A. 更換熱電偶時應注意些什麼
更換熱電偶時首先你要注意熱電偶的型號和分度號,同時你要注意它的插入深度(長度)和螺紋尺寸(固定型式),外徑.如要接補償導線時要注意熱電偶的正極與補償導線的正極相接,負極與負極相接.同時補償導線的正極與儀表正極相接,負極與負極相接.每個接點必須牢固相接.如被測設備有較大壓力或氣流時(如船上的柴油機熱電偶),應在停機後裝卸更換熱電偶或更換熱電偶芯(必須長度和外徑一致),以免液體或氣流沖出危害到自己.如更換帶有補償導線的熱電偶(如凱裝熱電偶中的392,291,491.....或壓簧,螺釘熱電偶),補償導線與熱電偶以連接.可直接接儀表.
B. 煤測硫儀溫度升不到位怎麼回事設定溫度1150度,升溫升到1122度升不上
硅碳管老化,硅碳管斷裂,電壓不足主要是這三方面,如果以上三方面都沒問題檢查一下是否是固定硅碳管的卡子松動。建議聯系廠家專業技術員現場指導。鶴壁華諾煤炭化驗設備測硫儀終身免費提供技術支持。
C. 測硫儀未到限位就動作,是電機問題嗎
測硫儀/電腦測硫儀/自動測硫儀常見問題及處理方法
一、測硫儀氣路的氣密性下降:
流量計指示應在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降,重點應檢查以下部件:氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
二、測硫儀的電解池
1、電解池漏氣導致氣路的氣密性下降。
2、電解池內的四個極片上有污垢應清洗
3、電解池內的四個極片與控制器應連接可靠。
三、測硫儀攪拌器:
攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現象的常見原因,應更換。
四、測硫儀溫度控制部分
1、 A、溫度一直顯示 1999 ℃,表示熱電偶電路未通或其內部斷路。
B、溫度一直不增加,但有加熱電流,則表示熱電偶接反。
C、溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。
2、溫度值小於設定爐溫,應有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險管壞,硅碳管本身內部斷路或連線未接通。
3、恆溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應為 7~~8 Ω,
如果我的回答對您有所幫助,記得點亮採納哦,謝謝啦!
D. 定硫儀的使用方法
一。 電解液的配製:碘化鉀 5 克,溴化鉀 5 克,溶入 250~300ml 的蒸流水 中,然後加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復使用,當電解液的 PH 值應為 1~2 之間,當 ph 值<1 或混濁不清時應更新配製電解液。
2 打開前電解窗,將電解液裝入電解池內。
3 打開主機電源(電源開關在儀器的後左下方)
4 按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至 1150℃。
5 按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否 正常,將抽氣流量調節至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時,如 果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統不漏氣,否則 檢查漏氣部位。
6 試樣稱量前的准備工作:在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內的煤 樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運動,切 勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。
7 稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數後一位(50.0mg),並在上面覆蓋 一層三氧化鎢以防止爆燃。
8 按下電解鍵後,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器 右外側。
9 送樣棒復位後,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10 試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入 2005 後再按一次日期鍵,鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的列印日期為 2005 年 8 月 20 日,若忘記輸入日期,列印結果為????年??月??日。
11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上後,按啟動鍵,儀器便自動進入測試工 作狀態。
12 按以上方法先做一到兩個廢樣後,便可進入做正樣的狀態。每次測試 完畢後,便自動列印出測試結果。清零後,從復以下測試過程。
13 測試工作完成後,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體 內,到位後,關閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵最後關掉電源開關。 (1)開電源開關,儀器將控制爐體自動升溫。
(2)打開定硫儀氣泵開關,檢查是否漏氣。再將氣體流量調節到1000mL/min左右。打開攪拌器開關,看轉速是否合適。
(3)待爐溫升到1050℃時,打開電解開關,按[2/電解]鍵,觀察電解電壓是否大於35mv,如小於35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大於35mv或作出非零結果。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按[啟動]鍵,鍵入三位數樣重,再按一下[啟動]鍵,試驗開始。
試驗開始後,分別在500℃和1150℃處停留,停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定,試樣經燃燒後,庫侖滴定自動進行,整個試驗過程將由程序執行,待石英托盤和瓷舟返回原位,列印機打出結果,試驗完畢。當做完平行樣後,需要列印報表時,請重新輸入樣號,自動列印報表。
定硫儀試驗完畢後,關閉電解開關,放出電解液,並用蒸餾水清洗電解池,然後關閉凈化裝置。
