⑴ 玻璃仪器应注意哪些
一玻璃仪器洗涤方面的差错
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作以至器具内壁严重挂有水珠污垢沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性
2.一般质量检验的品种多项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验必然引起试剂间的交替污染从而影响检验结果的准确性
3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性
二玻璃容器加热方面的差错
1.加热过程是理化分析中常有的步骤在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒量杯容量瓶试剂瓶等不能直接加热应酌情选用烧杯烧瓶三角瓶等反应容器实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故
2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂
3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行
4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失
三玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素因而必须正确使用容量器具,如滴定管移液管容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错
1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管这样一来便错误百出因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞转动而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3KM-nO4I2等溶液
滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释
不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管实际工作中,有人就不注意这方面的误差有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差
2.不按规则正确使用容量瓶容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次
3.不按规定定期校正容量瓶滴定管移液管等计量量具有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差一般每半年校正一次
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒量杯等其他量具而引起误差
四有关玻璃仪器基本操作方面差错
1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质用途及注意事项随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3I2液等)这样引起杂质或式量变化导致错误
取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果
2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性
3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染
每次测定前不将液面调节在0.00的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差
滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差
读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸
放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑末端保留液体体积,否则造成体积误差,影响结果准确度
⑵ 常用玻璃仪器在洗涤和使用时应注意哪些问题
1、玻璃仪器的洗涤
(1)新购买的玻璃仪器表面常附有游离的碱性物质,可先用0.5%的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在1%~2%的盐酸溶液中过夜(至少四小时),再用自来水洗净,最后用去离子水冲洗两到三次,倒放在架子上备用。
(2)对于使用过的仪器,先用自来水洗刷至无污物,再用去污粉或洗液洗,再用自来水洗净,最后用去离子水冲洗两到三次,倒放在架子上备用。 洗净的标准为器皿内外不可挂有水珠,内壁均匀地润上一层薄水。
2、使用
(1)使用前需要检漏,看玻璃仪器是否破损
(2)使用中要小心,注意不要打坏容器,以免伤着自己或者他人
(3)使用完成后要清洗干净,放回到原处
⑶ 实验室仪器管理制度
1通用仪器设备的管理
1.1 每台仪器应有固定标识牌,包括仪器名称,仪器型号,设备编号,购置日期,仪器管理人员等。
1.2 每台仪器由仪器管理人员建立仪器档案。内容包括仪器使用说明书,生产厂家,仪器型号,购进日期,启用时间, 验收记录表,调试报告,使用登记,维护和维修记录。仪器故障记录及检定记录(检定合格证书),交由有关人员存档。
1.3 使用操作前,仔细阅读仪器、设备的使用说明书,按说明书与工作实际拟定仪器设备的作业指导书,严格按照其说明书与作业指导书使用各种仪器设备。
1.4 所有仪器在使用过程中发现异常现象发生时,应立即停止使用,终止测试。由仪器责任人向主管汇报,按仪器设备的维护和维修程序维修。在维修期间应加以“停用”标识,避免其他人员误用。维修好后仪器要进行校验才可使用。
1.5 属于国家法定计量检定的仪器设备,应按有关文件规定,送计量部门定期检定,经检定合格方可使用。按检定结果在仪器醒目位置贴上仪器使用“三色标识”。
1.6 不是经常使用的仪器要定期通电检查,并登记备查。
1.7 与仪器配套使用的电脑不得安装与仪器使用无关的软件。
2 精密仪器的管理
2.1 各种精密仪器(包括分光光度计、浊度仪等)应分别安放在不受环境干扰,比较安全的地方和仪器室内坚固的分析台上,并注意防震、防潮、防止阳光直接照射、防腐蚀和防高温热源的影响。2.2 不得随意搬动拆卸、改装精密仪器,如确有需要必须经实验室主管同意,并应作出相关的备查记录。
