Ⅰ 同一個標准「GB/T 21298-2008食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定」不同檢驗機構「方法檢出限」不一樣
不同的儀器設備,當然有不同的檢測限的。
1.檢出限
為某特定分析方法在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出,即判定樣品中存有濃度高於空白的待測物質。
檢出限除了與分析中所用試劑和水的空白有關外,還與儀器的穩定性及雜訊水平有關。在靈敏度計算中沒有明確雜訊的大小,因而操作者可以將檢測器的輸出信號,通過放大器放到足夠大,從而使靈敏度相當高。顯然這是不妥的,必須考慮雜訊這一參數,將產生兩倍雜訊信號時,單位體積載氣或單位時間內進入檢測器的組分量稱為檢出限。則:
D = 2N / S
式中:N---雜訊(mV或A);
S---檢測器靈敏度;
D---檢出限,其單位隨S不同也有三種:
Dg=2N / Sg, 單位為mg/ml
Dv=2N / Sv, 單位為ml/ml
Dt=2N / St, 單位為g/s
有時也用最小檢測量(MDA)或最小檢測濃度(MDC)作為檢測限。它們分別是產生兩倍雜訊信號時,進入檢測器的物質量(g)或濃度(mg/ml)。
靈敏度和檢出限是兩個從不同角度表示檢測器對測定物質敏感程度的指標,前者越高、後者越低,說明檢測器性能越好。
從而可見,測量方法的檢出限於分析空白值、精密度、靈敏度密切相關。它是分析方法的一個綜合性的重要計量參數。
2.檢出限的計算方法
1)在《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定:
給定置信水平為95%時,樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這里的零濃度樣品是不含待測物質的樣品。
D.L = 4.6σ
式中:σ — 空白平行測定(批內)標准偏差(重復測定20次以上)。
2) 國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)對分析方法的檢出限D.L作如下規定。
在與分析實際樣品完全相同的條件下,做不加入被測組分的重復測定(即空白試驗),測定次數盡可能多(試驗次數至少為20次)。算出空白觀測值的平均值Xb和標准偏差Sb。在一定置信概率下,被檢出的最小測量值XL以下式確定:
X L= Xb+ K』 Sb
式中:Xb —— 空白多次測得信號的平均值;
Sb —— 空白多次測得信息的標准偏差;
K』 —— 根據一定置信水平確定的系數。
與XL-Xb (即K』 Sb)相應的濃度或量即為檢出限:
D.L = X L- Xb/ K = k』 Sb/ K
式中:k ——方法的靈敏度(即校準曲線的斜率)。
為了評估Xb和 Sb,實驗次數必須至少20次。
1975年,IUPAC建議對光譜化學分析法取k』=3。由於低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態分布,且空白的測定次數有限,因而與k』=3相應的置信水平大約為90%。
此外,尚有將 K』取為4、4.6、5及6的建議。
3.檢測限有四種常用的表示方式
(1)儀器檢測下限
可檢測儀器的最小訊號,通常用信噪比來表示,當信號與雜訊之比大於等於3時,相當於信號強度的試樣濃度,定義為儀器檢測下限。
(2)方法檢測下限
即某方法可檢測的最低濃度。通常用低濃度曲線外推法可求的方法檢測下限。
美國EPASW-846中規定方法檢出限: MDL=3.143δ(δ重復測定7次)
(3)樣品檢測下限
即相對於空白可檢測的樣品最小含量。樣品檢測下限定義為:其信號等於測量空白溶液的信號的標准偏差的3倍時的濃度。
檢測下限是選擇分析方法的重要因素。樣品檢測下限不僅與方法檢測下限有關,而且與空白樣品中空白含量以及空白波動情況有關。只有當空白含量為零時,樣品檢測下限等於方法檢測下限。然而,空白含量往往不等於零,空白大小受環境對樣品的污染,試劑純度、水質純度、容器的質地及操作等因素的影響。因此,由外推法可求得方法檢測下限可能很低,但由於空白含量的存在,以及空白含量的波動,樣品檢測下限可能要比方法檢測下限大得多。從實用中考慮,樣品檢測下限較為 有用和切合實際。
(4)定量下限
美國EPASW-846中規定4MDL為定量下限(RQL),即4倍檢出限濃度作為測定下限,其測定值的相對標准偏差約為10%。日本JIS規定定量下限為10倍的MDL。
Ⅱ rohs檢測四種鄰苯二甲酸酯 需要多少樣品
如果是GCMS的話,常規是40克,少點的話,10克左右也是可以的
如果是PY+GCMS的話,進樣量是0.1mg-0.5mg
如果是TP20-GC的話,進樣量是0.1mg-3mg
Ⅲ 安捷倫氣相色譜儀配置ECD檢測器,要測定鄰苯二甲酸酯(DBP和DEHP),具體的檢測條件怎麼設定
進樣口:280℃
OVEN:程序升溫60(1min)---20℃/min—220—5℃/min—285,一共27分鍾
連接處:280℃
恆流:1.2ml/min不分流模式
進樣體積:1微升
離子源:230℃
四級桿:150℃
溶劑延時:6min
掃描模式:SCAN(掃描范圍33-400),SIM
如果答案滿意,希望採納~
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Ⅳ DEHP,DBP,BBP,DINP,DNOP,DIDP是什麼測試鄰苯二甲酸鹽是什麼
鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。
(簡言之就是塑化劑的一種)當被用作塑料增塑劑時,一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇形成的酯。
其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。
鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品還可干擾內分泌系統。
鄰苯二甲酸酯主要用於聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠,起到增塑劑的作用。
它被普遍應用於玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中,但對人體的健康有嚴重的危害。
鄰苯總共有17P
Ⅳ 鄰苯二甲酸鹽測試哪裡可以做大概多少錢呢
首先,做一個測試項目,一定先確定具體的標准,比如,你們德國客戶,有沒有說參照歐洲標准做?
其次,客戶對於實驗室是否有要求?
鄰苯測試,目前測3P,6P,7P,也有21P。做之前這些都需要跟客戶確認好。
費用從450-2000RMB不等。具體的可以咨詢下臨安科達認證技術。
Ⅵ 什麼產品要做rohs檢測做一個rohs大概要多少錢
Rohs檢測
檢測概述
盟議會和歐盟理事會於2003年1月通過了RoHS指令,全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electrical and Electronic Equipment,即在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令,也稱2002/95/EC指令,2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進行了補充,明確規定了六種有害物質的最大限量值。
2013年1月3日起,RoHS原指令2002/95/EC將會被廢除,歐盟各國必須於 2013年1月2日前將新指令2011/65/EU (RoHS 2.0) 更新到當地法律。新RoHS檢測標准還是EN62321檢測版本更新為EN62321:2012
檢測分類
RoHS
四項測試
RoHS單項檢測
鎘(Cd)
EPA3052:1996、EN1122:2000、IEC62321、SJ/T11365、(BS)EN 13346:2000、ISO 11885-2007
76/769/EEC(+91/338/EEC),91/157/EEC(+93/86/EEC),94/62/EEC(包裝指令),2002/95/EC(RoHS指令),荷蘭鎘法令,丹麥禁鎘令等
RoHS單項檢測
鉛(Pb)
EPA3052:1996、EPA3050B:1996、IEC62321、SJ/T11365、AOAC 974.02、(BS)EN 13346:2000、ISO 11885-2007、CPSC CH E1001-08、2/3/2005
CPSIA, CPSC,CHPA, 76/769/EEC(+89/677/EEC),91/157/EEC(+93/86/EEC),94/157/EEC,2002/95/EC,丹麥禁鉛令,巴賽爾公約等
RoHS單項檢測
汞(Hg)
EPA3052:1996,
IEC62321,SJ/T11365
76/769/EEC(+89/677/EEC),91/157/EEC,(+93/86/EEC,98/101/EEC),94/62/EEC(包裝指令),2002/95/EEC(RoHS 指令),巴賽爾公約等
RoHS單項檢測
六價鉻(Cr6+)
EPA3060A:1996 & EPA7196:1996, ISO3613,IEC62321,SJ/T11365
94/62/EEC,2002/95/EC,巴賽爾公約等
ROHS六項測試
RoHS檢測
PBB多溴聯苯、
RoHS檢測
PPBDE多溴聯苯醚
EPA3540C:1996、
EPA8207D:2007、
IEC62321、
ST/T11365
76/769/EEC(+83/246/EEC),
2002/95/EC(RoHS 指令),
巴賽爾公約等
PAHs多環芳烴(16PAK)
EPA3540C:1996,EPA8207D:2007、ZEK 01-08
76/769/EEC,2005/69/EC,日本勞動安全衛生法,德國GS認證要求ZEK01-08,德國食品法等
鄰苯二甲酸酯
EPA3540:1996、GB/T 20388-2006、US EPA 8061-1996、ASTM D 3421:1975、EN14372-2004、CPSC-CH-C1001-09
76/69/EEC;2005/84/EC;CPSIA,CP65、REACH SVHC等
REACH-SVHC測試
EPA3540C:1996,EPA8207D:2007、EPA3052:1996、EPA3050B:1996、EPA3060A:1996 & EPA7196:1996
REACH(Registration,Evaluation,)
Azo偶氮化合物
EN14362-1/2, GB/T17592-2006
