化学dmp是什么仪器

Ⅰ 色谱仪是干什么用的怎样用

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同。

经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

产品发展

色谱仪是进行色谱分析的装置，包括检测装置，记录和数据处理分析，具有灵敏感，自动化程度高的特点，被广泛应用在化学产品。以下就是色谱仪的简单的介绍。

色谱仪目前正朝微型、高通量、多功能等方向发展，尽管全球毛细管电泳市场份额并不大，但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域，因此其未来应用将更为广阔，市场规模将不断扩大，也成为行业发展不能忽视的一点。

离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展，尤其是向生命科学领域进军，并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求，发展尤为迅猛。

在技术方面，微流控技术成为关注焦点，目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器，随着行业标准的不断发展，未来发展将更为快速和规范。

Ⅱ 如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯)

HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

摘要:本文用高压、液体色谱柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),以乙腈-水为流动相,流速
为 1·0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。邻苯二甲酸二 甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯
(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别 为1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L, 0·9~71mg/L和0·9~68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。建立了准确度
和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增 塑剂的高效液相色谱定量分析方法。

增塑剂(Plasticizer)系指在塑料、橡胶工业中 通过对高聚物分子的改性来增加加工成型时的可 塑性和流动性,并使成品具有柔韧性的有
机物质 通常是一种难挥发的粘稠液体或低熔点固体,常 见的增塑剂是高沸点的邻苯二甲酸酯类(PAEs)。 这类化合物是目前主要的环境污染物之一,广
泛 存在于大气、土壤和水体中,并参与生物(包括人 体)的代谢作用。它在润滑剂、驱虫剂、化妆品、去 泡剂、食品包装材料、医疗用具、人造革等生产
中 广泛应用。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料基 质之间没有形成共价键,而是以氢键和范德华力 连接,彼此保持各自独立的化学性质,因而在接触 到包装
食品中所含的水、油脂时,便会溶出。邻苯 二甲酸酯类化合物的毒性及危害具有微弱的雌激 素效应,具有生殖毒性,会导致生物繁殖能力下降 和生殖器官畸形
等,它还具有致突变和致癌作 用[1]。测定邻苯二甲酸酯的主要方法有双波长等 吸收紫外分光光度法、气相色谱法,荧光光谱法以 及反相高效液相色谱法
[2-5],其样品主要针对水 体环境污染[6]。
利用高效液相色谱法并结合质谱定性测定一次性塑料用品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,国内的相关报道较少。本文探讨了一次性塑料用品中 的邻苯二甲酸酯类化合物的提取条件,建立了运用高效液相色谱法对其进行定性和定量分析,利 用质谱进一步确认所定性的化合物。
1实验部分
1. 1仪器和试剂
ZQ-4000/2695型液相色谱-质谱联用仪, 配有Waters 2996型二极管阵列检测器,Masslynx 4·0色谱工作站(美国