2.3 精密仪器的使用须经计量部门校正合格才能使用。
2.4 精密仪器的使用操作方法必须严格按说明书规定,无关人员不得随意拨动仪器旋钮,以免损坏仪器,也不得挪作它用。
2.5 精密仪器技术资料应作为技术档案妥善保管,并做好使用检修记录。
3 玻璃仪器及化验设备的管理
3.1 滴定管、移液管、容量瓶等玻璃仪器须放在平稳不易摔落之处,最好放在专用的试管架上。3.2 容量仪器的使用方法应严格按操作规定进行,保证分析结果的准确度。使用过程应特别注意轻拿轻放,防止破损。
3.3 所有玻璃仪器在使用完毕后必须洗干净。不要在容器内遗留油脂、酸、碱液等腐蚀性及毒性物质。滴定管、移液管等洗净后要放在专用试管架上晾干,常时间不用时应用洁净滤纸包住两端,以防沾污。
3.4 成套性的玻璃仪器使用完毕须即时洗干净,磨口接口用干净纸包好,放入仪器盒中保存。
4 仪器设备的维修
4.1 仪器发生故障时,如仪器使用人员可以自己解决,就由仪器使用人员自行排除。并在仪器使用记录表上登记。
4.2 当仪器出现使用人员不可解决故障时,上报部门负责人,且必须填写仪器维修申请单,由专业人员维修,大中型精密贵重仪器未经维修人员同意,其他人员不得私自拆卸。
4.3 检修中,使用人员和检修人员积极配合。检修完毕,维修人员应填写维修记录或报告,使用人员应进行性能检验并有检验报告。
4.4 当仪器的故障无法得到修复或修复后的部分性能指标下降,应申请仪器设备降级或报废。
⑷ 实验室量桶量杯等玻璃仪器使用应该注意哪些事项,如何管理使用性比较强!不易损坏
第一次放置时,分类放置,即按照种类、大小、用途等分开放置:圆底烧瓶、平底烧瓶、冷凝管、接头、试管、移液管等都必须分开放置,放置的地点也很讲究,平时经常使用的玻璃仪器放置在自己最方便拿到的地方,离实验的地方最近,用得稍微少一点的放置位置稍微差一点;不常用的甚至可以放在箱子里保存,需要用的时候再拿出来也没有关系。
当然,玻璃仪器比较容易破碎,在玻璃仪器中间最好有一些可以缓冲的材料(比如海绵、泡沫、橡皮等),这样玻璃仪器坏的可能性会降低很多。
在使用过后,切记必须尽快清洗干净,然后分类放置。如果不及时清洗,可能有几个后果:1.仪器清洗不再方便,导致仪器报废;2.污染物进入其他实验中;3.其他污染物污染其他玻璃仪器。
总之,分类放置,使用后及时清洗归位可能会对你有帮助。
烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干
锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上
圆(平)底烧瓶
加热及蒸馏液体
一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏;也可作少量气体发生反应器
同上
凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热
滴定管(25 50 100ml)
容量分析滴定操作;分酸式、碱式
活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液
微量滴定管
1 2 3 4 5 10ml
微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式;其余注意事项同上
自动滴定管
自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
不能加热;上端和尖端不可磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
同上
称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开
滴瓶
装需滴加的试剂
同上
漏斗
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤
分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形
分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)
磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。
试管:普通试管、离心试管
定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热
(纳氏)比色管
比色、比浊分析
不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器,能耐负压;不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热,直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击;不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
垂熔玻璃漏斗
过滤
必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚
重量分析中烘干需称量的沉淀
同上
标准磨口组合仪器
有机化学及有机半微量分析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置
⑸ 仪器设备的使用管理包括
仪器设备的使用管理包括:
1、规范化编制操作规程。
2、开展操作技能培训与考核授权。
3、使用和维护保养。
4、期间核查。
按照其管理要求正确使用仪器设备,才能保证检测工作质量和人员(设备)安全。
仪器设备的使用和维护保养
1、使用
所有对检测准确度和有效性有影响的新购置检测设备,必须经检定/校准合格后才可投人启用,并按有关规定进行周期检定/校准。仪器设备在使用前应建立相应的操作规程,按有关规范要求编制作业指导书,并放置在仪器设备附近,便于使用。
2、维护保养
保养与维护是仪器设备管理工作的重要组成部分,做好仪器日常维护保养,关系到仪器的完好、检测工作的顺利和设备能够较高效使用,因此,操作人员应懂得仪器保养与维护的一般知识,掌握保养与维护的基本技能。
保管人、使用人对仪器设备均负有维护保养责任,定期或不定期对仪器设备进行维护保养,并做好仪器设备的维护保养记录。对清洁度和温度、湿度要求较严格的仪器,除日常保养外,应经常检查这些设备使用和存放环境的状况,必要时适当采取防尘、调温、去湿、防腐蚀、防虫、防震等相应措施。
3、维修
仪器设备故障或技术性能下降等需要维修时,按实验室规定的程序开展维修,修复后的仪器应对其功能和校准状态进行检查,确认能正常工作并能满足使用要求后才可恢复使用。同时,应对仪器故障前开展的检测工作进行核查,以免对之前的检测造成影响。