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如何制備硅膠板需要什麼設備

發布時間:2023-01-05 17:56:54

1. 如何自製薄層層析硅膠板

1.取25g 羧甲基纖維素鈉,在攪拌下加入到5000mL 水中,強力搖勻,放置備用。使用時,用300 目絲網過濾,所得濾液即為鋪制薄層板的優質CMC 溶液。(由於CMC 在水中溶解速度很慢,放置兩周或更長的時間,才可以溶解比較完全。可以採用一次性配製較多的溶液,留待以後多次使用。盡管放置較長時間,CMC 膠粒也無法完全溶解,所以採用300 目絲網過濾除去膠團,而得到非常均勻澄清溶液。檢測CMC 溶液是否均勻澄清,可以取一塊干凈的玻璃板,在其表面傾倒少許CMC 溶液,傾斜玻璃板使CMC 溶液流動展開。從側面觀察溶液表面,如果液面平整光潔,則說明此CMC溶液中不含較大膠粒。)
2.取適量 GF254 型硅膠(薄層色譜專用硅膠),與適量優質 CMC 混合均勻,不斷攪拌,靜置,再攪拌,反復進行此操作,使所有硅膠完全潤濕,最後用超聲波處理幾分鍾,充分排出溶液中的氣泡,即可用於鋪板。
3.將製作薄層板的玻璃片清洗干凈並烘乾,排布於水平桌面上,桌面上事先塗布少量的水以固定玻璃片,再將適量已配好的硅膠與CMC 的混合液小心傾倒於玻璃片上,用玻璃棒使之盡量塗敷均勻,然後用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平,自然晾乾。
4.水分蒸發完畢後,即得表面非常平整光潔的薄層板,小心地將薄層板從桌面上取下,輕輕抹平邊緣,然後在110℃下烘烤30min,置於乾燥器中待用。

2. 如何製作硅膠板

在制備硅膠板時大部分靠的是經驗,要關注液體往下流的速度,在操作時候要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上,然後舀一勺倒在載玻片中間使其慢慢布滿整塊板面,最後再用手輕輕鎮動幾下,記住一定不要有氣泡。
硅膠板用硅膠製造。
硅膠板化工行業上的名詞「硅膠板」只是一個簡稱,其全稱應該叫薄層層析硅膠板,也叫高抗撕硅膠板它用高純度薄層層析硅膠(粉狀)調入一定量的粘結劑噴製成,其板面一般為玻璃,國外比較流行使用鋁箔來做附著板面。
特點:
1. 分離效果好,塔板數高。
2. 點樣斑點小,便於系列分析。
3. 分離時間短。
4. 靈敏度高,斑點清晰,不擴散。
可直接用於多種類型有機物質的快速分離—定性或定量分析。在醫葯、農葯、中草葯、有機化工產品及糧食、食品的微量雜質及主要成分的鑒定中已得到普遍應用。

3. 如何制備薄層色譜硅膠板

首先准備洗凈並乾燥的玻璃板;
然後調制硅膠的勻漿,稱取一定量的硅膠加入適量蒸餾水(或者0.5%~1.0%的CMC-Na溶液,看你自己的需要),比例一般為1:2或者1:3,在研缽中用研棒研勻,研磨的時間與固定相種類和粘合劑不同而有所不同,必須在實驗時根據具體情況而定,我一般研大約10分鍾,注意不要有氣泡。
OK,開始鋪板,將硅膠的勻漿塗布在准備好的玻璃板上,注意速度要快,避免硅膠勻漿過度凝固給塗布帶來困難,而且要均勻。我一般是把適量的硅膠勻漿倒在玻璃板上,然後顛玻璃板,使其分布均勻。
塗布後的薄層水平放置,室溫晾乾備用,晾乾過程中應避免因通風而導致薄層產生裂紋。用之前最好活化,一般105℃烘0.5到1個小時。
說起來很麻煩,但其實很簡單的過程,我覺得你最好找一個鋪過的人指導一下。
但願對你有所幫助。