Waters公司)。Sartorius电 子天平(精度为十万分之一,德国)。邻苯二甲酸 二甲酯(简称为DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(简称 为
DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(简称为DBP)、邻苯 二甲酸二辛酯(简称为DOP)和三氯甲烷均为分析 纯试剂,乙腈和甲醇(色谱纯)购于Merk公司,
水 为二次蒸馏水。
1. 2色谱及质谱条件
色谱柱: Lichrospher C - 18柱(250mm× 4·6mmID, 5μm);流动相:初始乙腈-水体积比
为 70∶30, 10min提高到100%乙腈,保持10min;柱 温: 30℃;流速: 1·0mL/min; DAD检测波长范
围: 200~500nm。进样量为10μL。
ESI离子源电离,采用正离子模式。毛细管电 压; 3·0KV;锥孔电压: 30V;离子源温度: 110℃;脱 溶剂温度: 350℃;脱溶剂气流速: 250L/h;锥孔气 流速: 50L/h;扫描质量范围: 50~600amu。
1. 3标准溶液的配制
分别准确称取含DMP、DEP、DBP、DOP27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置于一个25mL 容量瓶中,用甲醇稀
释并定容至刻度,充分摇匀, 再稀释至1/5浓度,得到质量体积浓度分别为 223·2mg/L、184·8mg/L、177·6mg/L、
170·4mg/L 的混合标准液,备用。
1. 4样品的处理
将一次性塑料袋或保鲜袋剪碎、准确称取 4·0g左右样品,将剪碎的样品放入100mL锥形瓶 中,加入50mL三氯甲烷,浸泡10min,然后
过滤, 残渣再用20mL三氯甲烷浸提一次,合并清液,滴 加3mL甲醇,使溶液产生沉淀,放置5min后过滤, 水浴将滤液浓缩至约1mL。往浓缩液中
再次滴加 2mL甲醇,进一步产生沉淀,离心,清液转移到 5mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,溶液经微孔滤 膜过滤(0·45μm),进行HPLC分
析。
按上法对一次性塑料杯样品进行前处理,但 需超声辅助提取。
2结果与讨论
2. 1提取条件的选择
曾选用环己烷、三氯甲烷、正己烷作为提取溶 剂,实验发现用三氯甲烷提取时得到的提取液更 加澄清透明,使得样品的预处理更简单,更有利于 样品
的色谱进样分析。在研究过程中发现,当塑 料的厚度小于或等于0·08mm时,不需要超声波 提取,只需三氯甲烷溶液浸泡即可溶出邻苯二甲 酸酯;塑料的
厚度大于0·08mm时,需要超声波提 取,以20min为最佳。如果提取的时间过长,会将 大量的塑料单体溶解出来,这些单体是一种强保 留物质,在色
谱柱中的保留时间相当长,容易污染 色谱柱。因此,在样品的预处理阶段,要尽可能地 将塑料单体沉淀下来,减少进入色谱柱的量,以免 影响样品的定量分
析。实验发现上述提取过程能 保持较高的回收率和重现性。
2. 2色谱条件的选择
在反相色谱中,常用的流动相为甲醇-水、乙 腈-水。本实验以上两种流动相体系,均能使各 物质分离完全,由于这类物质的疏水性较强,而乙 腈在
反相色谱中的洗脱能力比甲醇要强很多,使 用乙腈-水体系,分析时间短,基线更加平稳。当 选择乙腈-水体积比为70∶30等梯度进行洗脱 时,虽然四种
酯都能被分开,但分析时间过长;而 如果选择100%的乙腈作流动相,DMP和DEP不 能基线分离。考虑到既能改善分离效果,又可以 缩短分析时间,选
择如1. 2中所述的梯度洗脱,分 析结果显示四种酯都能基线分离,整个分析过程 在20min以内可完成,色谱图见图1。

2. 3邻苯二甲酸酯的定性鉴定
由于样品基体十分复杂,而且不同的样品所 含的杂质差异很大,而邻苯二甲酸酯的含量相对 较低,以往的实验仅基于保留时间定性存在困 难[5]。
本实验中先采用保留时间对照法进行初步 定性,进而用二极管阵列紫外检测技术采集各色 谱峰的紫外光谱图(见图2),将所得图谱的形状、 吸收带位置及相
对强度与标准品图谱比较对照定 性,再进一步将LC-MS联用仪所得质谱图(图3) 与标准品质谱图对照定性。由于电喷雾质谱是一 种软电离质谱技术,实
验中对质谱的毛细管电压、 锥孔电压、离子源温度、去溶剂气流量等条件进行 了优化,使得产生的碎片离子很少。DMP、DEP、 DBP和DOP的分子量
分别为194、222、278和 390,实验发现,邻苯二甲酸酯在ESI+模式中[M+ Na]+和[M+K]+有灵敏的响应。

