① 在乙酰水杨酸的制备实验中反应容器为什么要求干燥无水
乙酰水杨酸分子结构中含有酯键
而酯键容易水解,所以制备乙酰水杨酸的反应容器要干燥无水,防止水解
② 制备乙酰水杨酸的反应容器为什么干燥无水
邻羟基苯甲酸的俗名是水杨酸迹闷腔,水杨姿衫酸分子中羟基上的氢原子被乙酰基取代后的产物就是乙酰水杨酸,含有酯的结构,就容易水解,所以罩昌制备乙酰水杨酸的反应容器要干燥无水,防止水解。
③ 乙酰水杨酸的制备和收集
3.10 乙酰水杨酸的制备
目的:学习酚酰化成酯的原理及方法,了解有关药物制答备备的知识; 复习重结晶和熔点测定的操作。
原理:
主反应:
副反应:
试剂: 水杨酸罩举察
1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 mL(0.00265mol),饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
装置:
抽率装置
步骤:
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇。然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在)。
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃。
注意事项:
1)仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
2)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
3)本实验中要注意控制好温度(水温<90℃)
问题:
1) 水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用?
2) 纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应。然而,在乙醇-水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸,有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反应,这是为什么?
3) 本实验中所用的仪器为什么必需干燥?
注:阿司匹林Aspirin,亦称乙酰水杨酸、醋柳酸。解热镇痛药。用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病,且能抑制血小板凝集,预防术后血栓形成,心肌梗塞。副作用少物茄。
④ 为什么制备阿司匹林用到的仪器必须干燥
1、实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,使得反应不能正常进行。
2、乙酰水杨酸中含有酯的基本结构,酯与水会发生反应,因此乙酰水杨酸遇水容易水解,干燥仪器可以防止其水解。
阿司匹林的制备方法如下:
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。
降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
(4)制乙酰水杨酸为什么仪器要干燥扩展阅读
阿司匹林是水杨酸的衍生物,无臭或微带醋酸臭,微溶于水辩行,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。阿司笑灶厅匹林治碰隐疗监测的主要实验室方法有:血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。
到2015年为止, 阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
⑤ 制备乙酰水杨酸的反应容器为什么干燥无水
乙酰水杨酸分子结构中有酯键,而酯键易水解,所以,
制备乙酰水杨酸的反应容器应干燥无水
⑥ 为什么制备阿司匹林用到的仪器必须干燥
乙酰水杨酸含有酯的结构,就容易水解,所以制备乙酰水杨酸的反应容器要干燥无水,防止水解.
⑦ 乙酰水杨酸的制备仪器为什么须干燥 乙酰水杨酸的制备仪器为什么须干燥
乙酰水杨酸的制备过程实践上就是酚羟基的酯化,水的存在显然不利于酯的生成。
⑧ 制备乙酰水杨酸时,反应仪器为什么要干燥无水,水的存在对反应有何影响
乙酰基非常容易水解,水会使乙酰基水解。
乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐,在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。反应物乙酸酐,为无色透明液体,有强烈的乙酸气味,味酸,有吸湿性,溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下,乙酸酐会缓慢水解成乙酸,干扰反应进行。
理化性质
性状:白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。
分子化学式为:C9H8O4。
分子结构式为:CH3COOC6H4COOH。
分子相对质量:180.16。
CAS号:50-78-2。
熔点:136-140℃。
沸点:321.4°C at 760 mmHg。
闪点: 131.1°C。
水溶性:3.3 g/L(20℃)。
蒸汽压:0.000124mmHg at 25°C。
⑨ 乙酰水杨酸的制备本实验中所用的仪器为什么必需干燥
会水解成乙酰和水杨酸
⑩ 反应容器为什么要干燥无水2,为什么用乙酸酐而不用乙酸
1、反应容器为什么要干燥无水?2,为什么用乙酸酐而不用乙酸
乙酰水杨酸的制备:
1、反应容器为什么要干燥无水?
答:以防止乙酸酐水解转化成乙酸。
2、为什么用乙酸酐而不用乙酸纤带谨?
答:行空不可以。由于酚存在共轭体系,氧原子上的 电子云向苯环移动,使羟基氧上的电子云密度 降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进毁基攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发
生。