4. 制備硅膠薄層板時,應注意哪些問題

硅膠要研磨的足夠細,黏合劑要完全溶解。

在制備硅膠板時大部分靠的是經驗,要關注液體往下流的速度,在操作時候要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上,然後舀一勺倒在載玻片中間使其慢慢布滿整塊板面,最後再用手輕輕鎮動幾下,記住一定不要有氣泡。

(4)如何制備硅膠板需要什麼設備擴展閱讀:

注意事項:

配製4%~5%的羧甲基纖維素(CMC):稱取CMC,溶於冷水中,邊加熱邊攪拌,直至成為清澈、透明的溶液。

40%硅膠:按CMC溶液的量、按40%的比例稱取薄板層析硅膠,倒入大研缽中,與CMC溶液混合,充分研磨成均勻糊狀。

加入幾滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用。

將載玻片置於平台上,用葯匙舀取糊狀硅膠,均勻地鋪在載玻片表面,自然乾燥後放入烘乾箱烘12小時以上。再在105~110℃活化,活化時間為0.5~1小時,冷卻後即可使用。

5. 求助硅膠板如何制備

硅膠板制備方法:

a. 硅膠板於100℃烘箱活化30 min; 冷卻後,在距底端2cm 處劃直線,用鉛筆輕輕標出點樣位置,兩個點樣點一般距離1-1.5 cm;
b. 點樣,每次點樣量一般為0.8
μL(視情況而定),點樣點要盡量小,如需加量,待點樣點乾燥後再在同一點上第二次、第三次點樣。每次點樣都要在上次點樣點乾燥後進行,避免點樣點過度擴散影響實驗結果;
c. 室溫乾燥後,快速將點好樣的硅膠板放入已提前加入展開劑的層析缸,密封層析缸,開始展層;
d. 待展層劑上沿距離硅膠板上部邊緣2 cm時取出硅膠板,室溫風干後於50℃烘箱烘乾5 min,取出,待硅膠板冷卻後放入層析缸進行第二次展層;推薦產品:發泡硅膠板

e. 展層完畢後室溫乾燥並選擇合適的顯色方法進行顯色並計算其Rf值。
顯色方法:薄層色譜的顯色方法有很多,一些通用的顯色方法如下:紫外照射法、熒光試劑法及紫外照射法等;但根據待測物的不同要選擇合適的顯色方法。
以上就是薄層層析硅膠板製作和操作方法僅供參考,瑞博橡膠提醒你:在操作或實驗的時候應該注意一下幾點。
1.樣品的溶解:將樣品溶於展開劑極性相近、揮發性高的有機溶劑。
2.點樣:控制上樣量,點樣基線距底邊2.0 cm,控制樣點直徑(5 mm)及點間距離(1-1.5
cm),避免因擴散而影響檢測(下圖),點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3.
展層:展層容器必須密封,提前加入展開溶劑,使溶劑蒸氣達到平衡。展開劑不能高於上樣點,否則,無法求得Rf值和准確判斷粗產物中各組分在薄層板上的相對位置。
4.
展開劑的選擇條件:有良好的溶解性、使待分離組分間分開、待測組分的Rf值在0.2~0.8之間、不與待測組分或吸附劑發生化學反應、沸點適中,黏度較小、展開後組分斑點圓且集中、混合溶劑最好用新鮮配製。
5.

邊緣效應:邊緣效應是樣品在層析時,薄層板兩邊的斑點比中間斑點移動快,並向兩邊偏斜。其原因是用混合溶劑展開時,極性較弱和沸點較低的溶劑在薄層板兩邊沿處較易揮發,使薄層板上的展開劑比例不一,而出現邊緣效應,解決邊緣效應最有效的方法是剪去薄層板浸入展開劑一端的兩角。www.ruiborubber.com

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