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气相色谱的仪器结构是什么

发布时间:2023-04-05 15:15:26

A. 气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别

一、分离原理:
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析困余的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。

三、仪器构造:
1.气相:由做旅载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1 柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏, 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离, 从而达到分析的目的, 柱箱的作用就是安装色谱柱。
由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器, 因此进样器和检测器的下端( 接头) 均插入柱箱。
柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱, 并且纯尺凳操作方便。
色谱柱( 样品) 需要在一定的温度条件下工作, 因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理, 柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品, 柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预, 降温时还能自动后开门排热。
1.2 进样器:
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品, 进样器还必须将其汽化, 因此采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 共有五种进样器可供
选择:
1.填充柱进样器
2.毛细管不分流进样器附件
3.毛细管分流进样器附件
4.毛细管分流/不分流进样器
5.六通阀气体进样器
1.3检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号( 电信号) 。
检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作, 因此采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性, 共有五种检测器可供选择:
1.氢火焰离子化检测器(FID)
2.热导检测器(TCD)
3.电子捕获检测器(ECD)
4.氮磷检测器(NPD)
5.火焰光度检测器(FPD)
1.4 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.1 进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.2 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.3 分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
2.4 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。 ,糖类化合物的检测 使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
2.5 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

B. 求气相色谱仪的结构介绍,越详细越好

无论气相色谱仪怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统; (2) 进样系统; (3) 色谱柱系统; (4) 检测器系统; (5) 记录器系统;(6)温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有:火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。各单元功能1)气源系统:气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 2)进样系统:进样系统的作用是接受样品,使之瞬间气化,将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3)色谱柱柱系统:试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种,其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米,长 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱,内填装有各种不同极性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米,长 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱,其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相,一般用圆形框架绕成圈状,以放人 GC 柱箱中。4) 检测系统:对柱后已被分离的组分进行检测,检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分,即检测器是测定流动相中的组分的敏感器,因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。 5) 数据采集及处理系统:采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。 6)温控系统:控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。工作原理原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。 根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。 你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。 配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

C. 气相色谱质谱联用仪的仪器组成

(一)、真空系统:2级真空:
机械泵和涡轮分子泵
机械泵一般时前级真空,也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵,以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。
(二)、进样系统:
从分离装置来的组分(气体或者液体)或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
(三)、离子源
离子源: 主要作用是使欲分析的 样品实现离子化,尤其是中性物质带上电荷。
样品本身性质的差异,决定了离子化的方式不能有万能的离子源,离子源的类型也是多种多样。
(四)、质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心部件,因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。
( 五)、检测器:目前是光电倍增器应用较广。
( 六)、采集数据和控制仪器的工作站

D. 气相色谱和液相色谱仪分别是由哪几部分组成的

气相色谱法是采用惰性气体(或称载气)作为流动相的色谱方法。色谱过程是通过气相色谱仪来完成的。气相色谱仪一般有5个基本部分组成:

1气路系统包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制和测量器

2进样系统进样器、气化室;温度控制装置

3分离系统色谱柱和柱箱、柱温控制装置

4检测系统检测器、检测器的电源及控温装置

5记录系统放大器、记录仪以及数据处理装置

气相色谱法的特点和适用范围

(一)气相色谱法的特点

气相色谱法具有人们公认的优点、特点:

1分离效率高,分析速度快

2选择性能好

3样品用量少和检测灵敏度高

4操作简单,费用低少,应用广泛

(二)气相色谱法的适用范围

气相色谱分析操作简单,分析快速,选择性好,柱效能高,可以应用于分析气体试样,也可以分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体,不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。一般,只要沸点在500oC以下,热稳定性良好,相对分子质量在400以下的物质,原则上都可采用气相色谱法。目前气相色谱法所能分析的有机物,约占全部有机物的15%~20%,而这些有机物都是目前应用很广的那一部分,因而气相色谱法的应用是十分广泛的。

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E. 气相色谱仪的结构可分为什么

气相色谱仪的结构:

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

气路系统:

包括气源、净化器和载气流速控制;

常用的载气有:

氢气、氮气、氦气。

进样系统:

包括:

进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):

试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;

液体进样器:

不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

进样方式:

分流进样:

样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;

不分流进样:

样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

分离系统 :

色谱柱:

填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。

温控系统的作用:

温度是色谱分离条件的重要选择参数;

气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;

气化室:保证液体试样瞬间气化;

检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;

色谱纯亮柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。

检测系统:

作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;

指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;

检测器类型:

浓度亩灶型检测器:

热导检测器、电子捕获检测器;

质量迅裤扮型检测器:

氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

F. 气相色谱仪的基本组成有哪些

气相色谱仪主要由六个部分组成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分!

G. 气相色谱仪的工作原理是什么

气相色谱工作原理:

利用试样中各组份在气相和固定液体相液枣历间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分闹搜配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离岩蔽子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分 :

(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;

(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);

(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);

(4)检测系统:包括检测器,控温装置;

(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

H. 简述气相色谱仪的原理组成及应用

一、气相色谱仪简介

气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制精确、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、军事分析、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。

二、气相色谱仪结构

气相色谱仪由分析单元和显示单元两部分构成,其中,分析单元主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱,显示单元主要包括检定器和自动记录仪。在其众多的组成部件中,气相色谱仪功能得以实现的关键部件是色谱柱和检定器。气相色谱仪将待测样品在进样口中气化后,便由载气带入色谱柱,在色谱柱中各组成成分进行分离并依次导入检定器,然后由检定器对其各组成成分进行检测,目前常用的检定器有电化学检定器、电子捕获检定器、超声波检定器、热导败宽检定器等等。

三、气相色谱仪原理

气相色谱仪通过色谱柱分离混合物,再通过检定器检测分离出来的各组成成分。在色谱柱中填充有固体/液体溶剂,称为固定相,与之相对应的还有一个流动相,流动相是一种与固定相、被测样品都不发生反应的惰性气体,用于带着被测样进入色谱柱,因此也被称为载气,载气连续世派的以一定速度流过色谱柱,将被测样品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析结果。

被测样品基于热力学性质的差异在色谱柱中得以分离,固定相中物质对被测样品中成分具有不同的亲和力,亲和力越大,表明其受力越大,因此当载气带着样通过色谱仪时,亲和力小的成分移动较快,率先察返亮进入检定器。

检定器给每个进入的成分一个相应的信号,并对其注入载气到进入检定器直至消失的过程进行计时,最终便可根据计得的时间对其成分进行相应分析。

I. 气相色谱仪的基本构造

气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。(1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。

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