乙醯苯胺三頸燒瓶實驗裝置圖

A. 乙醯苯胺的制備：

分餾過程20分鍾不低了……小火加熱?lz用的是明火？有機實驗用明火很危險的額……
110度蒸出的是前餾分，也許是苯胺不純的
其實有機實驗產率低是正常現象，也許是試劑不純，也是一個rp問題的……
順便一提，實驗方案沒什麼太大問題的啊

B. 乙醯苯胺的制備實驗過程中抽濾時出現的白色霧狀是啥

你好，朋友，實驗過程中抽濾時出現白色霧狀是因為具體的反映，所以才會引起的沒有。

C. 乙醯苯胺的重結晶的實驗基本原理和基本步驟

一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。

二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）

三、實驗儀器及葯品
儀器：
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品：
乙醯苯胺、沸石

四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌並熱至接近沸騰，使乙醯苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質。稍冷後，加入適量（約0.5-1g）活性炭於溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，並記錄為 m1
濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干後連同濾紙放在表面皿中，放入烘乾箱85度乾燥樣品。

五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體，稱量，記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要點
1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上，然後緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定，不必准確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖：將圓濾紙折成半圓形，再對折圓型的四分之一，以1對4折出5，3對4折出6，1對6和3對5分別再折出7和8；然後以3對6，一對5分別折出9和10；最後在1和10，10和5，5和7，……，9和3間各反向折疊，稍壓緊如同摺扇；打開濾紙，在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉，放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。

D. 乙醯苯胺的合成原理

苯胺+冰醋酸——（加熱）合成 乙醯苯胺。

苯胺分子中的氨基具有鹼性和親核性，能發生親核反應實現對氨基氮原子的烷基化和醯基化。

與苯酚不同，苯胺不但可用醯氯或酸酐來進行醯化，它甚至可用冰醋酸來直接進行醯化。但是需要較長的反應時間和較強的反應條件。

E. 乙醯苯胺的制備實驗中，為什麼反應達終點時溫度計的示數不斷下降或上下波動，或反應器中出現白霧

反應終點時溫度計讀數會下降,因為在反應到達終點時水已經被大部分蒸干,而此時還沒有到達乙醯苯胺的沸點,所以會下降

F. 乙醯苯胺重結晶實驗的問題！！！急！

溶劑不夠，溶劑添加到沸騰無油狀物時所耗的體積V，再補20%V（因為沸騰會蒸發導致溶劑減少，而使沸騰後的溶液處於過飽和，此時熱過濾很容易晶體損失的比較多）

G. 乙醯苯胺的重結晶實驗

重結晶的溶劑要剛剛好將物質溶解,多加溶劑會使大量的物質溶在母液中。剛好多一點是為了使物質更充分溶解，重結晶更純凈。活性炭是靠吸附分子來除雜質，沒有溶解時，雜質分子包裹在未溶的物質中，不能除雜。

H. 乙醯苯胺的制備試驗中,注意哪些操作細節可以提高產率急交

1、加入少量鋅粉,防止苯胺在反應過程中氧化；
2、採用冰HAc過量,並隨時將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應；
3、反應時間至少30min.否則反應可能不完全而影響產率；
4、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率；
5、重結晶時,熱過濾是關鍵一步.布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱.濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶；
6、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出.

