A. 什么是动态热机械分析
<p>动态热机械分析</p>
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动态热机械分析(Dynamic
Thermomechanic
Analysis,简称DMA)是在程序控制温度下,测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。</p>
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高聚物是一种粘弹性物质,因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应。而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况,而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感,所以它是研究高聚物分子运动行为极为有用的方法。</p>
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如果施加在试样上的交变应力为σ,则产生应变为ε。由于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力,则ε、σ分别可以下式表示:</p>
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ε=ε0exp(iωt)
(1)</p>
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σ=σ0exp[i(ωt+δ)]
(2)</p>
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式中ε0、σ0分别为最大振幅的应变和应力,ω为交变力的角频率,δ为滞后相位角。</p>
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i=1时,复数模量E*</p>
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E*=
σ/ε=σ0
exp(iδ)/ε0=σ0(cosδ+isinδ)/ε0=E'+E"
(3)</p>
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其中,E'=σ0cosδ/ε0
为实数模量,即模量的储能部分,而</p>
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E"=σ0sinδ/ε0
(4)</p>
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表示与应变相差π/2的虚数模量,是能量的损耗部分。另外还有用内耗因子Q^(-1)或损失角δ正切tanδ来表示损耗,即</p>
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Q^(-1)=tan
δ
=E"/E'
(5)</p>
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[图1、图2
见附图]</p>
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图1为粘弹性物质在正弦交变载荷下的应力、应变的相应关系示意图。因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物E’、E”和tanδ值,则可得到如图2所示的动态力学-温度谱。从图中可以看到实数模量E’呈阶梯状下降,而在与阶梯下降相对应的温度区E”和tanδ则出现高峰。表明在这些温度区内高聚物分子运动发生某种转变,即某种运动的解冻。其中对非晶态高聚物而言,最主要的转变当然是玻璃化转变,所以模量明显下降,同时分子链段克服环境粘性运动而消耗能量,从而出现与损耗有关的E”和tanδ高峰。</p>
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B. 静态热机械分析和动态热机分析的优缺点
这个问题不好回答,因为知道这种分析的优缺点呢,必须得是懂一些技术的,而且必须得是相当不错的,她能解答你的这道题,你但是这个静态极限分析呢,和这个动态热及分析这道题呢现在不好做。
C. DMA夹具对样品的尺寸要求
样品宽、厚对测试结果的影响:一般来说样品宽度影响不大,不过每个夹具有固定的尺寸,样品的宽度只要小于夹具的要求尺寸就可以,对于弯曲模量的夹具如单双悬和三点弯则应适当加厚。
DMA动态热机械分析适用标准
ASTM E 1640-99;ASTM D 4473;ASTM D 5023;ASTM D 5024;ASTM D 5026;ASTM D 5418等
DMA是Dynamic thermomechanical analysis的缩写,即动态热机械分析。动态热机械分析(DMA)测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。用于进行这种测量的仪器称为动态热机械分析仪(又称动态力学分析仪)DMA。
D. 热机械分析仪的机器特点
1.工作温度范围宽 -150℃-1500℃具有熔融自保护功能
2.高精度加力马达,保证实验结果准确
3.测量范围广,最大载荷:0.01-6N
4.带液氮自动冷却系统
5.采用应力、应变控制技术
6.恒定/线型载荷模式,用以测量材料的动态力学性能
7.叠加正弦波负荷,构成DMA模式(0.001-1Hz),用以测量材料的动态力学性能
8.控制转化速率技术(CRTA),即控制材料的应变,使DL/dt=C
9.高解析功能,采用Step Temp模式
10.自动读取试样尺寸
11.可在不同湿度下进行测量
12.可浸泡在液体中进行测量
13.具有大容积热重分析(TGA)功能
14.背景扣除

E. 热机械分析仪的结构构成
主要由机架、压头、加荷装置、加热装置、致冷装置、形变测量装置、记录装置、温度程序控制装置等组成。
1、机架:刚形结构,在测试温度范围内轴线方向不发生变形。
2、压头:直径4.0mm,长度10mm
3、加荷装置:可通过压杆、压头对试样施加压强0.4MPa
4、加热装置:为程序控制系统,控温速率1.2℃/min,控温精度0.5℃
5、致冷装置:最低温度-150℃
6、形变测量装置:探头每位移1um输出1uV电信号

F. 热机械分析仪的工作原理
TMA技术用于测量固体(包括园片、薄膜、粒状、纤维)液体和凝胶在力作用下的形变性能常用的负荷方式有压缩、针入、拉伸、弯曲等
探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷。当试样长度(即试样管和探头的相对位置)发生变化时,差动变压器检测到此变化,则连同温度、应力和应变数据,由TMA中央处理机收集后送到TMA工作站进行数据分析。

