工業重結晶一般用什麼設備

『壹』 蒸發和蒸餾和萃取分液還有重結晶的適用范圍，主要儀器，用品，舉實例拜託各位了 3Q

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。2.3.1 基本原理液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起

『貳』 化學好的來~鹽酸鹽重結晶的方法及器材

鹽酸鹽的重結晶需要分類。1.NaCl類.該類物質在水中不會發生水解，故只需蒸發溶液即可得到較純凈的物質。 器材：鐵架台，燒杯，漏斗，濾紙，玻璃棒，蒸發皿，酒精燈2.MgCl2,FeCl3累.該類物質在水溶液中會有一小部分發生水解，生成對應的鹼（鹼在水中是沉澱），故此類物質若在水中直接蒸發將會得到鹽及鹽對應的氧化物，故得到的物質不純。應該在鹽酸溶液中小心蒸發，加入鹽酸的目的是抑制鹽類水解。 器材：同上3.FeCl2類.該類物質在水中既可以水解，也有一定的還原性，所以在受熱得條件下性質不穩定，容易發生氧化還原反應，從而生成其他的物質。欲得到結晶物，則需在需要結晶的溶液中加入低濃度的鹽酸（抑制水解），再加入少量鐵塊（防止二價鐵離子發生氧化還原反應，因為鹽酸的濃度低，所以少量鐵塊不會和鹽酸發生反應），小心蒸發後得到FeCl2·7H2O，該物質再在氯化氫氣流中小心加熱便可得到純凈的FeCl2。 器材：同上，長玻璃管（目的：在該器材中進行對帶有結晶水的物質加熱），膠皮管，導管，膠塞

『叄』 化學好的來~鹽酸鹽重結晶的方法及器材

葯品和乙醚放入錐形瓶溶解 加熱 易揮發的要插上冷凝管 完全溶解後 趁熱用布氏漏斗濾幾遍 最後冷卻 再布氏漏斗抽濾
器材要稱量工具 酒精燈 錐形瓶 冷凝管 漏斗 濾紙 布氏漏斗 抽濾機 玻棒 燒杯 balabala。。

『肆』 重結晶有幾種方法

兩種方法：

1、蒸發結晶：加熱，使溶液蒸幹得到晶體（適用於溶解度低的溶質）

2、降溫結晶：加熱蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為飽和，繼續蒸發，過剩的溶質就會呈晶體析出，叫蒸發結晶。（適用於溶解度高的溶質）

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一、降溫結晶原理

1、降溫結晶的原理是溫度降低，物質的溶解度減小，溶液達到飽和了，多餘的即不能溶解的溶質就會析出。例如冬天撈鹼，就是這個道理（利用溫度的變化）。而蒸發結晶的原理是恆溫情況下或蒸發前後的溫度不變，溶解度不變，水分減少，溶液達到飽和了即多餘的溶質就會析出。例如鹽鹼湖夏天曬鹽。

2、如果兩種可溶物質混合後的分離或提純，誰更容易達到飽和，就用誰的結晶方法，如氯化鈉中含有少量的碳酸鈉雜質，就要用到氯化鈉的結晶方法即蒸發結晶，反之則用降溫結晶。

3、溶解度曲線呈明顯上升趨勢的物質，其溶解度隨溫度變化較大，一般用降溫結晶（硝酸鉀），溶解度曲線略平的物質，其溶解隨溫度變化不大，一般用蒸發結晶。

4、補充說明：「誰更容易達到飽和」就是說同一溫度下兩種可溶物質中，誰與其溶解度的差值的絕對值越小，那麼它就更容易達到飽和。這時它就容易析出，我們就採用它的結晶方法。

二、蒸發結晶提純方法

1、常壓過濾

所用儀器有：玻璃漏斗、小燒杯（實驗室常用蒸發皿）、玻璃棒、鐵架台等。要注意的問題有：在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近，這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。

這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯，當要求用熱過濾時就有很大的區別了。比如說在制備KNO3時，如果你的速度太慢，會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏鬥口，這樣實驗效果就會不太理想。

2、減壓過濾

所用儀器有：布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有：選擇濾紙的時候要適中，當抽濾瓶與循環真空泵連接好後用洗瓶將濾紙周邊潤濕，後將要過濾的產品轉移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。

『伍』 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時，在儀器裝置和操作上有什麼不同

一般用有機溶劑做重結晶實驗時，可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解，所以要用到混合溶劑，利用其在不同
溶劑中的溶解度不同進行溶解和
重結晶；其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題，至於操作，
其主要步驟為：（1）將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）將結晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，乾燥；（6）測定熔點；（7）回收溶劑，當溶劑蒸出後，殘液中析出含有較多雜質的固體，根據情況重復上述操作，直到熔點不再改變。
必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該
沒有太大的差別，可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已，還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要
清洗干凈，否則可能會黏住！

『陸』 有機溶劑重結晶時為什麼不能使用燒杯

有機溶劑重結晶一般使用燒瓶。燒瓶口較小，可以避免實驗者吸入有機溶劑氣體，同時避免有機溶劑的揮發。

『柒』 有機溶劑的重結晶應選用什麼裝置，容器大小選擇有什麼要求

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。

水作溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石，且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。

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利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。

