⑴ 火焰光度计测定钾素的原理
土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。
根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。
(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理
以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
(二)主要仪器和试剂
往复振荡机;火焰光度计或AAS计。
2.
1.0
N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵(NH4OAC,三级)溶于近一升水中,用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。
3.钾标准溶液
称取0.1907克氯化钾(KCl,二级,110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中,并用它定容至1L,即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸铵定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。
(三)操作步骤
1.称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20N25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。
2.工作曲线的绘制
将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸收值后,绘制工作曲线。
(四)结果计算
速效Kppm=待测液Kppm*测定体积/样品重=待测液Kppm/液土比
待测液Kppm——从工作曲线查得待测液Kppm数
测定体积——待测液体积(50毫升)。
两次平行测定结果允许差为2ppmK。
(五)注意事项
1.用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液,容易生霉菌变质,影响测定结果,故标准液不能放置过久。
2.醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有一部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。
⑵ 土壤中的氮磷钾可以用普通的分光光度计测吗
仅磷可以
土壤碱解氮的测定
一、目的和要求
掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制
主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)
试剂:
(1)1.07molL-1Na0H:称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
(2)2%H3BO3指示剂溶液:称取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液:取浓H2S04 1.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准碱或硼砂(Na2B407•10H2O)标定之。
(4)碱性甘油:加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70—— 80℃搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。 (5)硫酸亚铁粉:FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
四、操作方法与实验步骤
1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
3、24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
五、作业
根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量
C×(V-V0) ×14
土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------——— ×1000
W
C—— H2S04标准液的浓度
V—— 样品测定时用去H2S04标准液的体积
V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积
14—— 氮的摩尔质量
1000——换算系数
W—— 土壤重量(克)
六、注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
七、参考指标
土壤水解性氮(mgkg-1)等级
<25 极低
25—— 30 低
50—— 100 中等
100—— 150 高
土壤中速效磷的测定
了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
(一)碳酸氢钠法
1、方法原理
中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
2、操作步骤
称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克(精确到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5M NaHCO3液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20—— 25℃下振荡30分钟,取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中,同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中,用钼锑抗试剂5毫升显色,并用蒸馏水定容,摇匀,在室温高于15℃的条件下放置30分钟,用红色滤光片或660nm波长的光进行比色,以空白溶液的透光率为100(即光密度为0),读出测定液的光密度,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg-1)。
