Ⅰ 食品检验常用的仪器有哪些
食品质量安全快速检测分析仪是一款为全力保障食品质量安全而开发的智能化、集成版化、权快速化、小型化的检测仪器设备,该设备将快速检测技术(分光光度法、免疫层析法、ATP荧光检测法)、计算机数据处理技术与网络通信技术结合在一起,是目前国内先进的食品质量安全快速检测仪器设备。应用于蔬菜瓜果,米面制品,干货副食品,药材,水产品,肉制品,腌菜类等检测,可适用于食品生产,流通,检测等多项领域。
Ⅱ 食品检测实验室一般配备哪些仪器设备
一、企业实验室
企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。
食品检验科分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。
(1)品质项目包括:
水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配制最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。
如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配制荧光光度计。检测营养元素,如,钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。
(2)卫生项目包括:
微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。
a)微生物:
建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。
b)添加剂和有害元素:
有一部分项目可以用化学法,如,亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等,但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。
c)残留农药
检测残留农药气相色谱必不可少,检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在,农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配制电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源,是选择四级质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。
d)残留兽药:
若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配制酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少,成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配制一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四级质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次,也便于今后技术交流。
二、商业实验室
商业实验室与企业实验室相比,检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以,仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则,等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。
1) 检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等、通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。
2) 卫生项目检测的实验室配置参见“1.企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多。每类仪器还应配制多台套。这时,要考虑仪器性能的互补,如:液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配制等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。
三、行业实验室
中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构。因此,多少都带有一点行政功效。近年,政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。目前,一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微博消解(包括:微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等、这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。
随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如,高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。
Ⅲ 什么是食品企业化验室检测设备
食品企业化验室检测仪器设备是指食品生产产品在出厂前进行质量安全检验的实验仪器设备。可以参考(具体生产产品)食品生产许可证实施细则要求出厂检测项目合理采购化验室仪器设备。像检测微生物指标的检测仪器、粗细度检测设备、磁性金属物测定仪、有害元素检测仪器、食品添加剂检测仪器、食品安全检测仪器、药残检测仪器、酸碱度及蛋白质检测仪器、感官气味色泽等检测设备等等。
Ⅳ 总酸的测定方法
中华人民共和国国家标准 食品中总酸的测定方法 GB/T 12456-90 Method for determination of total acid in foods本标准参照采用国际标准ISO 750--1981《水果和蔬菜制品中滴定酸度的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了使用酸碱滴定的指示剂法和电位滴定法测定食品中总酸的方法。本标准的指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于深色或浑浊度大的食品;电位滴定法适用于上述各类食品中总酸的测定。2 引用标准GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 604 化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB 4928 11度、12度优级淡色啤酒的试验方法 拍衡3 指示剂法岁贺睁3.1 原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 3.2 试剂 所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。3.2.1 0.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释V100→V1000→V200(用时当天稀释)。3.2.3 1%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀释至100mL。3.3 仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项: 3.3.1 组织捣碎机; 3.3.2 水浴锅; 3.3.3 研钵; 3.3.4 冷凝管。3.4 试样的制备 3.4.1 液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g样品于500ml烧杯中,置 于电炉上加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。 3.4.2 固体样品 去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样 等量的水,研碎或捣碎,混匀。 面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。3.4.3 固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎, 混匀。3.5 试样的制备 3.5.1 液体试样 总酸含量小于或等于4g/kg的液体试样(3.4.1)直接测定;大于4g/kg的液体试样取10 ~50g精确至0.001g,置于100ml烧杯中。用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150ml)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。3.6 分析步骤 3.6.1 取25.00~50.00mL试液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 3.6.2 空白试验 用水代替试液。以下按第3.6.1条操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 3.7 分析结果表述 总酸以每公斤(或每斤)样品中酸的克数表示,按式(1)计算:c(V1-V2)×K×F X=────────-×1000…………………………(1) m(V0) 式中:X--每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1--滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2--空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定乎岁溶液的体积,mL; F--试液的稀释倍数; m(V0)--试样的取样量,g或mL; K--酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸, 0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049。 