『捌』 固體和固體 固體和液體 液體和液體分別用什麼分離，一般用什麼儀器設備

固體和固體，如果能夠用溶劑溶劑就好辦，無機物一般通過重結晶可分離，有機物可以通過重結晶或者色譜柱分離。重結晶用迴流裝置和過濾裝置；色譜柱用柱層析色譜。
固體和液體用過濾就能分開了，過濾裝置（漏斗和濾紙）。
液體和液體，如果沸點低，蒸餾或者精餾裝置利用沸點差別分離；沸點稍高，需要減壓蒸餾或者精餾；特別高沸點的液體，用色譜柱分離。

『玖』 工業上重結晶是怎麼操作的

兩者都有視鏡和人孔，都可以看到釜內的情況。 溶劑我一般是算好全加進去，因為在高溫下，真空抽料會存在巨大損失。當然可以人工補加，但較為麻煩。haha415(站內聯系TA)除了視鏡+燈可以觀察外，可以掉樣觀察。最好投料前按釜的體積和裝料系數把料全算好，投入。當然，怕溶劑多投，調試前可以適當少加點，不夠再補，用泵打，損失很小的。。 最好在生產當前做個投料前小試，模擬下tongnem(站內聯系TA)其實最好的辦法就是親自去車間里看看，向車間的師傅們請教一下，保證你收獲很多。 當然了，這是成本最高的方式了。 溶劑可以是算好全加進去，也可分次加入，反應釜都有對應的溶劑計量罐，通過計量罐上的液位計可以計算加入溶劑的量，同時有的還有流量計，通過反應罐上的流量計也可以計量加入的溶劑量。 因為放大實驗，需要摸索最佳溶劑量， 建議採用分次加入的方式。huangzx1314(站內聯系TA)這個不是很了解，一次加進去算了吧~~ :Dbersinger(站內聯系TA)最好在實驗室摸清楚到底多少底物加多少溶劑，還有加熱到多少度，這是基本的工藝參數，等工業上方法時就和實驗室一樣，不過用搪瓷釜，這時候要看清楚裡面到底容不容就不是很好看，只能通過視鏡粗略看一下了，結晶這東西還是重現性很好的，只不過攪拌可能沒有實驗室好，有的很慢，但如果你去的車間條件好，可能根據實際來調節轉速shyloloo(站內聯系TA):tiger03:wanggch123(站內聯系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47: :tiger03: 額，這個是打醬油的哇不知不覺1182(站內聯系TA)重結晶的方法很多種 如果是要去現場指導的話,用最簡單的方便的即可.現場的工人大多不願做小白鼠 所以通常,脫溶畢,直接放下理論量溶劑,結晶區溫度升溫,保溫,降溫,重結晶. 如結晶底物析出很快,容易凍攪拌,則考慮溶劑滴加速度 底物還有其他要求則另論lxqxy0506(站內聯系TA)這個好辦 我在研發和工廠都呆了不短的時間了 先在實驗室摸好溶劑量 只要能合適就可以了 不要加多了 生產上的話 如果LZ的溶劑沸點滴的話 稍微補加一點 （100比1）真空能達到800就不補加了 溶劑也不見得跑得了多少 最後LZ可以停止攪拌用燒杯在反應釜底閥接一點物料觀察:P 祝LZ工作順利:arm:szhuyong1983(站內聯系TA)繼續繼續，我也學習下。。hbsb(站內聯系TA)實驗室先做好重結晶溶劑比和熱熔冷析溫度條件，特別冷析過程轉速。工業上的重結晶密封容器暫不考慮溶劑損耗，但要觀察溶解情況（以是否全溶為判斷依據），沒法全溶適當增加溶劑。冷析過程結晶會比實驗室慢，有些特殊的需要加晶種降低梯度降溫結晶的。過濾時候損耗溶劑肯定的，注意過濾時候，溶劑離去，有時候會堵住濾板。 還有要考慮溶劑回收套用問題。xjkgmj(站內聯系TA)工業上一定是計算好一次加入的，但對不同產品的重結晶方法不同，有些產品如果能選擇一個好的溶劑，該溶劑對產品溶解度不是很大，但對雜質有較好的溶解度，也可已選擇加入少量的溶劑，加熱迴流充分使雜質溶解，然後降溫結晶ymw520(站內聯系TA)我的經驗是，如果80度迴流，那麼60度時料要全部溶解清，否則生產會有麻煩行政007(站內聯系TA)郁悶,這么簡單的問題也有人問.行政007(站內聯系TA)第一,小試絕對要做好,用什麼溶濟,多少溫度全溶?冷到多少度能析出絕大部分料?要重結晶幾次?第二,大生產與小試區別較大,出料時通常為敞開的設備,例如吸濾槽,離心機,壓濾機,要考慮晶形大小,易不易放料,確定放料管道長短,若易堵,則用吸濾槽,且要放在重結晶釜下面,以便堵了用棍頂通.第三,要考慮人身環保安全,溶濟太臭,人可受不了,若還要將結晶出的物料投到下面工段反應的話,建議用帶吸濾又有攪拌的設備(通常訂做),吸走絕大部分母液後,加入下一步反應的溶濟將料溶完轉到相應反應釜.masterli(站內聯系TA)先慢慢加，做成熟了一次性加 這個問題很好辦的，一般試鏡看不太清楚 最好是設置取樣管，這樣最佳無涯天空(站內聯系TA)這個是在實驗室小試以後才進車間的，我們這邊就是這樣，當然那些加料的師傅們都是按給的量加的，技術的給出量而已。。重結晶的後續母液依舊回收的，繼續出產品