标准曲线制备:
吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分别加入50毫升容量瓶中,加0.5M NaHCO3液10毫升,加水至约30毫升,再加入钼锑抗显色剂5毫升,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。
1、 结果计算
显色液磷mgkg-1数×显色液体积×分取倍数
土壤中速效磷mgkg-1=—————————————————――――――――—————————
烘干土重(克)
显色液磷mgkg-1数:从工作曲线查得显色液的磷mgkg-1数
显色液体积:50毫升
浸提液总体积(50毫升)
分取倍数=————--------—————————
吸取浸出液毫升数
4、主要仪器及试剂配制
仪器:往复式振荡机,分光光度计或光电比色计
试剂:
(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH=8.5)
称取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中,稀释至990毫升,用4M NaOH液调节pH至8.5,然后稀释至1升,保存于瓶中,如超过一个月,使用前应重新校正pH值。
(2)无磷活性炭粉
将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜,然后用平板漏斗抽气过滤,用水洗净,直至无HCl为止,再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗净NaHCO3,最后检查至无磷为止,烘干备用。
(3)钼锑抗试剂
称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克,溶于100毫升水中,制成5%的溶液。
另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸,边加边搅动,再将0.5%的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中,最后加至1升,充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。
临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中,混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时,如贮于冰箱中,则有效期较长。)
(4)磷标准溶液
称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中,加入5毫升浓H2SO4,转入1升量瓶中,用水定容,此为100 mgkg-1磷标准液,可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液,此液不宜久存。
土壤速效钾测定
(一)目的与要求 了解土壤速效性钾的测定原理;初步掌握测定土壤速效性钾的主要方法和步骤。 (二)主要内容 用火焰光度计法测定土壤速效性钾。 (三)仪器用品 火焰光度计。分析天平,振荡机; 100mL三角瓶, 1000ml、100ml、50mL容量瓶,20ml,40ml移液管,,10ml吸量管,洗耳球等。 (四)原理方法 钾是植物生长所需的养分之一、土壤中的拥素可分为四种状态;土壤中的含钾矿物(此为难溶性钾);非代换性神(为缓效性钾);代换性钾;水溶性钾(速效性钾)。植物所能利用的钾是以水溶性及代换性状态存在的钾,其中主要是代换性钾。因此,测定土壤中代换性钾才能真实反映土壤中速效钾的供应情况。
(五)操作步骤 (1)称土一浸提称取通过lmm筛孔的风干土样5g(精确到O.01g,放入100ml三角瓶中,加入50mL 1mol/L中性醋酸铵溶液塞紧橡皮塞。 (2)振荡一过滤将三角瓶固定在振荡机上,振荡约15分钟;立即过滤;滤液盛于50mL容量瓶中,定容至刻度。 (3)测定将上述容量瓶中的滤液与钾标准系列溶液一起用火焰光度计测定。在方格纸上绘制标准曲线,然后查出待测液相应的ppm数
⑶ 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵
方法提要
水样中阳离子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+,随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱,根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统,将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液,降低了背景电导。流经电导检测器系统,测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。
本法用电导检测器,在哪型3~300μS测量链缓宴量程,可达到线性范围分别为:Li+0.02~27mg/L;Na+0.06~90mg/L;K+0.16~225mg/L。10~300μS量程为:Mg2+1.2~35mg/L;Ca2+1.7~360mg/L。
仪器和装置
离子色谱仪(电导检测器)。
阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12,CS14或同类产品)。
抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。
滤膜(0.2μm)和过滤器。
试剂
本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。
淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氢氧化铵c(CH3)4NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。
钠(Na+) 标准储备溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h,并在干燥器中冷却0.5h的NaCl,置于200mL容量瓶中,加入水溶解后稀释至刻度,摇匀。
钾(K+) 标准储备溶液ρ(K+)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K2SO4,置于200mL容量瓶中,加入水溶解后稀释至刻度,摇匀。
锂(Li+) 标准储备溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL称取1.0648gLi2CO3置于200mL容量瓶中,加少量水湿润,逐滴加入(1+1)HCl,使碳酸锂完全溶解,再过量2滴。加入水至刻度,摇匀。
图81.65 种阳离子的色谱图
钙(Ca2+)标准储备溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO3置于200mL烧杯中,加入少量纯水,逐渐加入(1+1)HCl,待完全溶解后,再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳,定量地转移至200mL容量瓶中,加入纯水溶解后稀释至刻度。
镁(Mg2+)标准储备溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl2)置于200mL容量瓶中,加入纯水溶解后稀释至刻度。
阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围,分别吸取适量各组分的标准储备溶液,定容至一定体积,以mg/L表示各组分浓度。
分析步骤
开启离子色谱仪,调节淋洗液和再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。
校准。根据所选择的量程,将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积,绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统,记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。
各种阳离子的测定范围(mg/L)见棚银表81.8及色谱图81.6。
表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度
续表
⑷ 如何对果树样品同一消煮液中的钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜等进行自动化分析
答:测定方法如下:
(1)方法原理
目前钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的分析均用同一消煮液,用仪器分析代替常规化学分析,既简便又快速,准确度高。
在测定微量元素时,对所用器皿、试剂和水有特殊要求,同时在分析过程中还要注意污染问题。
(2)仪器设备
火焰光度计、原子吸收分光光度计等。
(3)标准贮备液的制备
以下配制的各种标准贮备液,其浓度均为1000毫克/千克,使用前再将它们稀释成所需要的浓度,稀溶液不能长期保存。下面的标准贮备液都用1升容量瓶配制。
a.钾标准贮备液:将优级纯氯化钾(KCl)在105℃下烘4~6小时,冷后称取1.9070克,用水溶解,并准确稀释至1升。
b.钙标准贮备液:将碳酸钙(优级纯)在110℃下烘干,冷却后称取2.4970克,加少量水,再将其溶于6摩尔/升盐酸(HCl)溶液中,加热赶走CO2,冷后用去离子水准确稀释至1升,盐酸浓度约为1摩尔/升。
c.镁标准贮备液:将1.0000克高纯镁(光谱纯)溶于少量盐酸(6摩尔/升)中,用水准确稀释至1升。
d.铁标准贮备液:1.0000克高纯铁(含铁99.999%)溶于30毫升盐酸中,加数毫升盐酸氧化后,用水准确稀释至1升。
e.锰标准贮备液:将1.0000克高纯锰(含锰99.999%)溶于少量硝酸(只能在水浴上加热加速溶解,不能直接加热,温度太高,易生成高价锰而不溶解),在水浴上蒸干后,再加5毫升盐酸溶解,再蒸干,加数滴盐酸和水溶解,用水准确稀释至1升。
f.锌标准贮备液:1.0000克高纯锌(含锌99.999%)溶于稍过量的盐酸中,用水准确稀释至1升,最后溶液中盐酸浓度约为0.1摩尔/升(约需6摩尔/升盐酸22毫升)。
g.铜标准贮备液:1.000克高纯金属铜(含铜99.999%)溶于少量硝酸中,在水浴上蒸干,加入5毫升盐酸再蒸干,加盐酸和水溶解,用水稀释至1升,最后溶液中盐酸浓度约为1摩尔/升。
上述各贮备液配制好后,贮存在塑料瓶中,低温保存。
(4)待测液的制备
①干灰化法:称取烘干叶样或果实样品(叶样70~80℃,果实60~65℃),叶子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克于30~50毫升石英坩埚中,在电热板或电炉上小火加热碳化,亦可同时在上面红外灯照射,逐渐降低灯的位置(最后红外灯距样品仅10~13厘米,电热板温度约300℃)效果更好。将坩埚放在垫有石棉板的高温熔炉中(避免坩埚底部温度过高),并注意不要接触炉壁。为了加速氧化,可在200~300℃时,稍稍启开炉门,使挥发物质逸出并补充氧气。并在灰化过程中,最好交换一次坩埚位置。灰化完全的残渣应为白或灰白色。如有碳粒,可先加水一滴,使灰分湿润,再小心加入1∶1的硝酸数滴(注意防止残渣飞溅损失),在低温电热板上蒸发至干,再放回炉中烧至白色。一般叶子和果皮一次即可灰化完全,但果肉糖分高,需重复数次才能灰化完全。