定硫儀試驗最好連續進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。 1、開啟電源:按下電源開關,通電後儀器進行自檢,自檢通過後自動升溫。
2、當爐溫升到1100℃時,啟動載氣系統,檢查氣密性。方法如下:用止血夾夾住電 解池的進氣管和放液管,此時應看到氣體流量計浮子慢慢下降,如降到500ml/min 以下表示合格,否則應檢查並解決問題後方可繼續做實驗。
3、接著打開放液管和止血夾,把電解液吸入電解池,電解液吸入電解池,電解液一 般不超過電極片上端2厘米。調整攪拌速度(在攪拌子不失步的情況下,攪拌速度 快一些較好),實驗過程中不允許改變攪拌速度,否則此次實驗無效。最後調節 流量計,使氣流為1000ml/min左右,在實驗過程中應經常觀察氣流量,如過低則 應調整。
4、當爐溫升到1150℃時,即可開始做實驗。在測正式樣前必須先做1-3個廢樣。如果 電解液長時間不用,顏色很深,最好用硫含量較高的煤做廢樣,直到結果不為零 且電解液顏色變淺為止,做廢樣目的是使電解液達到儀器所要求的平衡狀態。一 批試樣最好連續做完,如中間間斷比較長的時間(半小時以上),為確保准確 度,最好在繼續實驗前加做一個廢樣。
5、實驗結束後,關閉載氣系統,最後放出電解液,並用蒸餾水清洗電解池。
6、返回主菜單,有自動關機作用的儀器使用自動關機,其他型號的定硫儀則關閉電 源開關,下班前關閉總電源。
1、凈化器:流量計指示應在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降,重點應檢查以下部件:氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
(1). 流量計:其進、出氣口由於和乾燥管相連,可能被乾燥管內的硅膠顆粒阻塞氣路,而使氣流量不穩,或調不到規定流量;其內部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩或無法調節;其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴,針形閥也造成流量不可調或不穩。
(2) 玻璃管:其下兩端應填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔,使其內容物不致吸入連接管道內,阻塞氣路。其本身如有小裂紋,可用專用膠密封,硅膠一旦全部變色,要及時更換。
(3) 氣泵:其原理是內部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動,產生空氣動力。其發生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現為流量計浮子一直往下掉,流量不穩,與 1 、 2 表現一樣。
(4) 橡膠管:容易老化,造成系統漏氣,流量不穩。
以上故障的表現都一樣,每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的(當然另外也包括電解池)反映到做樣結果上,都是使測定結果不穩定,忽高忽低。
2、電解池:
(1) 電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個進出孔處 開膠,都是造成漏氣的原因。
(2) 電解池內四個極片,兩個小的一組,為指示電極 兩個大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況並進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時)將造成電解電極持續電解,不能停止。電解液發紅,屏幕飛快計數(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣現象:若電解電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計數,即相當於電解開關關閉狀態。其表面粘污則表現為電解遲頓,即液體很白時電解才突然開通,測定結果嚴重偏低且不穩定。
處理辦法:對表面粘污的,可做清潔處理。對開膠導致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導通。
(3) 電解池的引出線插頭及機器上插座,日久氧化,松動所造成 的故障現象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線直接接焊至機內相應點。
3、攪拌器:其原理是利用旋轉的磁場,帶動電解池內的磁力攪拌棒旋轉。若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢,則相應地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現象的常見原因,可更換之或對其充磁。攪拌速度越快,越有利於 SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結果不理想的一個原因,實驗中攪拌器若停轉,則即發生過電解現象。
4、燃燒爐:
(1) 熱電偶的正確安裝很重要,向下插到碰到硅碳管後回退2mm. 離的越遠,則儀器顯示值低於實際爐溫遲遲升不到設定溫度(實際爐溫早已達到)或者升到設定℃後,控制精度不好,在控溫點上下幾十甚至上網路的波動:如果熱電偶碰在硅碳管上,則當升到高溫時,會有漏電流由硅碳管竄入機內,使顯示溫度大幅度波動,直線下掉甚至出現負溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出現負溫度區分開),嚴重的擊壞儀器溫度部分電路。控溫異常,爐溫過高(遠高於 1050 ℃)的現象是:向爐膛內看,已不是正常的紅光,而是已經發白,往往造成石英舟與異徑管粘連,嚴重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現象,如果送入煤樣,退出時會發現煤灰已熔化在瓷舟上,無法刮掉,可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其內部斷路,則儀器顯示 1 ,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室溫。
(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會造成含硫氣體外逸,使測定結果嚴重偏低且不穩定,異徑管處於高溫下,又隱蔽於爐體內,故斷裂處較隱蔽,感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查。