I. 乙醯苯胺論文

摘要：乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑，以及用於合成樟腦等。健康危害：吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血症和骨髓增生。反復接觸可發生紫紺。對皮膚有刺激性，可致皮炎。能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸為原料合成乙醯苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反應時間對乙醯苯胺收率的影響。確定了最佳工藝條件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反應時間為4.5 h。此條件下,乙醯苯胺收率達98.2％～98.4％,純度達99.58％～99.82％。關鍵詞：乙醯苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號 103-84-4性質 白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末。可燃。無臭。在空氣中穩定，呈中性。相對密度1.2190(15/4℃)。熔點114.3℃。沸點304℃。閃點173.9℃。自燃點546℃。微溶於冷水，溶於熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用於染料, 醫葯中間體 毒性 由呼吸和消化系統進入體內，能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。大鼠經口LD50為800mg/kg。生產設備應密閉。操作人員應穿戴好防護用具，避免直接接觸。下班後用溫水沐浴。 包裝儲運 採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處，防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運。 一、實驗目的 1、掌握制備乙醯苯胺的原理和方法2、進一步學習重結晶和純化固體的操作方法【關鍵詞】乙醯苯胺重結晶 冰醋酸 熱過濾有機化學實 驗 難 點:乙醯苯胺合成的原理和方法 二、實驗原理 乙醯苯胺可以通過苯胺與醯基化試劑如乙醯氯、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙醯氯、乙酸酐與苯胺反應過於劇烈，不宜在實驗室內使用，而冰醋酸與苯胺反應比較平穩，容易控制，且價格也最為便宜，故本實驗採用冰醋酸做醯基化試劑。反應式為： 該反應是可逆反應，產率較低，為減少逆反應的發生，得到較高的收率，可曾加乙酸的用量，另外還採用分餾法，控制柱頂溫度在105°-110°，不斷出去生成的水，有效的使平衡向正反應方向移動。由於苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化純乙醯苯胺為白色片狀結晶，熔點為114°，稍溶於熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑，而難溶於冷水，故可用熱水進行重結晶。 三、實驗用品 ⒈儀器：50mL圓底燒瓶、50mL錐形瓶、燒杯、分餾柱、熱浴漏斗、150℃溫度計、 抽濾裝置一套。⒉葯品：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭3.實驗裝置圖4.物理常數：苯胺：密度1.022g/ml、沸點184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸點118OC 四、實驗步驟 1、乙醯苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶中安裝分餾柱，柱頂裝配150℃溫度計，安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100-110℃之間約60min，當反應生成的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計讀數會下降，表明反應已經完成，即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應物倒入100ml冷水中，待反應冷卻析出結晶後，抽氣過濾，用冷水洗滌，即得粗乙醯苯胺。 2、粗乙醯苯胺的精緻 將所得粗乙醯苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物完全溶解後（如不能完全溶解，可補加適量水並記錄加水體積），停止加熱，稍冷後加活性炭0.1g，攪拌，再繼續煮沸5-10min進行脫色，趁熱過濾，濾液冷卻後有大量的晶體析出，再次抽濾，結晶用少量水洗滌2次，抽干，烘乾，得精製的乙醯苯胺。稱重，計算產率。 五、注意事項 1、反應所用玻璃儀器必須乾燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。4、重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。5、冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。6、切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注釋1、久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或採用減壓蒸餾。2、若讓反應液冷摘要：乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑，以及用於合成樟腦等。健康危害：吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血症和骨髓增生。反復接觸可發生紫紺。對皮膚有刺激性，可致皮炎。能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸為原料合成乙醯苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反應時間對乙醯苯胺收率的影響。確定了最佳工藝條件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反應時間為4.5 h。此條件下,乙醯苯胺收率達98.2％～98.4％,純度達99.58％～99.82％。關鍵詞：乙醯苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號 103-84-4性質 白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末。可燃。無臭。在空氣中穩定，呈中性。相對密度1.2190(15/4℃)。熔點114.3℃。沸點304℃。閃點173.9℃。自燃點546℃。微溶於冷水，溶於熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用於染料, 醫葯中間體 毒性 由呼吸和消化系統進入體內，能抑制中樞神經系統和心血管系統，大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。大鼠經口LD50為800mg/kg。生產設備應密閉。操作人員應穿戴好防護用具，避免直接接觸。下班後用溫水沐浴。 包裝儲運 採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處，防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運。 一、實驗目的 1、掌握制備乙醯苯胺的原理和方法2、進一步學習重結晶和純化固體的操作方法【關鍵詞】乙醯苯胺重結晶 冰醋酸 熱過濾有機化學實 驗 難 點:乙醯苯胺合成的原理和方法 二、實驗原理 乙醯苯胺可以通過苯胺與醯基化試劑如乙醯氯、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙醯氯、乙酸酐與苯胺反應過於劇烈，不宜在實驗室內使用，而冰醋酸與苯胺反應比較平穩，容易控制，且價格也最為便宜，故本實驗採用冰醋酸做醯基化試劑。反應式為： 該反應是可逆反應，產率較低，為減少逆反應的發生，得到較高的收率，可曾加乙酸的用量，另外還採用分餾法，控制柱頂溫度在105°-110°，不斷出去生成的水，有效的使平衡向正反應方向移動。由於苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化純乙醯苯胺為白色片狀結晶，熔點為114°，稍溶於熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑，而難溶於冷水，故可用熱水進行重結晶。 三、實驗用品 ⒈儀器：50mL圓底燒瓶、50mL錐形瓶、燒杯、分餾柱、熱浴漏斗、150℃溫度計、 抽濾裝置一套。⒉葯品：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭3.實驗裝置圖4.物理常數：苯胺：密度1.022g/ml、沸點184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸點118OC 四、實驗步驟 1、乙醯苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶中安裝分餾柱，柱頂裝配150℃溫度計，安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100-110℃之間約60min，當反應生成的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計讀數會下降，表明反應已經完成，即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應物倒入100ml冷水中，待反應冷卻析出結晶後，抽氣過濾，用冷水洗滌，即得粗乙醯苯胺。 2、粗乙醯苯胺的精緻 將所得粗乙醯苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物完全溶解後（如不能完全溶解，可補加適量水並記錄加水體積），停止加熱，稍冷後加活性炭0.1g，攪拌，再繼續煮沸5-10min進行脫色，趁熱過濾，濾液冷卻後有大量的晶體析出，再次抽濾，結晶用少量水洗滌2次，抽干，烘乾，得精製的乙醯苯胺。稱重，計算產率。 五、注意事項 1、反應所用玻璃儀器必須乾燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。4、重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。5、冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。6、切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注釋1、久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或採用減壓蒸餾。2、若讓反應液冷卻，則乙醯苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。3、趁熱過濾時，也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。卻，則乙醯苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。3、趁熱過濾時，也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。

J. 乙醯苯胺的制備

在氮氣復50℃下向氫化反應器中加制入15份乙酸鈉，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應製得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。

其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少，產率高的制備方法。

(10)乙醯苯胺三頸燒瓶實驗裝置圖擴展閱讀：

注意事項：

1、苯胺有毒，它能經皮膚被吸收，使用時要注意安全。

2、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸餾時被氧化，通常只要少量即可，加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產品。

3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率，選擇較短的分餾柱，可以避免反應溫度過高。

4、不可以用過量的水處理乙醯苯胺，經實驗數據表明乙醯苯胺在水中的含量為5.2％時，重結晶效果最好，乙醯苯胺重結晶產率最大。