灰化好的样品冷至室温,加水数滴使之湿润,沿边加入1∶1的盐酸1毫升溶解残渣,必要时可稍加热,通过小漏斗洗入25毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度(盐酸浓度为2%),摇匀过滤,此滤液记为待测液A。
②湿灰化法:为了灰化快速完全,将样品量加大(叶子1.0克、果皮3.0克、果肉3~4.0克),定容至50毫升。
将称好的样品放在50~100毫升小开氏瓶(或小三角瓶中)中,加入25毫升浓HNO3和2毫升高氯酸,加一小漏斗,放置过夜。放在电炉上先用小火加热,让二氧化碳慢慢逸出,消化至溶液无色透明,高氯酸浓烟发生时,降低温度至溶液残留至约1毫升,取下瓶放冷。
消化好的消煮液,用去离子水冲洗开氏瓶,洗至50毫升容量瓶中,加去离子水定容摇匀过滤,此液记为待测液B。
同时消化10个空白,以便制备标准系列溶液。消化好的空白液,分别转移至50毫升容量瓶中,对1~8个空白液尽量用水要少,以便以后在这些容量瓶中加入相应的标液。第九、第十个空白液加去离子水至刻度。
(5)钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等的测定
试剂配制:
①氯化镧溶液:称LaCl3·7H2O 80.2克,用去离子水稀释至1升,此液含镧(La3+)30毫克/毫升。
②氯化锶溶液:称SrCl2·6H2O 40.6克,用去离子水稀释至1升,此液含Sr2+15毫克/毫升。
③氯化钠溶液:称NaCl 127.0克,用去离子水稀释至1升,此液含Na+为50毫克/毫升。
测定方法:
①干灰化法样品的测定:溶液A可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁、锰。
钙和镁的测定:若待测液A是叶子制备样,则吸取1.0毫升,放于100毫升容量瓶中,加入LaCl3溶液(或SrCl2)10毫升,NaCl液1毫升,1∶1的盐酸4毫升,用去离子水定容至100毫升;若待测液A是果皮或果肉制备样,则吸取1毫升,放入50毫升容量瓶中,加入LaCl3液5毫升(或SrCl2液),NaCl液0.5毫升,1∶1的盐酸2毫升,用去离子水定容至50毫升。最后的溶液可直接用原子吸收分光光度计测定钙和镁。
钾的测定:将溶液A吸取2.5毫升,放入50毫升容量瓶中,加NaCl液1毫升,用去离子水定容后即可用火焰光度计测定K+(或Ca2+)。
②干灰化法标准系列液的配制:分别吸取铜锌锰的标准贮备液2.5毫升,放入100毫升容量瓶中,用去离子水定容后,此液即为含铜、锌、锰各25毫克/千克混合标准液。
另吸取5毫升铁标准贮备液于100毫升容量瓶中,用去离子水定容后,此液即为铁50毫克/千克。
分别吸取铁、锌、铜、锰稀释标准液于25毫升容量瓶中,各加1∶1 HCl 1毫升,用去离子水定容,即为各含锌、锰、铜各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列液。
③湿灰化法标准系列溶液的配制:
A.铁、锌、铜、锰标准系列溶液的配制:在前8个空白待测液中,分别加入25毫克/千克的锌、铜、锰稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克铁稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升,用去离子水稀释至50毫升,此即为含锌、铜、锰各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列溶液。
B.钙和镁标准系列溶液:从第九个空白待测液中各吸取1毫升,分别放入8个100毫升容量瓶中,并在每个容量瓶分别加入100毫克/千克的钙稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克镁稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升,每瓶加10毫升锶或镧溶液,1毫升NaCl溶液,用去离子水稀释至100毫升,此标准系列含钙0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0毫克/千克,含镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是叶子钙、镁测定时所用的标准系列液。
果皮或果肉钙、镁测定时用的标准系列液配法相同,只是用50毫升容量瓶配制,其中也含1毫升空白待测液,但其他试剂用量减半(包括钙、镁稀释标准液的用量也减半)。
C.钾、钙标准系列液的配制:用干灰化法配制的钾、钙稀释标准液,吸取0,1.25,2.5,7.5,10.0,12.5,15,17.5毫升,分别放在50毫升容量瓶中,各加第九个(或第十个)空白待测液2.5毫升(为使酸度及试剂与待测液完全一致),加1毫升NaCl,用去离子水稀释至50毫升,此液分别含钾和钙各为0,2.5,5.0,10,15,20,25,30,35毫克/千克,直接用火焰光度计测定钾、钙的含量。
锰、铜、锌等:按照国产或进口原子吸收分光光度计不同型号的操作说明,选定最佳工作条件进行进样测定。
结果计算:
式中:W——样品重(克);
V——样品第一次定容体积(毫升);
V1——从V中吸取量(毫升);
V2——测定时定容分体积(毫升);
10-4-——将毫克/千克换算成%含量的乘数。
注意事项:
①试验证明有的瓷坩埚对测铜、锌有污染,不能用于铜、锌的测定。
②加盐酸溶解残渣时,须先加数滴水湿润之,否则飞溅损失。
③加入锶或镧是抑制铝、硅、铬或磷酸盐对钙镁、镁测定的干扰,称为释放剂,使溶液中达到3000毫克/千克La3+或1500毫克/千克Sr2+。用锶和镧时,要注意试剂中无Ca2+和Mg2+。
④如果确知所加入的HNO3或开氏瓶等不含待测元素,可用标准液直接配成含4%高氯酸的标准系列液,而不必在每个标准液中加入空白待测液。