(3) 硅碳管調試時以 10 Ω為最佳值。其阻值過大或過小,都將造成最大加熱電流變小,其自然老化後,阻值將會變大。表現為升溫時間變長或升不到設定溫度:此時爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,判定時可量其阻值情況。
5、定硫儀溫度控制部分
1 、 A .溫度一直顯示 1999 ℃,表示熱電偶電路未通或其內部斷路。
B .溫度一直不增加,但有加熱電流,則表示熱電偶接反。
C .溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。
2 、溫度值小於設定爐溫,應有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險管壞,硅碳管本身內部斷路或連線未接通。
3 、恆溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應為 7~~8 Ω,推薦選購本公司原廠配件。
6、送樣機構
為配合送樣機的故障判斷,微機漢顯定硫儀主板上提供了 4 個指示燈,具體故障時可根據指示燈的情況判斷故障部位。
◎ ◎ ◎ ◎
1 2 3 4
1 : 馬達前進時,該指示燈應亮。
2 : 馬達後退時,該指示燈應亮。
3 : 送樣機構在 500 ℃處,或 1050 ℃停留時,該指示燈應亮。
4 : 送樣機構在原始位置時,該指示燈應亮。

E. 測硫儀(定硫儀)常見的問題及處理方法
測硫儀/電腦測硫儀/自動測硫儀常見問題及處理方法
一、測硫儀氣路的氣密性下降:
流量計指示應在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降,重點應檢查以下部件:氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
二、測硫儀的電解池
1、電解池漏氣導致氣路的氣密性下降。
2、電解池內的四個極片上有污垢應清洗
3、電解池內的四個極片與控制器應連接可靠。
三、測硫儀攪拌器:
攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現象的常見原因,應更換。
四、測硫儀溫度控制部分
1、 A、溫度一直顯示 1999 ℃,表示熱電偶電路未通或其內部斷路。
B、溫度一直不增加,但有加熱電流,則表示熱電偶接反。
C、溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。
2、溫度值小於設定爐溫,應有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險管壞,硅碳管本身內部斷路或連線未接通。
3、恆溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應為 7~~8 Ω,
F. 熱電偶怎麼與DCS連接
郭敦顒回答:
管式爐定碳儀和測硫儀的試樣燃燒生氣與氣體的檢測是兩個相連系而又各自獨立的系統。在試樣燃燒生氣的系統中的儀器設備有管式爐、可調(控)變壓器、熱電偶、電熱控制與顯示儀表,熱電偶插入管式爐中測溫,注意熱電偶端部與瓷管應留有3—5毫米的距離,不可接觸瓷管,以防損壞;熱電偶的導線與電熱控制與顯示儀表箱相連接,有其固定介面,注意正負線不得接反。如此就完成了熱電偶與整個系統的連接。
接下來的連接和工作程序大體是:
管式爐中的硅碳棒連接到控溫器,由變壓器控制緩慢升溫至1250℃(這是我記憶中的數據,以規程為准,約需1個小時),穩定後進行空白與標樣的測定。合格後才能進行正常的試樣檢測。
而對於檢測系統在實驗前對各部位(供氧與檢驗儀器葯品試劑)都必須檢查無誤後才可進行檢測。
G. 測硫儀(定硫儀)的安裝以及使用方法
定硫儀(測硫儀)的安裝與使用方法
定硫儀(測硫儀)硬體的安裝與調試
整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和列印機四個單元組成。 1、打開送樣單元上蓋,對准燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,並盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有「電爐」字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後面熱電偶孔內,插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有「電解池」字樣的四芯插座內。將計算機後面標有「接控制器」字樣的十六芯插座與控制器後面標有「接計算機」字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機電氣接線即完成。 3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,並用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最後用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。
4、電解液的配製:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。 5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。 6、 慢旋「爐流」控制旋鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然後加大到8A或10A,大約40分 爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速旋鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速後,打開電磁泵開關,調節氣體流量計到規定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是介面部位。 排除故障後打開燃燒管與電解池間的活塞,以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。 7、以上准備做完後,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果准確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數,即50.0mg左右.