计算结果精确到小数点后第二位。 如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。 3.8 允许差 同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2%。4 电位滴定法4.1 原理 本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的突跃判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 4.2 试剂 所用试剂及水的要求同本标准指示剂法。4.2.1 pH 8.0缓冲溶液:按GB 604中缓冲溶液的制备配制。4.2.2 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。 4.2.3 0.1mol/L氢氧化钠标准 滴定溶液:按GB 601配制与标定。 4.2.4 0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准指示剂法第3.2.2条配制。4.2.5 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。4.3 仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项:4.3.1 酸度计:pH0~14,直接读数式,精度±0.1pH;4.3.2玻璃电极和饱和甘汞电极; 4.3.3 电磁搅拌器; 4.3.4 组织捣碎机; 4.3.5 研钵; 4.3.6 水浴锅; 4.3.7 冷凝管。 4.4 试样的制备 按本标准指示剂法第3.4条制备 4.5 试液的制备 按本标准指示剂法第3.5条制备。4.6 分析步骤 4.6.1 果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取20.00~50.00 mL试液(4.5),使之含0.035~0.070g酸,置于150mL烧杯中,加40~60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电 磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。 一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液 的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。4.6.2 蜂产品:称取约10g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中,加80mL水,以按第4.6.1条操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。当pH到达8.5时停止滴加,然后一次加入10mL0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V1)。立即用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH 为8.2。记录消耗0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数(V3)。 同一被测样品须测定两次。 4.6.3 4.6.1和4.6.2条中的操作都须用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸8.3±0.1。 4.7 分析结果表述 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算: 〔c1(V1-V2)-c2V3〕×K×F X=─────────────-×1000 ………………(2) m(V0) 式中:X--每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); c1--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; c2--盐酸标准滴定溶液的浓度,3--反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; F--试液的稀释倍数; m(V0)--试样的取样量,g或mL; K--酸的换算系数。各种酸的换算系数同本标准指示剂法第3.7条。取两次测定结果的算术平均值报告结果。4.8 允许差 同本标准指示剂法第3.8条。 附加说明: 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人龚玲娣、徐清渠。国家技术监督局1990-08-02批准 1991-03-01实施 注:本标准已按技监国标函(1995)133号文作了修改。
Ⅳ 食品检测仪器设备有哪些
冠宇仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心,以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 , 愿为政府执法部门、食品生产企业、种植养殖单位、消费者提供科学、公正、可靠、及时的检测技术指导与服务。
自主知识产权产品:
农药残留快速测试仪、真菌毒素定量分析仪、ATP荧光检测仪、ATP菌落总数检测仪、胶体金读数仪、荧光定量分析仪、荧光定量PCR检测仪、多功能食品安全检测仪、酶联免疫检测仪、药物残留及动物疫病检测仪、农产品质量安全检测仪、注水肉快速检测仪、食用油品质检测仪、环境监测设备、水质检测仪器等有毒有害物质残留检测设备。
Ⅵ 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法
苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多:
第一,紫外分光光度法,这是最简单的方法,分别在224 nm以及253 mn处进行测定,但是需要繁复的样品预处理技术。
第二,气相色谱法,该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸,但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性,结果的准确度往往有问题,对于含有食品,提取液甚至达不到检测的要求。
第三,高效液相色谱法,该方法的分辨率较高,特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势,王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准确度。
第四,薄层色谱法,在高效液相色谱没有普及之前,薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代,另外,薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五,离子色谱,带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法,这里就不在一一赘述了。
Ⅶ 食品检验常用的仪器有哪些
1.电子天平:食品检验用试剂、样品和标准品的称量;
2.酸度计:食品检验过程中pH值的测定;
3.冷冻离心机:食品检验过程中营养成分或者污染物等的提取分离;
4.离心机:食品检验过程中营养成分或者污染物等的提取分离;
5.超净工作台:食品检验过程中提供局部超净工作环境;
6.生物安全柜:食品检验过程中提供洁净安全的操作环境;
7.索氏提取器:食品检验过程中营养成分或者污染物的提取;
8.超临界萃取仪:食品检验过程中营养成分或者污染物的提取;
9.磁力搅拌器:食品检验过程中目的物质提取或反应过程中的搅拌混匀;
10.微波消解仪(高压):食品检验过程中样品的消解;
11.冷冻干燥机:食品检验过程中样品的冷冻干燥;
12.碎花制冰机:食品检验用冰的制备;
13.高压灭菌器:食品检验中灭菌试剂的制备;
14 .冰箱:食品样品和试剂的存放;
15.冷藏柜:食品样品和试剂的存放;
Ⅷ 如何测定饮料中的有效酸度