G. 热机械分析 如何表示玻璃化转变
热机械分析(TMA)中,有很多种测试工具。不同的测试工具可以测出不同的热机械分析物理量变化曲线,因而也分别另称为热机械xx曲线。
部分热机械分析曲线列入附图。
热机械分析-线膨胀测试曲线,作突变程度大的曲线的切线,两条切线的交点所对应的温度就是玻璃化转变温度Tg。
热机械分析-体膨胀测试曲线,作突变程度大的曲线的切线,两条切线的交点所对应的温度就是玻璃化转变温度Tg。
不同的测试曲线中,Tg的解析求解可以有其相应的规律和方法,这些都来源于玻璃化转变所对应的那个物理量的解析和应用上。找到曲线上的玻璃化转变点,该点所对应的温度就是Tg。其物理量的渐变到突变的区域就是玻璃化转变区域,或玻璃化转变。

H. 热机械分析的主要应用领域
DMA主要应用于:玻璃化转变和熔化测试,二级转变的测试,频率效应,转变过程的最佳化,弹性体非线性特性的表征,疲劳试验,材料老化的表征,浸渍实验,长期蠕变预估等最佳的材料表征方案。

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动态热机械分析仪 DMA DMTA 拉伸
压缩
剪切
三点弯曲
四点弯曲
松弛
蠕变
疲劳
阻尼
测试
检测
试验机
粘弹谱仪
大样品
大零部件
本仪器采用动态法测定生物医学材料,金属材料,工程陶瓷、功能陶瓷,非金属材料、石墨材料,玻璃材料、PCB、LCD、IC封装、SMT、高分子复合材料,混凝土的动态弹性模量.在室温及高温环境条件
动态粘弹性分析仪,除满足标准的DMA/DMTA等测试外,使大样本及成品甚至零件进行动态粘弹性测试下,弹性模量的测定.
毫克级应力加载控制和纳米级的应变测量,确保高精度的测量结果。另外,可以完成拉伸、压缩、三点弯曲、四点弯曲、剪切等多种物料加载模式下进行试验,还可以精确进行过程控制,包括频率,振幅,温度,预循环等参数,这是对传统“黑匣子”设计的一次革命性改进。
半导体
高应用频率范围 – 从0.00001赫兹直至400赫兹,可输出具有优异负荷及频率特性的线性力。
宽范围动态应力加载 – 动态应力加载范围从数毫克至10,000牛顿
高精度应力输出控制/应变响应测量 – 高电机输出力与低磁铁质量获得高加速度(200Gs)、高频率(超过400Hz)、高速度(超过3米/秒),无摩擦阻力悬挂系统提供无比的高精度及耐用性(控制精度可达2.5毫克、6纳米)。
高性能夹具及环境试验舱 – 提供完备的各种钛合金夹具以及精确控制的环试验舱(冷/热、盐水、生物培养舱等)。
高度耐用性 – 运行数亿亿个周期无需任何维护!
使用环境洁净环保 – 无任何液压、气动系统;无任何轴承等机械摩擦部件;完全无油、无输送管道、无噪音、彻底免维护。
安全节能
– 可直接连接普通实验室220伏电源,低能耗,极低噪音。
通用粘弹性材料(高分子材料/复合材料)的测试范围:
★ 动态力学性能分析/动态粘弹谱仪 DMA/DMTS
★ 动态模量 Dynamic Molus
★ 热膨胀 Thermal Expansion
★ 阻尼正切(Damping Tan )
★ 扬氏(静态)模量 Young's (static) Molus
★ 频率依赖性 Frequency Dependence
★ 温度依赖性 Temperature Dependence
★ 固/固转变 Solid/Solid Transition
★ 玻璃态/熔化转变 Glass/Melt Transition
★ 预测试验 Predictive Testing
★ 流变性 Rheology
★ 汇总曲线 Mastercurves
★ 松弛/蠕变 Relaxation/Creep
★ 老化性能 Ageing Behaviour
★ 疲劳测试 Fatigue Tests
★
温度时间叠加作用
J. 动态热机械分析(DMA)测试中,如何选择测试模式可以获得哪些检测参数
动态热机械分析(DMA)测试中有多种模式:如拉伸模式、弯曲模式、压缩模式、单悬臂模式、双悬臂模式。
测试中选用什么样的模式需要根据样品在实际工况中的所有的动态力特征来决定,比如说,你的产品在实际过程中一段固定,另一端是自由端受动态力,这种情况下你可以选择单悬臂模式。以此类推,去决定测试模式。
动态热机械分析(DMA)测试可以测得随温度变化的储能模量、损耗模量、损耗因子、玻璃化转化温度Tg等参数,参见下图:
