非甲烷总烃仪器采集时间怎么修改

㈠ 非甲烷总烃的检测方法

（一）工作原理
★气体样本通过火焰后产生一个复杂的离子化过程，产生大量的离子。
★火焰喷嘴两端的高电压电极产生一个静电场，离子化产生的正负离子分别向正负电极移动，从而在两个电极之间产生电极电流。
★电流的强度和燃烧气体样本中烃的浓度是成比例关系的。从而根据电流强度测出气体样本中烃的含量。
（二）仪器
非甲烷烃分析仪，架固式或在线监测式。以德国J.U.M.公司生产的基于FID（火焰电离检测器）的完全加热总烃分析仪为代表。所有基于专有的火焰电离检测器（FID）设计的J.U.M.总烃分析仪（THA）都具有公认的高灵敏度，长期稳定性和易用性。 （一)原理原理
碳氢化合物（C2～C8）在低温下浓缩于耐火砖硅藻土上，然后解吸导入气相色谱仪，再经玻璃微球分离，用氢火焰离子化检测器测定。其浓度用正己烷计算。
（二）仪器
⑴气相色谱仪附氢火焰检测器。
⑵玻璃配气瓶20L，体积应校正。
⑶注射器50μl，1ml及10ml、100ml，体积刻度应校正。
⑷除水管长20cm，内径3cm，内装50g粒状无水碳酸钾，用前需加热150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等杂质。
⑸除碳酸管长20cm，内径3cm，内装30g细粒状碱石棉。
⑹小型除水管长6cm，内径1cm，内装5g粒状无水碳酸钾。
⑺U型浓缩管为长30cm，内径2cmU型玻璃管，内装30～60目的硅藻土耐火砖或6201担体。
⑻色谱柱长2cm、内径3mm的不锈钢柱，内装60～80目的玻璃微球。
⑼色谱进样管内装1g硅藻土耐火砖。
⑽电加热器用于U型浓缩管和色谱进样管的加热。
⑾致冷器容积为（5～10）L的中型保温瓶，内装液氧，用于U型浓缩管致冷。容量为1L的小型保温瓶，内装液氧，用于色谱进样管致冷。
⑿真空泵抽气流量30L/min。
⒀麦氏真空计。
⒁干式流量计（干式煤气表）。
⒂控温仪（0～300℃）。
⒃真空三通活塞。
⒄去烃装置一根内径1cm，长23cm的不锈钢管，内装直径约2mm的金属钯粒。一端和直径3mm的不锈钢预热管相接，另一端与采样系统相接。然后放在管式电炉中，用以除去氮气中烃类化合物。见图6－3左侧虚线部分。
（三）试剂
⑴无水碳酸钾三级。
⑵碱石棉。
⑶硅藻土耐火砖30～60目，ChromosorB，或用20～40目6201色谱担体。
⑷正己烷。
⑸液态氧盛于15L的杜拉瓶中。
⑹正己烷标准气体用大瓶子配气法配制已知浓度的标准气体。使用时，用100ml注射器抽取大瓶中气体，用去烃氮气逐级稀释成所需浓度的标准气体。
（四）采样
采样前要将浓缩采样系统用高纯氮气经过除烃装置吹洗20min。吹洗时，U型浓缩管和色谱进样管均需套上加热器，并于150℃进行。
采样时，将浓缩采样系统（去掉前边的除烃装置）放在采样地点，按下面步骤采样。
⑴把U型浓缩管浸在液氧的中型保温瓶中，转动三通活塞13、14、15，使气样经过浓缩管再与真空泵相通。启动真空泵，以10L/min流量采样100L。记录采样时的气温和大气压力。采样后转动活塞15，切断气路，以防真空泵油回流。然后，关闭真空泵。
⑵将色谱进样管浸在盛有液态氧的小保温瓶中，转动三通活塞13、14、15，使U型浓缩管、色谱进样管和真空泵相通。撤去套在U型浓缩管外面的中型保温瓶2～3min，待U型浓缩管温度上升到接近室温时，再把加热器套在U型浓缩管上，加热至300℃，启动真空泵，当真空度达13Pa或更低时，抽气7min，将样品转移到色谱进样管中。转动活塞15，切断气路，并关闭真空泵。
⑶转动色谱进样管的活塞，切断与外界的通路，卸下含样品的色谱进样管和小保温瓶一同带回实验室待分析。
（五）分析步骤
⒈气相色谱测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析碳氢化合物（C2～C8）的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径3mm不锈钢柱，内装60～80目的玻璃微球。
柱温：105℃。
汽化室温度：115℃。
检测室温度：115℃。
载气（N2）流量：20ml/min。
氢气流量：50ml/min。
⒉绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
⑴绘制标准曲线分别量取100m1 0.016～0.32mg/m3浓度范围内4个浓度点的正戊烷标准气体，另取除烃的氮气作为零浓度气体。分别将各浓度点标准气体通过六通阀和气体定量进样管进样，按气相色谱最佳测试条件测定，分别得各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度点重复三次测定，测量峰高（mm）或峰面积的平均值（mm2）。记录分析时气温和大气压力，计算各个浓度点标准气的进样量（μg）。以标准气体含量（μg）为横坐标，对应的平均峰高（mm）或峰面积A(mm2）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为测定样品中正戊烷的计算因子Bg（μg/mm或μg/mm2）。
⑵测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取100ml零浓度气和与样品热解吸气浓度相接近的正戊烷标准气体，通过六通阀和气体定量进样管，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得色谱峰和保留时间，各重复做三次，得峰高（mm）或峰面积（mm2）的平均值和保留时间，根据分析时气温和大气压力，计算标准气的进样量（μg）。按下式分别计算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子，μg/mm或μg/mm2；
cs——标准气体的含量，μg；
As——标准气体的平均峰高或峰面积，mm或mm2；
A0——零浓度气的平均峰高或峰面积，mm或mm2。
⒊样品测定
将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好，将进样管的U部分放在加热器内，于100℃加热解吸3min，先旋开进样管活塞，再转动六通阀，用载气将样品热解吸气带进色谱柱，按气相色谱最佳测试条件进行测定。用保留时间确认总烃，得样品色谱峰高或峰面积（mm或mm2）。每个样品重复做三次，取其平均值。
在样品测定的同时，取零浓度气，按相同操作步骤作空白测定。
（六）计算
⒈标准曲线法
式中c——空气中总碳氢化合物（以正己烷表示）的浓度，mg/m3；
A——样品气体色谱峰高或峰面积的平均值，mm或mm2；
A0——零浓度气色谱峰高或峰面积的平均值，mm或mm2；
Bg——用标准气体制备标准曲线得到的计算因子，μg/mm或
μg/mm2；
Eg——由实验确定的浓缩和热解吸平均效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
⒉单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2；
其他符号同上式。
（七）说明
⑴检出限和测定范围本法若浓缩100L气样（以正己烷计）最低检出浓度为1×10-5mg/m3；可测浓度范围为（1.6×10-5～3.2×10-4）mg/m3。
⑵样品的定性和定量样品的保留时间约为1min40s并且解析效果很好。经第二次解析检查未发现有任何峰形出现。这也进一步说明方法的可靠性。另外浓缩管也是一次就可以解吸完全，经检查也未发现再有物质进入色谱进样管而出现峰形。
⑶浓缩样品100L，比浓缩100ml样品要提高1000倍。因此就可把体积比为10-9的样品浓缩为10-6来进行测定，甚至可使样品浓缩到数十以至数百个10-6体积比，因而大大提高分析的灵敏度和可靠性。把标准和样品均经过相同条件进样测定，其系统误差就可消除，而得到可靠结果。
⑷低温吸附采样，是浓缩微量烃类物质的重要方法，其浓缩条件如表6－2。其中硅藻土耐火砖和液态氧是一组应用广泛效果较好的低温采样物质。
⑸大气中约含有百分之几的水分和0.03%以上的CO2，需要在色谱分析前去除，但要注意不把被测物质去掉。曾试用几种脱水剂，实验表明无水碳酸钾性能最好。
⑹色谱进样管，采样后应在常温下放置或保存，低温时真空活塞脂易固化，会造成气密不良而损失试样。真空活塞脂宜在（50～60）℃下涂沫。
⑺浓缩采样系统反复使用，尤其在采集高浓度的样品后会受到污染，造成分析结果不稳定。因此，用后要在加热条件下通纯氮或净化空气处理。另外，还要注意把清洁地区和污染地区所用的色谱采样管加以区别使用。
⑻使用液态氧要注意安全，以免发生烫伤或因落入有机物而着火。

㈡ 环境监测需要什么设备

1、空气和废气监测仪器：
(1) 污染源烟尘（粉尘）在线监测仪
用于在线监测污染源烟尘、工艺粉尘排放量（浓度或总量），包括测量相关参数：流量、O2、含湿量、温度等，是实现污染源排放总量监测的必备监测仪器。
(2) 烟气SO2、NOx在线监测仪
用于在线监测烟气中SO2、NOx含量，通过流量测量，实现总量监测。
(3) 环境空气地面自动监测系统
该系统用于空气质量周报、日报监测，主要监测项目有：SO2、NOx、CO、O3、PM10等。
(4) 酸雨自动采样器
自动采集降水样品，以便测定降水的pH值。
(5) PM10采样器
用于采集环境空气中空气动力学当量直径10μm以下的颗粒物。
(6) 固定和便携式机动车尾气监测仪
用于测定机动车排放尾气中CH、CO等含量。

2、污染源和环境水质监测仪器：
(1) 污染源在线监测仪器
污染物排放的总量监测要求浓度与流量同步连续监测，在线测流和比例采样是总量监测的基本技术手段，对于重点污染源还需要配备在线监测仪器。
(2) 流量计
用于规范化的明渠污水排放口流量的在线连续监测仪器。
(3) 自动采样器
用于污染源排放口具有流量比例和时间比例两种方式的在线自动采样装置。
(4) 在线监测仪器
用于工业污染源或污水排放口的在线测分析仪器。监测主要项目有：COD、TOC、UV、NH4、NO3-N、氰化物、挥发酚、矿物油、pH等，应具有自动校正和自动冲洗管路功能。
(5) 环境水质自动监测仪器
用于地表水环境质量指标的在线自动监测仪器。水质自动监测项目分为水质常规五参数和其它项目，水质常规五参数包括温度、pH、溶解氧（DO）、电导率和浊度，其它项目包括高锰酸盐指数、总有机碳（TOC）、总氮（TN）、总磷（TP）及氨氮（NH3-N）。
(6) 总有机碳（TOC）测定仪
总有机碳（TOC）是反应水体有机物含量的指标，可用于污染源或地表水的监测。

3、便携式现场应急监测仪器
便携式现场应急监测仪器，用于突发性环境污染事故监测，其主要特点为小型、便于携带及快速监测。
(1) 便携式分光光度计
用于现场监测的便携式分光光度计，测试组件一般包括氰化物、氨氮、酚类、苯胺类、砷、汞及钡等毒性强的项目。
(2) 小型有毒有害气体监测仪
用于现场有毒有害气体监测的小型便携式仪器，主要监测项目有CO、Cl2、H2S、SO2及可燃气监测等。
(3) 简易快速检测管
用于快速定量或半定量检测水中或空气中有害成分的现场用简易装置，主要监测项目有CO、Cl2、H2S、SO2、可燃气、氨氮、酚、六价铬、氟、硫化物及COD等。

4、电磁辐射和放射性监测仪器
(1) 全向宽带场强仪
用于测量某频率范围内的综合电磁场强。
(2) 频谱仪
用于测量不同频率电磁辐射的场强及谱分布。
(3) 工频场强仪
用于测量50HZ工频电磁场强度。
(4) 大面积屏栅电离室α谱仪
测量环境介质中α放射性核素的浓度。
(5) 全身计数器
用于监测职业工作者或公众的全身污染情况。
(6) 环境辐射剂量率仪
用于监测环境贯穿辐射水平。

详细内容参见: http://ke..com/link?url=FmmyyE7pOXyFed5UnK3TC0lWZuwC_-zpzOJElXq