76/769/EEC,2002/61/EC,德國日用品規則等,Oeko-Texstandard 100,Eco-label,GB/T18885-2002,
二甲苯麝香
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS、REACH SVHC
六溴環十二烷(HBCDD)
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS、REACH SVHC
苯酚測試(含四氯酚TeCP、五氯酚PCP、苯基苯酚OPP)
EN71 part 9,10,11;LFGB § 64 BVL B 82.02.8 - 2001;DIN 53704:1988
德國,化學品法,法國政府官方公報,Oeko-Tex standard 100,Eco-label、76/769/EEC(限制上市使用指令),91/173/EEC、荷蘭(環境有害物質令),德國(化學品禁止規則)
有機錫測試(含二(三丁基錫)氧化物 TBTO、三丁基錫類TBT、三苯基錫類TPT
DIN38407-13、ISO 17353-2004、DIN EN ISO 17353-2005
76/769/EEC,2002/62/EC,挪威PoHS
鍍層中鉛、鎘、汞、六價鉻
EPA3052:1996、IEC62321、SJ/T11365
歐盟2002/95/EC指令
電池檢測
2006/66/EC
電池指令2006/66/EC
氯化石蠟測試
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
76/769/EEC(+2002/45/EC),斯德哥爾摩公約,REACH SVHC、挪威PoHS
全氟化合物(PFOS、PFOA)
EPA3550B
76/69/EEC,2002/122/EC,加州65法案,挪威PoHS
雙酚A
EPA3540C:1996、EPA8207D:2007、EN71 part 9,10,11
挪威PoHS;EN71 part 9
含鹵素物質
(四溴雙酚-A-雙)-(2.2-三溴丙醚)
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
荷蘭TBBP-A-bis規定
TBBPA(四溴雙酚-A)
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
2002/95/EC
鹵素測試
EN14582
EN 61249?2?21:2003
三氯生即三氯羥基二苯醚
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS
酮麝香
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
挪威PoHS
石棉
76/769/EC,1999/77/EC
多氯聯苯
EPA3540C:1996、EPA8207D:2007
化工法(關天化學物質審查與製造等限的法律), 76/769/EEC (+85/467/EEC,89/677/EEC), 關於推進聚氯乙烯廢物適當處理的特別措施法施行規則,巴賽爾公約等
烷基酚聚氧乙烯醚(APE0)測試
ASTM D2357
76/769/EEC,2003/53/EC
多氯三聯苯
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
化審法(關於化學物質審查與製造等限制的法律),76/769/EEC(+85/469/EECM89/678/EEC), 91/173/EEC關於推進聚氯乙烯廢物適當處理的特別措施法施行規則,巴賽爾公約等
多氯化萘
EPA3540C:1996、EPA8207D:2007
日本化審法第一種特定,巴賽爾公約
六氯苯
EPA3540:1996、EPA8207D:2007
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檢測項目
RoHS2.0檢測項目 2011/65/EC指令改為RoHS10項 RoHS證書
(CE證書)
鉛(Pb),鎘(Cd),汞(Hg),六價鉻(Cr6+),多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(PBDEs),增鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP),鄰苯二甲酸正丁基苄酯(BBP),鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)。
RoHS一共列出六種有害物質,包括:鉛Pb,鎘Cd,汞Hg,六價鉻Cr6+,多溴二苯醚PBDE,多溴聯苯PBB
Ⅶ 測定鄰苯二甲酸酯時,選擇檢測波長的主要依據是什麼
要考慮被檢測物質的紫外吸收情況。
用高效液相色譜儀,安捷倫1200,所配的是DAD二極體陣列檢測器,檢測鄰苯二甲酸酯,檢測波長要考慮被檢測物質的紫外吸收情況。
鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。(簡言之就是塑化劑的一種)當被用作塑料增塑劑時,一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品還可干擾內分泌系統。鄰苯二甲酸酯是一類廣泛使用的增塑劑,對塑料起改性或軟化作用,在塑料和油漆中普遍存在。有多種鄰苯二甲酸酯類物質被認為是有害物質,限制使用。