鶴壁市冶金機械儀器有限公司技術部
H. 熱電偶更換
我是從事這方面產品銷售的,我來回到您的問題。
選擇熱電偶要根據使用溫度范圍、所需精度、使用氣氛、測定對象的性能、響應時間和經濟效益等綜合考慮。
1、測量精度和溫度測量范圍的選擇
使用溫度在1300~1800℃,要求精度又比較高時,一般選用B型熱電偶;要求精度不高,氣氛又允許可用鎢錸熱電偶,高於1800℃一般選用鎢錸熱電偶;使用溫度在1000~1300℃要求精度又比較高可用S型熱電偶和N型熱電偶;在1000℃以下一般用K型熱電偶和N型熱電偶,低於400℃一般用E型熱電偶;250℃下以及負溫測量一般用T型電偶,在低溫時T型熱電偶穩定而且精度高。
2、使用氣氛的選擇
S型、B型、K型熱電偶適合於強的氧化和弱的還原氣氛中使用,J型和T型熱電偶適合於弱氧化和還原氣氛,若使用氣密性比較好的保護管,對氣氛的要求就不太嚴格。
3、耐久性及熱響應性的選擇
線徑大的熱電偶耐久性好,但響應較慢一些,對於熱容量大的熱電偶,響應就慢,測量梯度大的溫度時,在溫度控制的情況下,控溫就差。要求響應時間快又要求有一定的耐久性,選擇鎧裝偶比較合適。
4、測量對象的性質和狀態對熱電偶的選擇
運動物體、振動物體、高壓容器的測溫要求機械強度高,有化學污染的氣氛要求有保護管,有電氣干擾的情況下要求絕緣比較高。
5、注意事項
◆熱電偶[1]公稱壓力:一般是指在工作溫度下保護管所能承受的靜態外壓而破裂。
◆熱電偶最小插入深度:應不小於其保護套管外徑的8-10倍(特列產品例外)
◆絕緣電阻:當周圍空氣溫度為15-35℃,相對濕度<80%時絕緣電阻≥5兆歐(電壓100V)。具有防濺式接線盒的熱電偶,當相對溫度為93± 3℃ 時,絕緣電阻≥0.5兆歐(電壓100V)
◆高溫下的絕緣電阻:熱電偶在高溫下,其熱電極(包括雙支式)與保護管以及雙支熱電極之間的絕緣電阻(按每米計)應大於下表規定的值。
選型流程:型號--分度號—防爆等級—精度等級—安裝固定形式—保護管材質—長度或插入深度。
查看我的資料,裡面有網址,您可以登錄看看。
希望我的回答對您有幫助!
I. 什麼是測硫儀
WCL-A型微機測硫儀
一、 儀器的性能和特點
1.1 簡介:
WCL-A型微機測硫儀是根據GB/T214-1996中庫侖滴定法進行測定。在分析總結目前國內生產單片機型測硫儀的基礎上,取長補短、優 化組合、利用計算機技術,研製設計出的一種新型智能分析儀器,全部測試過程均由PC系列微機控制完成,是普通定硫儀的更新換代產品。
產品主要用於測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質等系統各種礦物中全硫含量,可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。
1.2 技術特點:
1、數據運算、處理、分析能力強。可用補償公式准確校正測試數據,消除單片微機控制方式下的階梯修正誤差。對每種物質的數次測試結果自動分析,並與該物資的含水量數據進行運算,最終得出干基含硫量毫克百分數。
2、能自動生成測試化驗報表,在報表上計錄有送樣時間、化驗時間、采樣地點、送樣單位、中間化驗數據、最終分析結果等內容,並可長期存放在計算機內,供隨時調用或列印報表。
3、通運性強,數據資源可共享。本儀器使用586或以上機型作分析主機。該儀器可進入多種計算網路,通過網路傳輸數據或調用數據,並可通過計算機通訊網路,進行儀器程序的遙測維護和軟體升級換代,使計算機分析過程靈活多便,為計算機網路化做好了先期准備工作。
4、操作簡便,易學易懂,從打開計算機到化驗開始,每步操作都有中文提示,操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機使用方法。
5、狀態分析與智能判斷功能。本機在化驗過程中能自動分析判斷化驗數據是否正常、化驗是否結束,分別以「實驗有誤」「化驗結束」提示操作者,並根據煤樣含硫量的高低,自動控制瓷舟在爐內的燃燒時間。最長燃燒時間為5分鍾,全部化驗過程均由微機自動控制運行。
6、儀器在10℃-35℃的室溫環境中,勿需調零便能保證數據的准確性。獨特的防止「誤電解」功能,可延長電解液的使用時間;攪拌器軟啟動穩速特性,使攪拌更加均勻,且不失速。因此,只要將攪拌速度調整到合適的大小,每次開機攪拌器便會自動爬升到設定的轉速,穩速工作。
7、輸入水分值和環境溫度參數後,可對測試結果進行系統補償。
8、整機結構採用一體化設計,緊湊協調,美觀大方。爐體採用新的隔熱結構,體積小,保溫好;爐內氣流從電解池上蓋進入池內,有效地防止了電解液的倒流。
1.3 主要技術指標
1、硫的測量范圍:0-20%(可根據用戶要求協商)
2、試樣燃燒分析時間:約5分鍾,其中在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒。
3、控溫精度小於千分之三,溫度感測器為鉑銠鉑熱電偶,加熱體為硅碳管。
4、升溫速度:在不超過硅碳管額定電壓、電流的情況下,50分鍾內可達1200℃。
5、電解池容積為400毫升,電解鉑電極面積10×15mm。
6、供電電源:220V±10% 50HZ。
7、 功率:3kw
1.4 使用條件
1、 環境溫度:10~30℃;
2、 相對濕度:<=85%
3、 載氣:乾燥無酸性氧化物的凈化空氣,流量約為1500ml/min;
4、 被測氣體流量:1000ml/min
5、試樣:粒度<0.2mm的空氣乾燥煤樣0.05g(稱准至0.0002g)
二、 電化分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下,在被凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出,反應式如下:
煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金屬元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內,與水化合成H2SO3和少量H2SO4,破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為:
陽極:3I --2e→I -3
