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費休法儀器怎麼操作

發布時間:2022-02-14 17:37:14

『壹』 卡爾費休水分儀檢測方法是什麼

卡爾費休滴定法


卡爾費休滴定法是一種測定水分的技術,該技術由化學家卡爾·費休(Karl Fischer)開發。它基於與水反應並將水轉化為非導電化學品的試劑,卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)提供特定檢測產品中水含量的方法。



卡爾費休滴定測試有兩種方法。


一種稱為體積卡爾費休(Karl Fischer), 另一種方法稱為庫侖卡爾費休(Coulometric Karl Fischer)。


庫侖卡爾費休


用這種方法,試劑和溶劑在滴定池中合並,當將樣品引入滴定池並溶解時,通過感應電流釋放試劑,轉換水所需的電流量是水分量的決定因素,庫侖卡爾費休(Karl Fischer)儀器通常稱為庫侖卡爾費休水分儀。


庫侖卡爾費休法的優點是能夠精確測量少量水分,庫侖卡爾費休水分儀的靈敏度低至0.1微克(µg)的水,此方法通常用於水分含量低於1%的樣品或水分含量低於200微克的樣品。

回復者:華天電力

『貳』 卡爾費休水分測定儀測量方法有哪些

卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀,卡爾費休容量法也叫滴定法,需要對每個待測樣品進行以下五個步驟:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡爾費休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費休試劑的滴定值,(4)注入測試樣品,(5)滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水,(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然後重新開始取樣。

每次都要更換試劑,該方法是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由於卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時發生變化,導致滴定誤差。在測量實驗過程中,上一次試驗的廢液應一次性排放,新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定,污染環境,試劑用量大,操作繁瑣,測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。

卡爾費休水分測定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個操作步驟,即在樣品注入時,當樣品含有水分時,儀器就會自動達到平衡,根據電解耗電量,換算水分,並自動在儀器上顯示數字結果,從而提高儀器的准確度和准確度。測量速度快。電量法試劑加入一次後可長期連續使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測量成本低,操作簡單。

根據以上可以看出,微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用,更方便。測量更精確,成本更低,更環保。
回復者:華天電力

『叄』 水分測定儀的原理和使用方法

因為水分測定儀被越來越多的行業所應用,所以市場上出現了不同類型原理的水分測定儀,但目前水分檢測方法的有:

1、乾燥法-電烘箱法;

2、乾燥法-減壓法;

3、乾燥法-紅外加熱法;

4、乾燥法-微波加熱法;

5、化學法-蒸餾法;

6、化學法-卡爾·費休法;

7、電測法-電容法;

8、電容法;

9、中子法;

10、懸浮法;

1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。

水分測定儀十大檢測方法

1、乾燥法原理;

2、微波原理;

3、化學法-卡爾·費休法原理;

4、電容法原理;

5、電容法原理;

6、中子法原理;

7、懸浮法原理;

不同的原理適用行業不同,使用方法也差異很大,以乾燥法原理為例:

使用方法是:

1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,參數設置,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。

『肆』 操作卡爾費休水分測定儀的技巧有哪些

在操作卡爾費休水分滴定儀(又叫微量水分測定儀)的時候,以改善其業績,延長其使用壽命,並確保其質量,我們需要有一些技巧和過程細節,有時候,我們可能更容易忽視一些過程的細節,從而使儀器,可能導致損壞出現了一些失誤,那麼接下來我們簡單分析。

