（1）因乙酐遇水水解成乙酸，無水CH3COONa，遇水失去催化作用，影響反應進行。溶解在自己的結晶水中
（2）BC
（3）蒸餾燒瓶安全管
（4）中和反應中產生的副產品乙酸，使肉桂酸以鹽的形式溶於水中
（5）出去未反應的苯甲醛
打開活塞K（讓水蒸氣發生器和大氣相通）再停止加熱
（6）脫色（或除去有色物質或答除去苯乙烯） CD
❺ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作
印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右
❻ 肉桂酸的制備裝置圖
肉桂酸的制備實驗
一、實驗原理
利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。
在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。
主反應：
副反應：
在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。
五、實驗裝置圖
（1）合成裝置圖
六、思考題
1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？
答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。
2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？
答：①除去未反應的苯甲醛；
②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。
3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？
答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？
答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。
6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？
答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。
7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？
答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。
8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？
答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。
9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？
答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。
10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？
答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；
(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；
(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。
11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？
答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：
(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。
(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。
12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？
答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。
（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。
（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。
附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、視頻:
肉桂酸的制備
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
❼ 肉桂酸的制備中那些措施保證物品乾燥
肉桂酸的制備
【實驗原理】
肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。其酯類衍生物是配製香精和食品香料的重要原料。它在農用塑料和感光樹脂等精細化工產品的生產中也有著廣泛的應用。
系統命名：3-苯基丙烯酸屬α, β-不飽和酸
本實驗利用Perkin反應，將芳醛與酸酐混合後在相應的羧酸鹽存在下，加熱製得
α，β-不飽和酸。
本法是按Kalnin提出的方法，用無水K2CO3代替CH3COOK，優點：反應時間短，產率高。
水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
【實驗儀器及葯品】
儀器：三頸燒瓶；空氣冷凝管；溫度計；直形冷凝管；接引管；錐形瓶；水蒸氣蒸餾裝置；抽濾瓶；布氏漏斗
葯品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；無水K2CO32.2g, (0.016mol) ;濃鹽酸；剛果紅試紙；10%氫氧化鈉；乙醇:水=1：5溶液。
【實驗步驟】
一.合成：
①在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL新蒸餾過的苯甲醛，4 mL新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按圖裝好裝置。
②加熱迴流（小火加熱）30min，火焰由小到大使溶液剛好迴流，溫度控制在140～180℃。
③停止加熱，待反應物冷卻。
二.後處理：
待反應物冷卻後，往瓶內加入10ml熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液無油珠為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 % NaOH（約10ml）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液冷卻至室溫，倒入250ml燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變藍色。冷卻抽濾，用用乙醇:水=1：5重結晶，抽干。產品空氣中晾乾後，稱重。計算產率。
【注意事項】
1、用水蒸氣蒸餾時，蒸至餾出液無油珠為止
2、所用儀器、葯品均需無水乾燥的，否則產率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。無水碳酸鉀也應烘乾至恆重,否則將會使乙酸酐水解而導致實驗產率降低。
3、乙酸酐久置會吸水和水解為乙酸.故實驗前要重新蒸餾,收集137~ 140℃.
4、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。
5、醋酸鉀也可用等摩爾的無水醋酸鈉或無水碳酸鉀代替。
6、縮合反應宜緩慢升溫，以防苯甲醛氧化。反應開始後，由於逸出二氧化碳，有泡沫出現，隨著反應的進行，會自動消失。加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產率。（控制火焰的大小至剛好迴流，以防產生的泡沫沖至冷凝管。）
7、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。
8、進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失。
9、肉桂酸要結晶徹底，不能用太多水洗滌產品。
10、水蒸氣導入管必須要插入樣品的液面之下，要保持水蒸氣導管暢通。水蒸氣蒸餾：
(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。
(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。
(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。
(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。
(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。
❽ 有機實驗，肉桂酸的制備，最後得到的產率300％，附上實驗步驟，哪位大神給分析一下
明顯計算錯誤了，你再找找看是哪一步出錯了，要麼你原料算少了，要麼你成品算多了……