总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定。有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,准确地说凳消应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。pH是氢离子浓度的负对数,pH =-Log [H+]。20℃的中性水,其离子积为[H+] [OH-] = 10-14。在酸性溶液中pH<7,在碱性溶液中pH>7,在中性溶液中pH=7。测定pH的方法有电位法、比色法和化学法等。通常采用酸度计法测定。一、实验目的掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法和pH计的使用方法。二宴态、实验原理1.总酸度的测定食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O2.有效酸度的测定pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极,以甘汞电极作参比电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。E = + 0.0591 Log [H+] = -0.0591pH即每相差一个pH单位就产生59.1mV的电极电位。由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。三、仪器和试剂1.仪器:滴定装置 1套25mL 碱式滴定管 1支pH计 1台100mL烧杯 3个100mL容量瓶 3个2. 试剂: 0.1mol/L NaOH标准溶液:称取氢氧化钠(AR)120g于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。四、实验方法1.总酸度的测定标定:精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。计算:C = 式中:C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol /L;——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2——空白试验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。② 1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。4.操作方法(1)样液制备①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品;将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品(按其总酸含量而定),用15mL 无CO2蒸馏水(果蔬干品须加8~9倍无CO2蒸馏水)将其移入250mL容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5h(果脯类沸水浴加热1h).冷却后定容,用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用。②含CO2的饮料、酒类:将样品置于40℃水浴上加热30min,以除去CO2,冷却后备用。③调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品混浊,则需过滤)。④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75mL 80%乙醇,加塞放置16h,并不时摇动,过滤。⑤固体饮料:称取5~l 0g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水转入250mL容量瓶中,充分振摇,过滤。 (2)滴定准确吸取样液50mL,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH 标准溶液mL数。4-2.有效酸度的测定5.结果计算总酸度(%晌粗源) = 式中:C——标准NaOH溶液的浓度,mol /L;V——滴定消耗标准NaOH标准液体积,mL;——样品质量或体积,g或mL;V0——样品稀释液总体积,mL;V1——滴定时吸取的样液体积,mL;K——换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,K= 0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K= 0.064或0.070(带一分子水);分析苹果、核果类果实及其制品时,用苹果酸表示,K= 0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时用乳酸表示,K= 0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K= 0.0 60。2.有效酸度的测定(1).样品的准备①果蔬样品的制备:将水果或蔬菜压榨后,取其压榨汁直接进行pH测定。②肉类样品的制备:称取l0克已除去油脂并绞碎的样品,放入加有100毫升新煮沸冷却的蒸馏水的锥形瓶中,浸泡15分钟(随时摇动)。然后用干滤纸过滤,所得滤液进行pH 测定。(2).pH计的校正①玻璃电极预先在蒸馏水中浸泡24h以上,使电极活化。②用标准缓冲溶液洗涤两次烧杯和电极,然后将适量标准缓冲溶液注入烧杯内,将电极浸入溶液中,使玻璃电极上玻璃珠及参比电极的毛细管浸入溶液,小心缓慢摇动烧杯。③根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮,使温度补偿器旋钮尖头指示样品溶液之温度。④根据缓冲溶液选择“pH”范围。⑤将电极接头同仪器相联(甘汞电极接入接线柱,玻璃电极接入插孔内)。⑥调节“选择”调节器使指针在pH 位置。将“斜率”旋钮旋至最大。⑦将复合电极插入pH=6.86缓冲液中,3~5min后,调节电位调节器,使显示缓冲溶液的pH值6.86。⑧将电极取出,用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干水珠,插入另一缓冲液4.01中,调节“斜率”旋钮,使出现数值4.01。重复调节。校正后切勿再旋动定位调节器。(3). pH测量①先用去离子水冲洗电极和烧杯,用滤纸吸干电极表面水分。再用样品试液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样品试液中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀。②调节温度补偿器至被测溶液温度。③按下读数开关,稳定1min后,酸度计指针所指之值即为样品试液的pH值。④测量完毕后,取下电极清洗干净。将电极护帽套上放好。帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。将电极和烧杯洗干净并妥善保存。 五、注意事项1.样液制备方法、浸渍与稀释用水量和滴定方法等应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol /L NaOH溶液不得少于5mL,最好在10~15mL。2.由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH )滴定时,其滴定终点偏碱性,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂。3.若样液带有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100mL样液加入0.3m1酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH溶液滴定近终点时,取此溶液2~3mL移入盛有20m1无CO2蒸馏水中(此时,样液颜色相当浅,易观察酚酞的颜色),若试验表明还没达到终点,则将此稀释的样液倒回原样液中,继续滴定至终点出现为止。若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法测定。4.各类食品的总酸度以主要酸表示。
Ⅸ 食醋中总酸度的测定怎么(实验原理、需要的仪器、实验步骤、结果计算)
3.1 原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的 消耗量计算食品中的总酸含量。 3.2 试剂 所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷 却。 3.2.1 0.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶 液稀释V100→V1000→V200(用时当天稀释)。 3.2.3 1%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀释至100mL。 3.3 仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项: 3.3.1 组织捣碎机; 3.3.2 水浴锅; 3.3.3 研钵; 3.3.4 冷凝管。 3.4 试样的制备 3.4.1 液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g样品于500ml烧杯中,置 于电炉上加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。 3.4.2 固体样品 去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样 等量的水,研碎或捣碎,混匀。 面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。 3.4.3 固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。 3.5 试样的制备 3.5.1 液体试样 总酸含量小于或等于4g/kg的液体试样(3.4.1)直接测定;大于4g/kg的液体试样取10 ~50g精确至0.001g,置于100ml烧杯中。用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL 容量瓶中(总体积约150ml)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使固体中的有机酸全 部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。 3.6 分析步骤 3.6.1 取25.00~50.00mL试液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40~ 60mL水及0.2mL 1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可 用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。