㈠ 哈希cod快速測定方法
哈希cod快速測定方法?哈希COD測定方法
哈希COD測定法
原理:用一定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯離子干擾,在銀催化下,經過高溫消解反應後的溶液COD濃度與吸光度成線性關系,符合朗伯—比爾定律,在620nm處比色得出樣品濃度。
儀器:HACH-DR 3900分光光度儀,HACH-DRB 200消解儀
試劑:
1、鄰苯二甲酸標准貯備溶液,COD=5000mg/l
稱取鄰苯二甲酸氫鉀溶於水中,定容至100ml。
2、鄰苯二甲酸標准使用溶液,COD=500mg/l
取10ml鄰苯二甲酸氫鉀標准貯備溶液溶於水中,定容至100ml。現配現用。
3、重鉻酸鉀溶液,1/6ρ=l
稱取重鉻酸鉀(預先在120℃烘乾2小時)溶於水中,定容至1000ml。由於重鉻酸鉀不易溶於冷水,可邊加熱邊溶解。4℃冷藏保存。若用前有析出,可在60℃下加熱使其溶解後再使用。
4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液
於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2天,不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞
步驟:
1、標線的繪制
(1)配置標准樣品
於6支HACH消解-比色管中依次加入硫酸汞, 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,重鉻酸鉀溶液,、、、、、鄰苯二甲酸標准使用液,、、、、、水,密封後搖勻。
(2)HACH-DRB 200進行消解
打開HACH-DRB 200消解儀開關,輕按屏幕顯示COD的下方按鍵。待溫度上升至150℃,消解儀會發出滴滴滴的聲音。打開消解儀塑料蓋,將比色管置於消解孔中,關上塑料蓋,輕按屏幕顯示start的下方按鍵,消解開始。消解儀在150℃下恆溫消解120min,然後慢慢降溫,待溫度降至120℃,儀器又會發出滴滴滴的聲音。此時關閉消解儀,拿出比色管並搖勻,冷卻至室溫。
(3)HACH-DR 3900分光光度儀測量
首先准備含有2/3體積蒸餾水的比色管作為空白。然後打開HACH-DR 3900分光光度儀,確定除了圓孔外其他光路已被遮住。按單波長鍵,待進入測定界面後設定發射波長為620nm。將含有蒸餾水的比色管插入圓孔中,按調零鍵後拿出,再將其餘比色管插入圓孔中,按讀數,測定其吸光度,記錄數據。最後關閉分光光度儀。
@始於壘土
管號
0
1
2
3
4
5
標准溶液,ml
COD含量,μg
200
400
600
800
1000
吸光度A620
2、水樣的測定
於HACH消解-比色管中依次加入硫酸汞, 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,重鉻酸鉀溶液, 2ml水樣(當水樣COD濃度大於1000mg/l時減小水樣體積,用蒸餾水補足至2ml),密封後搖勻。按標准曲線法測定吸光度,由標准曲線查得相應COD含量。