A. 氧化锆氧量分析仪的主要原理
氧化锆探头是利用氧化锆浓差电势来测定氧含量的传感器,其核心的氧化锆管安置在一微型电炉内,位于整个探头的顶端。
氧化锆管是由氧化锆材料掺以一定量的氧化钇或氧化钙经高温烧结后形成的稳定的氧化锆陶瓷烧结体。由于它的立方晶格中含有氧离子空穴,因此在高温下它是良好的氧离子导体。因其这一特性,在一定高温下,当锆管两边的氧含量不同时,它便是一个典型的氧浓差电池,在此电池中,空气是参比气,它与烟气分别位于内外电极。在实际的氧探头中,空气流经外电极,烟气流经内电极,当烟气氧含量P小于空气氧含量P0(20.6%O2)时,空气中的氧分子从外电极上夺取4个电子形成2个氧离子,发生如下电极反应:
O(P0)+4e-→2O-2
氧离子在氧化锆管中迅速迁移到烟气边,在内电极上发生相反的电极反应:
2O-2 →O(P0)+4e-
由于氧浓差导致氧离子从空气边迁移到烟气边,因而产生的电势又导致氧离子从烟气边反向迁移到空气边,当这两种迁移达到平衡后,便在两电极间产生一个与氧浓差有关的电势信号E,该电势信号符合能斯特方程:
E=(RT/4F)Ln(P0 /P) (1)
式中R、F分别是气体常数和法拉第常数,T是锆管绝对温度(K), P0是空气氧含量(20.6%O2), P 是烟气含量。由(1) 式可见,在一定的高温条件下(一般)600℃),一定的烟气氧含量便会有一对应的电势输出,在理想状态下,其电势值在高温区域内对应氧含量。 在理想状态下,当被测烟气与参比气浓度一样时, 其输出电势E值为 0 mV, 但在实际应用中,锆管实际条件和现场情况均不是理想状态。 故事实上的锆管是偏离此值的。实际上,一定氧含量锆管输出的电势为理论值和本底电势的和,我们称为无浓差条件下锆管输出的电势值为本底电势或称为零位电势, 此值的大小又在不同温度下呈不同的值, 并且随锆管使用期延长而变化。 因此, 如不对此情况处理,会严重影响整套测氧仪的准确和探头寿命。
B. 总有机碳分析仪的原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:第一,首先将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。 其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,必须使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。 TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术最主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为精确。 ⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
C. 气相色谱仪怎么操作,有什么使用注意事项吗
气相色谱仪操作与使用方法:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
D. 化学实验室中有哪些常用的仪器,每种仪器怎么使用
这得看监测什么,是水、气、噪声、土壤等,笼统的说
采样仪器有:大气采样器、总悬专浮颗粒物采属样器、电子微风仪、测温计、气压表、深水采样器等等现场分析仪有:CO分析仪、DO测定仪、CO2分析仪、声级计等
实验室分析仪有:分光光度计、天平、色谱、原子吸收、烘箱、酸度计、水浴锅等等