1、在按卡爾費休水分滴定儀的開始鍵後,應盡可能快地將樣品注入試劑中。

2、為了確保每個注射體積的一致性,一致性比較好,更好的數據的可重復性。

3、為了確保取樣前所用的取樣器是乾燥的,一個樣品有一個專用的取樣器,如果多個樣品共用一個取樣器,則必須清洗和乾燥取樣器。

4、為了獲得准確的測量結果,該樣品的水含量應適當根據樣品的注入量來控制。

5、將樣品注入卡爾費休水分滴定儀的電解液中時,液體取樣器的針頭應插入電解液液面以下,液體、固體、氣體取樣器。樣品不與滴定槽內壁以及電極接觸。

6、之前注射必須使用過濾器,以從針的注射器前端部擦拭器的端部,所述針以防止水附著於試劑到樣品墊或附著在,引起不準確的測試結果。

例如,試劑的選擇、儀器的選擇、固體氣體的不同檢測方法等,都應該根據實際產品來判斷。
回復者:華天電力

『伍』 卡爾·費休法的操作

費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反應是可逆的。當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓方程按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
卡爾·費休水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,准確度高,廣泛應用於醫葯、石油、化工、農葯、染料、糧食等領域。尤其適用於遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水, 也可測出結合水,常被作為水分特別是痕量水分的標准分析方法。但不適於含VC等強還原物的樣品。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。
主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH
卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時,需要定量的H2O
I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
此反應是可逆反應,要使反應正向進行,需要加入適當的鹼性物質中和反應產生的酸,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,加入甲醇可避免副反應發生
卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當I2,SO2,H2O反應後,I2棕色褪去。
此法以棕色出現為滴定終點
卡爾費休法是非水滴定法,所有容器都需乾燥,1L卡爾費休試劑在配製和保存過程中若混入6g水,試劑就會失效。
卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配製而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩定性差,保存期在三個月內,而且不適用醛,酮類有機物的測定,用戶帶來儲存,使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世,對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研製各種類型的水試劑,由於水試劑的型號,表示方法各異,使用時,一定要看各廠家的詳細說明。
卡爾費休試劑:
單 組: 無吡啶F≥3 500ml
甲乙液: 無吡啶 F≥3 500ml*2
A+B液:無吡啶 F≥3 500ml*2

『陸』 卡爾費休庫侖法水份測定儀 使用注意事項

這個要看測試的對象 不過操作很簡單冠亞sfy-105庫倫水分測定儀

『柒』 用梅特勒T50電位滴定儀怎麼測定水分,用卡爾費休法

梅特勒T50電位滴定儀測定水分方法如下:

1、打開儀器開關(位於儀器正面的右上方),儀器自檢;

2、將滴定管安裝在相應的驅動器上(T50安裝在驅動器1上);滴定管安裝好後,儀器界面會自動彈出識別到滴定管的對話框,檢查是否是符合實驗要求,如果符合點擊「確定」;如果要改變滴定劑,點擊修改進入到滴定劑修改界面後,點擊滴定劑名稱欄,手動輸入滴定劑名稱或者點擊屏幕下方的建議來選擇滴定劑名稱,在滴定劑濃度欄輸入滴定劑的理論濃度,在滴定度欄內輸入滴定劑的濃度系數;

註:c實際=c理論*滴定度

3、用滴定劑沖洗滴定管路5次,排掉沖洗液;操作如下:手動操作→智能識別滴定管→沖洗→選擇驅動器(滴定管所在的驅動器,主機上自帶的是驅動器一,依次往後為驅動器2)→在沖洗循環欄內輸入5→點擊開始按鍵,儀器開始運行,如果滴定劑無需排掉,則將帶防擴散頭的饋液管插入到滴定瓶內,循環滴定劑,同時觀察吸液管和饋液管內是否有氣泡,如果有則用指頭彈動管壁以去除氣泡;如果滴定時是長期沒使用的,則建議排掉一管廢液後在進行循環操作;

4、在主界面點擊名稱為「SZ」的快捷鍵運行酸值檢測方法(「JZ」為校準電極方法,「NaOH」為標定NaOH方法),實現一鍵滴定;

5、在樣品數量內輸入樣品數量;

6、點擊屏幕下方的樣品數據按鍵,然後在彈出的樣品數據界面上點擊樣品1,在樣品標識欄內輸入相應編號,在樣品大小欄內輸入樣品大小,然後點擊屏幕右上方的錐形瓶圖案進入到下一個樣品大小輸入界面,依次輸入樣品數據,點擊兩次確定後,點擊開始按鍵,儀器開始滴定操作。如果操作儀器設置或者滴定劑錯誤,儀器會出現錯誤提示,查看相應提示後改正即可;

7、檢測結束後,點擊分析界面右下角的「結果」按鈕,查看結果信息(或在主界面的左側點擊「結果」按鈕,查看結果信息);

8、滴定結束後,如果不再使用則點擊主界面下方的「退出」按鈕,按提示關閉滴定儀;

9、取下滴定管放到溶劑瓶上;

10、取下電極,蓋好電極橡膠蓋,將電極浸泡在電極保護液內;

11、清洗滴定杯,並將滴定杯倒置放於通風處,以便反復使用滴定杯。

梅特勒T50電位滴定儀高度智能化,自動識別和智能查找電極,滴定劑和各種附件,廣泛用於制葯、水處理、石化、食品飲料等行業的酸鹼、氧化還原、沉澱、絡合滴定。

『捌』 卡爾費休水分測定儀怎樣維護

1、容量法卡爾費休水份測定儀一般使用具有活塞的高精度計量管測量所消耗掉的卡爾費休試劑,使用雙鉑電極進行終點控制;最重要的就是保證計量系統的正常工作和電極的准確。如果計量管中活塞被結晶物污染,容易和高精度玻璃管嚴重摩擦,導致摩損,導致活塞和漏液或者產生爬坡現象,結果測試不準。部分型號儀器的活塞還會和計量管內壁粘結在一起,導致活塞不能活動,損壞儀器,有些型號的儀器由於沒有硬體故障保護程序甚至因此損壞整個儀器機構。因此要注意清洗計量管和活塞,在長時間不使用時,要注意排出計量管中的卡爾費休試劑;
2、電極表面的污染會導致電極終點不準確,甚至到不了終點的現象,導致檢測不準,有些使用電導電極的儀器還會因為電極表面的鉑黑脫落,改變電極性能,導致結果不準確。因此使用時要注意保護電極,發現污染極時清洗電極。
3、如果在檢測過程中發現滴定管路中或者滴定管中產生氣泡,則要檢測連接管路以及介面處是否損壞或者沒有擰緊。

禾工AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀已經解決上述問題。

如果具有自動吸溶劑或者排了廢液的水份測定儀,還要注意連接管路的密封情況,發生漏氣會導致吸排液功能不正常。

庫侖法儀器主要注意電解池狀況和電極情況,對於有些國產儀器特別要注意電極引出的細電線不要折斷,並在清洗過程中注意不要打碎電解池和玻璃電極,價格較貴。

暫時想到這些,請其它高人補充。

『玖』 卡爾費休水分儀測試方法有哪些

卡爾費休水分儀(也叫微量水分測定儀)滴定法是一種測定水分的技術。這是基於碘與水反應的過程,卡爾費休水分儀方法是少數可測量水含量且不受其他揮發物影響的技術之一,使用我們的KF滴定儀,可以測定游離水和結合水,例如晶體上的地表水或晶體內部的水。該方法可在5 ppm至100%的寬濃度范圍內工作,並提供可重現和准確的結果,我們的設備可以有效地測試多種類型的固體或液體樣品,樣品的大小可以變化,通常在0.5-5克之間,具體取決於樣品中的水分含量,有兩種方法可以執行卡爾費休水分儀測試,即體積法和庫侖法。
體積滴定法

體積滴定用於水分含量高於1-2%的范圍,在這種方法中,將樣品直接注入包含溶劑的氣密滴定池中,並在滴定開始之前將其溶解,通過使用自動滴定管,可以添加試劑並與水反應,使電導率恢復到起點。樣品中的水/水分含量是根據達到此點所需的試劑量計算得出的,水分含量范圍從百萬分之100到100%。

庫侖滴定法

對於電量滴定,試劑和溶劑在滴定池中合並,當將樣品引入滴定池並溶解時,通過感應電流釋放試劑,水分取決於消耗水所需的電流量,庫侖法卡爾費休水分儀方法的優點是能夠精確測量少量水分,我們儀器的靈敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用於水分含量低於1%的樣品或水分含量小於200微克的樣品。
回復者:華天電力

『拾』 KF-1水份測定儀的操作方法

操作方法
打開包裝箱,安裝好儀器,接通電源,打開電源,指示燈亮。
1、滴定甲醇的水份。(確定終點)
加無水甲醇(分析純)於反應瓶中,至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器,用卡勻·費休試劑滴定甲醇中的含水,滴定至電流表指針偏轉到39-40μA處,並保持30秒不變為終點。(不記錄卡爾·費休試劑消耗的體積)並將此點視作終點。
2、卡爾·費休試劑的標定。(測量水當量)
因卡爾·費休試劑對水極其敏感,所以每天在測量樣品的水份含量前,需對卡爾·費休試劑作一次標定。
方法:用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸餾水(標准水),從加料口橡皮蓋中注射於反應瓶中,這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色,同時表頭指示應從40uA向左偏轉到「0」附近。隨即進行滴定卡爾·費休試劑,指針逐步向右偏轉,到達40uA後,保持30秒不變。記錄卡爾·費休試劑消耗體積,並進行水當量計算: 公式:T=G*1000/V
式中,G-標定時注入標准水的重量(克),V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升)
3、樣品測定:
將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。
a、液體樣品的測定:
用注射器(其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇,消耗的卡爾·費休試劑應不超過20毫升,下同)取樣品,注入反應瓶中然後進行滴定,方法同前。
b、固體樣品的測定:
用秤量管取2-5克試樣(准確至0.0001克)打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解後,用卡爾·費休試劑如前滴定至指針偏轉到40uA處,即為終點。
4、計算:
水份含量百分數按下列公式計算
T*V/(10*G)
式中:V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升),T-卡爾·費休試劑的水當量,G-樣品的重量,克
注意要點:在進行滴定甲醇水份時,如反應瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時,表頭指針仍偏轉到40uA左右(終點),應視作為卡爾·費休試劑已失效,即應更換試劑。

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