陰極:2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反應為:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產生碘所耗用的電量,由介面控制儀器送計算機計數顯示,由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數(分析基),與含水量數據處理後,可輸出干基全硫含量(%)。
三、 主機結構與工作原理
本儀器由空氣預處理和輸送部分,信號處理和介面線路,溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1、空氣預處理與輸送部分:
該部分由電磁泵、空氣流量計(0~1500ml/min)、乾燥器等組成。見
安裝示意圖:
大氣
圖一 空氣預處理與輸送部分示意圖
圖中電磁泵分別驅動電解池內空氣進和出,乾燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質,由於從電解池中抽出的空氣含水量大,故需經常烘烤和更換硅膠(視硅膠顏色而定),玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關,用以調節氣體流速。
2、信號處理與介面線路
從電解池指示電極送入的指示電位高低,反映了池內電解液含硫量的大小,將此指示電極信號放大處理後,去控制電子門開關,輸出電解電流至池內電解電極,將此電解電流庫侖積分送計算機處理。介面電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設計,主要用於防止信號之間的干擾。
3、溫控與送樣控制部分
通過控制器溫度控制旋鈕,可調整燃燒爐內硅碳管加熱電流大小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時,控溫電路動作,自動調整加熱電流大小確保爐內高溫點工作在1150℃(±3℃)的恆溫狀態下,保證了爐內被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉,達到送樣定位的目的,該線路由計算機控制。
4、燃燒爐
本儀器採用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管採用石英管,直接放入硅碳管內,由控溫電路給硅炭管加熱電流,由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。
5、電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃製作,容積約400ml,在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置於電解池中心,電解陽電極置於電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內物質燃燒後,放出的氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器,噴成細霧狀,以便充分溶於電解液內。攪拌器驅動攪拌棒,均勻攪拌電解液,攪拌速度(約1000r/min)越穩定,分析結果越趨准確
四、 儀器的安裝與使用方法
4.1 硬體的安裝與調試
整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和列印機四個單元組成。可按圖二所示位置安裝。
列印機 計算機 測硫主機 送樣器
圖二 安裝示意圖
1、打開送樣單元上蓋,對准燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,並盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有「電爐」字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後面熱電偶孔內,插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有「電解池」字樣的四芯插座內。將計算機後面標有「接控制器」字樣的十六芯插座與控制器後面標有「接計算機」字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,並用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最後用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。
4、電解液的配製:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。
6、 慢旋「爐流」控制旋鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然後加大到8A或10A,大約40分
爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速旋鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速後,打開電磁泵開關,調節氣體流量計到規定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是介面部位。 排除故障後打開燃燒管與電解池間的活塞,以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
7、以上准備做完後,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果准確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數,即50.0mg左右。
五、 試驗的方法
1、正式試驗前,先做1~2個廢樣,補充溶液含硫量,達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時,在瓷舟上稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥試樣0.05g(稱准至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢,將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計算機,雙擊「測硫程序」圖標,屏幕上出現一個程序界面,內容分別是:「輸入必要數據」、「打開已有報表」、「做廢樣」、「做正樣」、「列印當前報表」和「退出系統」,用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。
(1)、《輸入必要數據》:單擊該項,輸入「送樣時間」、「送樣單位」、「室溫」等數據,單擊「確定」(也可暫時不輸入有關數據,直接單擊「確定」,因為在做正樣時,程序會再次提示輸入必要數據)。
(2)、《打開已有報表》:單擊該項,選擇並打開報表所在的文件夾,選中要打開的報表,單擊「打開」即可。若要列印該報表,單擊列印機圖標即可。
(3)、《做廢樣》:單擊該項,系統提示「放入煤樣」(單擊「確定」,試驗開始;單擊「取消」,取消該次操作。)放入煤樣後單擊「確定」,送樣器開始工作,廢樣試驗開始,屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束後,系統提示「現在可以做試驗」,單擊「確定」,然後可以做正樣。
(4)、《做正樣》:單擊該項,系統提示「是否輸入必要數據」,若要輸入,單擊「是」,輸入後單擊「確定」,保存即可;若不輸入,單擊「否」,系統提示「放入煤樣」(單擊「確定」,試驗開始;單擊「取消」,取消該次操作)。放入煤樣後單擊「確定」,屏幕出現一個表格,表格的第一列為試驗次數,第二列為煤樣的重量,第三列為含硫量。單擊屏幕下方的「開始」按鈕,按提示輸入煤樣重量,單擊「確定」,屏幕出現一個小的顯示框,送樣器開始工作,由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒後,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經完成,請按確定退出".單擊"確定"後,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣,退出時,單擊「退出」,系統提示「是否保存」,單擊「保存」即可。
注意:試驗結束後,數據是否存檔,報表是否列印由操作者自定。
(5)、《列印當前報表》:單擊該項,選中所要列印的報表,單擊「列印當前報表」即可列印。
(6)、《退出系統》:單擊該項,即可退出測硫程序。
3、實驗結束後,關閉氣泵與攪拌器,將爐體加熱電流調節器到最小後關閉電源開關,放出電解液,並用蒸餾水清洗電解池及電極,電解液可重復使用,時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小於或等於1時,此時電解液應棄之。
試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長,在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則,結果為分析基含硫量。
六、儀器的維修
1、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,並置於乾燥環境中使用。若長期不使用,要妥善保管。儀器搬動時應輕放,特別是爐體,以防震壞硅碳管。
2、燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時,應及時進行清洗。清洗方法如下:打開電解池上蓋,熔板及電極便被一起拿出,先用自來水沖洗後,將其放入新配製的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水,加熱溶解,冷卻後緩緩加入100ml濃硫酸)中,上下左右運動清洗,然後提起熔板,待清洗液流凈後,用此法再反復清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。熔板清洗完後,再用自來水沖洗電解池,並用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液,熔板應潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好。打開電磁泵,用空氣吹乾玻璃熔板及其支管,加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞,有黑色沉結物時用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結玻璃板清洗後,流量計指示的流速仍達不到1000ml/min,或雖可達1000ml/min,但熔板處沒有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣,其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、乾燥管是否堵塞,氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機械動作,需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極,否則會沾污電極。指示電極一旦沾污,終點控制即失靈,常導致過度滴定。此時,應用乙醇或丙酮擦洗電極。
5、在加、放電解液及洗電解池時,不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則,會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可於燃燒管內充填硅酸鋁棉,其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適,可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上,打上個印記,按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區後沿上,也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、本儀器連續使用3~5天以後,要用標樣校驗一次,以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現象。