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氣相檢測丙酸樣品蒸餾裝置

發布時間:2022-08-04 15:48:10

① 蒸餾裝置應該按什麼順序連接

蒸餾裝置安裝的順序為:由下往上,從左向右的順序。並保證蒸餾裝置
中的接收器部分離水池較近,
即靠近水池。
整個裝置儀器的軸線應在一個平
面上,且此平面應與實驗台桌邊平行。

1.
鐵架台
(鐵架台底座應轉至後邊,因有升降台及調溫電熱套的原因)

2.
升降台

3.
調溫電熱套

4.
雙口夾

(也叫雙頂絲。開口方向應朝上,不能朝下)

(應根據圓底燒瓶的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置)

5.
萬用夾

(也叫萬能夾、燒瓶夾、鐵夾。固定燒瓶的旋鈕應與雙口夾固定鐵架
台桿的旋鈕在同一側)

6.
圓底燒瓶

(旋緊萬用夾,並調整圓底燒瓶瓶底與調溫電熱套之間的距離,不能挨
著。應利用空氣浴均勻加熱)

7.
蒸餾頭

8.
溫度計

(溫度計水銀球的上緣應與蒸餾頭支管的下介面一齊)

(此時要注意溫度計要垂直、端正;無論從正面看,還是從側面看溫度
計都應該是垂直的)

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9.
鐵架台
(鐵架台底座應向前)

10.
雙口夾
(開口方向應朝上)

(應根據直形冷凝管的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置)

11.
萬用夾
(萬用夾的旋鈕方向應向上)

12.
直形冷凝管
(將冷凝管穿入萬用夾開口中,並與蒸餾頭連接好,再適
當地移動鐵架台,使萬用夾能夠固定在直形冷凝管的中部,同時調節雙口夾
的位置使直形冷凝管的傾斜角度合適,然後旋緊萬用夾)

13.
接液管

14.
三角燒瓶
(也叫錐形瓶)

15.
膠管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口連接到自來水水龍頭;冷凝
管的上口所連膠管放在水池裡)

② 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理:

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(2)氣相檢測丙酸樣品蒸餾裝置擴展閱讀:

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括:磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管,所述蒸餾瓶具有夾層套,蒸餾瓶底部為廢液出口,蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管,蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯,所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器,其加液處採用磨砂塞使用方便,適用於微量與常量之間的半微量,用水蒸氣蒸餾法,對有機物作氮的含量分析測定,蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器,其特徵在於,包括:磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管,所述蒸餾瓶具有夾層套,蒸餾瓶底部為廢液出口,蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管,蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯,所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源:網路-蒸餾

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④  毛細管氣相色譜法測定油田水中短鏈有機酸

氣相色譜法測定水溶液中的有機酸通常是將水樣蒸餾濃縮後進行酯化萃取,過程繁瑣,且常常受到其它有機酸組分的干擾。本文用水相蒸發法除去大量的無機酸鹽類,濃縮後直接進樣。利用AT1000大口徑極性毛細管柱對油田水中的C2—C5一元羧酸進行分析,無需酯化和萃取,從而減少了有機酸的損失。方法回收率為81.0%~106%,變異系數為1.9%~6.4%。

一、實驗部分

1.儀器與試劑

SP502型氣相色譜儀配以FID檢測器(魯南化工儀器廠),CDMC-5色譜數據處理機(上海計算技術研究所)。

各種有機酸標准及其它化學試劑均為分析純。

有機酸標准:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配製成0.25mol/L的水溶液。

氫氧化鈉、鹽酸均為50%的水溶液。

2.色譜條件

色譜柱為AT1000(10m×0.53mm、1.2μm)(ALLTECH公司),柱溫120℃,汽化室150℃,檢測器150℃,載氣N25mL/min,H20.05L/min,空氣0.2L/min。

3.樣品預處理

取油田水樣品300~500mL置於蒸餾燒瓶中,用10mL磷酸酸化,在接收瓶中放入10mL蒸餾水並使冷凝管浸入其中,蒸餾。當蒸餾瓶中剩下少量溶液時,稍冷,加入20mL蒸餾水繼續蒸餾。餾出液用50%的NaOH中和至pH≥8,然後在80℃恆溫水浴鍋中,用旋轉蒸發器濃縮至5mL左右,將試樣轉入10mL容瓶中,用鹽酸酸化至pH≤3,定容。取5μL作GC分析。

4.定性及定量分析

圖11-7為各種有機酸標準的色譜圖,對水樣採用標准加入法進行定性。

用外標法進行定量測定,以單點校正法,用峰面積計算各有機酸的含量。

式中,Vs和Vi為標准和水樣的進樣量(μL),as和ai為標准和水樣中有機酸的峰面積,cs為標樣的濃度(μg/mL),V為水樣濃縮後的體積(mL),V0為水樣的原體積(mL)。]]

1.精密度試驗

參考油田水樣品的測定值配製混合標樣,取七份分別經預處理後定容至10mL,進樣測定,結果見表11-7。

2.線性范圍

取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L,丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的標准溶液進行測定,以峰面積值對各有機酸的濃度做工作曲線。結果表明,在給定的濃度范圍內乙酸、丙、丁、戊、己酸的相關系數大於0.99。

表11-7精密度實驗結果

表11-8樣品分析及回收率實驗

圖11-7有機酸標准色譜圖

1—乙酸;2—丙酸;3—丁酸;4—戊酸;5—己酸

圖11-8油田水中有機酸色譜圖

(圖例同圖11-7)

3.樣品的測定及回收率試驗

取同一油田水樣品三份,按實驗步驟分別進行測定,取水樣的平均測定值。然後再取三份上述水樣分別作回收率實驗,結果見表11-8。

油田水中短鏈有機酸的氣相色譜圖見圖11-7、8。

⑤ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;

⑥ 丙酸乙酯,戊酸乙酯用氣相什麼柱子

氫火焰離子化檢鍘器色譜柱。丙酸乙酯,戊酸乙酯是屬於相同原理的乙酯化合物化學品,對於其進行氣象檢測需要使用離子液體對其進行反應後使用氣相色譜儀進行檢測,檢測需要調試到氫火焰離子化檢鍘器色譜柱才能成功將其檢測。

⑦ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項

當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。

分餾:如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾,在沸騰溫度下,其氣相與液相達成平衡,出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分,將此蒸氣冷凝成液體,其組成與氣相組成等同(即含有較多的易揮發組分),而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分(難揮發組分),這就是進行了一次簡單的蒸餾。

如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾,即又進行一次氣液平衡,再度產生的蒸氣中,所含的易揮發物質組分又有增高,同樣,將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中,易揮發物質的組成當然更高,這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾,最後能得到接近純組分的兩種液體。

應用這樣反復多次的簡單蒸餾,雖然可以得到接近純組分的兩種液體,但是這樣做既浪費時間,且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大,設備復雜,所以,通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝,這就是分餾。

在分餾柱內,當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,其結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分(難揮發組分)增加,如果繼續多次,就等於進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分(難揮發組分)的比率高。這樣只要分餾柱足夠高,就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。

⑧ 請問化學實驗中蒸餾的兩套裝置叫什麼啊蒸餾的原理是什麼

蒸餾水和石油
編輯本段蒸餾的原理:利用液體混合物中各組分揮發度的差別版,使液體混合權物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

⑨ 丙酸鈣為什麼用減壓蒸餾提純

一般是一些有機物。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

⑩ 氣相色譜分離異丙醇和丙酮,正丙醇和丙酸的條件,程序升溫,壓力什麼的怎麼設置

氣化不成問題,氣化室260,壓力為0.05MPA,檢測室280,用極性一些的柱子就行,比如OV-1701或OV-17,如果用極性柱子做的話,比如DB-wax的話,氣化室和檢測室溫度再低點。 程序升溫可以選擇50度-2min-20度每min這樣的條件,不行用40-3-20肯定行。

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