2. 4标准曲线及最低检测限
将标准储备液用甲醇稀释,得到一系列浓度 的溶液,其中DMP、DEP、DBP、DOP的范围分别为 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L和0·9~71mg/L和 0·9~68mg/L,共6组标准溶液。分别取溶液 10μL进样,定量波长选为270nm,由色谱工作站 处理数据,以
浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制 得DMP、DEP、DBP、DOP标准曲线见表1。按三倍 噪声信号推算,分别得到DMP、DEP、DBP、DOP
最 低检测限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng。

2·5回收率测定
将塑料袋剪碎,准确称取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量的塑料袋平行样品两份,质量分别 为4·0725g和4·0318g,在两份试
样中分别加入 1mL和2mL的混合标准溶液,进行全程加标回收 率试验,取5次测定的结果计算回收率,得到 DMP、DEP、DBP、DOP的平均回收
率分别为: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。所得结果列于表2中.

2. 6样品的测定
采用以上的实验方法对塑料样品进行了测 定,测定结果见表3。其中: 1.一次性塑料杯A; 2. 一次性塑料杯B; 3.一次性塑料袋
A; 4.一次性塑 料袋B; 5.保鲜袋A; 6.保鲜袋B。每一种样品重 复测定3次,所测定得到的DEP、DBP和DOP的 RS范围分别
为: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%。图4(a、b、c)为部分样品的色谱图。

