜條件應盡可能與製作標准曲線時所用的條件一致,因此,在製作標准曲線時,不僅要註明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等),還應註明進樣體積和內標物濃度。
❼ 比較TLC法、HPLC法以及GC法在鑒別應用中的優缺點
TLC法:方便,快捷,成本低,不受樣品種類影響,色譜儀器普及前常用的方法.缺點:樣品處理操作繁瑣,鑒別能力不強!
HPLC:准確性高,樣品處理簡單.缺點:受色譜柱局限!
GC: 准確性高,樣品處理簡單.缺點:樣品要求熱穩定且不分解!
❽ 請問HPLC和GC檢測的產品純度會有差異嗎
HPLC是高效液相色譜
GC是氣相色譜
檢測結果有沒有差異主要是看產品中的雜質是不是在兩種儀器上都有響應,這樣的話也取決於兩種儀器各自用的檢測器的種類,詳細說的話就有點復雜了。
簡單的說,如果產品中的所有雜質都在GC上有響應,那就沒有問題,如果有GC上無法響應的,那兩種檢測結果就會不同
❾ ntgc證書如何鑒別真假
大部分的消費者並不是具備專業鑽石知識的技術人員,所以即使是面對一張專業的NGTC鑽石證書也不能立馬辨認其真假。

但是現在大部分的鑽石鑒定機構對其出具的鑽石證書都有著專業的防偽措施,最常用的一種便是利用防偽編碼,消費者可以進入到NGTC的官方網站輸入鑽石證書上的防偽編碼進行系統查詢,便可立刻分辨真假。
另外,NGTC鑽石證書還可以使用高頻熒光電波進行色調認證,這個方法或許大家聽著迷迷糊糊,其實這個辦法大家在家中也是可以實踐的。
就是利用家中較有強烈光感的熒光照射鑽石,仔細觀察你會明顯察覺到鑽石證書會有相應的熒光效應。NGTC鑽石證書在國內有著非常高的權威性,同時也是大家最常見到的鑽石證書之一。
眾所周知,NGTC鑽石證書是由國家珠寶玉石質量監督檢驗中心出具的對鑽石品質分級報告書,NGTC是國內非常權威的鑽石質量檢測機構,所以其出具的NGTC鑽石證書是有著非常高的權威性的,而在國內消費者當中也受到了廣泛的認可。
❿ 請老師鑒定一下真偽:www.pkuc.net GC150722996 .價格大概多少
價格大概1229