Ⅲ 溶解氧测试仪的国内外研究现状

中国对水质检验的常规程序是取样后拿到实验室检验分析，中间的工作环节复杂，导致检测时间长，不能及时得到水质情况。国内一些单位和研究机构已经开发研制出一些小型溶解氧检测仪，一般都基于电流测定法，如上海雷磁仪器厂生产的JPSJ－605型溶解氧分析仪，北京北斗星工业化学研究所研制的H－BD5W手持式水质通用测试仪等，其速度方面同国外同类仪器还有一定的差距；国内对荧光溶解氧传感器也有一些研究[5][15]，技术已经达到国外平均水平，但研究实现商品化的较少。国外一般采用新型的基于荧光淬灭效应的溶解氧测量仪[16]，代表产品有瑞士DMP公司的MICROⅪ型的溶解氧测量仪，美国OXYMON氧气测量系统等等，测量精确，快速，并可以远程测量等。总的来说，市场上大多数商品化溶解氧测量仪都是基于Clark溶氧电极的，基于荧光淬灭法的光纤溶解氧传感器较少。
中国环境监测、监控技术在环境领域的应用等方面的研究与发达国家相比还存在显著差距。目前国内在水质监测系统上还没有自己开发的完整的设备，大多数采用国外的设备和技术，如ECOTECH公司的WQMS（水质监测系统），美国SIGMA900系列水质采样器等等，但是国外的水质检测设备和系统大多数价格高，体积大，有的不完全符合中国的环境条件。据海关统计，2000年中国进口各类仪器仪表总额70亿美元，接近中国仪器仪表工业总产值的50%。全国每年用于仪器仪表进口的费用大大超过用于购买国产仪器的费用，价格昂贵、采购周期长以及各种配件难以获得等原因，严重地约束了中国科学技术的发展[1]。因此中国急需研究开发自行生产的环境水质自动监测仪器。 范围：0～400（%）；0～60.00（mg/l)
精度：1%；0.1 mg/l
温度补偿：0～40 ℃；0～40℃
还可测量PH值；电导率；盐度等参数 Co-401荣获欧洲实验室2001（EUROLAB 2001）国际金奖！
CX-742荣获华沙MEDICA – CONTROLA金奖！ 贝尔公司设计了多款电化学仪器，有PH计；电导仪；溶氧仪；温度记录仪；湿度记录仪等产品。BDO-200A型溶氧仪是高智能化在线连续监测仪。
防水型溶解氧测量仪CO-401
pH值 / 溶解氧测量仪CPO-401
⒈电导率/盐度/溶解氧测量仪CCO-401产品介绍如下：
测量纯水或污水中溶解氧（饱和度%或mg/l）、温度和大气压；
2种供电模式，9V电池或12V电源适配器，能户外和室内工作。
可选充电电池，充电时直接插在测量仪上。
测量溶解氧时能自动修正气压的影响，从而提高了测量精度，简化测试过程。
测量范围宽，能测量水中长有植物的湖水。
单点或2点氧探头校正。
CPO-401还能测量pH值，其特征类似于CP-401 pH计。
CCO-401能自动修正盐度对溶解氧测量的影响，缩短了工作时间。
CCO-401另外能测量电导率，其特征同样类似于CC-401。
自动或手动温度补偿。
能显示时间日期。
内部数据储存器能贮存200套连续或独立测量数据，附温度、时间和日期。
可选择贮存450或950套数据的储存器。
测量结果能长期保留在内存。
集成RS-232输出端口，能与电脑或标准打印机连接。
质量保证期：18个月。
⒉溶解氧测量仪CO-402 产品介绍如下：
CO-402用来测量水中溶解氧（以饱和度%或浓度mg/l表示）和温度。
适用于低含量的样品测量，如水的纯化处理，热力学，化学实验室和科学研究中。
测量精确度可与其成本更高的测量方法相媲美。
测量套件包括CO-402测量仪和包含一个带特殊流动导管的氧气传感器。
供电模式为电池或接电源适配器
LCD大屏幕显示，操作简便快捷。
自动或手动的温度补偿
可记录200个单独或连续的测量数据，附时间和日期
也可选配能记录450或950个数据的储存器。
测量结果和校正数据保存在内存中。
可跟电脑和打印机相连。
可用充电的电池。
保质期为18个月。
防水设计，仪器能在不同环境中使用。
传感器2 点校正：0% 和 100% O2。
响应时间：< 30 s.
气流管参数：
显示流速：30 l / h
最大压强：0.1 MPa
最高温度：+ 60℃ （氧传感器最高为+ 40℃）
接口长度：8,10，或12 mm
⒊防水型溶解氧测量仪CO-411产品介绍如下：
用于测量溶解氧（用%或mg/1表示）和温度。
能自动修正大气压和盐度对溶解氧测量结果影响。
LCD大屏幕，读数便利。
独立的温度传感器，可以测量到– 20 -199.9 ℃ (Pt-1000）范围的温度。
自动温度补偿系统
两种电源模式， 9V电池和12V的电源适配器，可在室内和户外工作。
可选用充电电池
自动断电功能
质量保证期：18个月。
范围：0 - 19.99（mg/l）；0 -199.9（%）；-50.0-199.9
精度：0.2 mg/l；2%； 0.8 ℃
温度补偿：0 - 40 ℃
压力范围：800 – 1200 hPa
盐度范围：0 – 50 g
溶解氧测量仪CO-501 和 CO-502
pH值/溶解氧测量仪 CPO-501 和 CPO-502
⒋电导率/盐度/溶解氧测量仪CCO-501 和 CCO-502产品介绍如下：
实验室台式设计，配12V电源适配器。
502型集成热敏打印机。
测量水或污水中溶解氧（饱和度%，mg/l）、温度和气压。
能自动修正气压对溶解氧测量的影响。
CPO型还能测量pH值，其特点类似于CP-501 pH计。
CCO型还能测量电导率，盐度，其特点类似于CC-501型。
CCO型能测量盐度，并能自动修正盐度对溶解浓度的影响，因此使得测量工作简单快速。
溶解氧传感器1点或2点校正。
自动或手动温度补偿。
可显示时间和日期。
内部数据储存器可收集200套连续或独立的数据结果，并附有温度、时间和日期。
也可选配能记录450或950个数据储存器。
集成 RS-232 端口，能与计算机或标准打印机连接。
质量保证期：18个月。