㈠ 研究纳米材料的仪器
形貌和操纵，元素分析的仪器：SPM（AFM,STM等）,TEM,SEM
器件加工：光刻（紫外，电子束，离子束等），纳米压印，激光直写等
材料性能：拉曼，荧光，紫外，PPMS，探针台，半导体测试系统,TGA等
自己搭建仪器很重要
㈡ 如何通过仪器表征纳米颗粒大小
纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级（1~100 nm），或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，当材料的粒度大小达到纳米尺度时，将具有传统微米级尺度材料所不具备优势，所以其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。通过仪器表征纳米颗粒大小的方式其实还是挺多的。比如电子显微镜法，电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法， 一般包括扫描电子显微镜法（SEM） 和透射电子显微镜法（TEM）。激光粒度分析法，动态光散射法，X射线衍射线宽法（XRD），X射线小角散射法（SAXS），扫描探针显微镜法（SPM）。
㈢ 科研常用的几种显微镜原理及应用介绍
在科研中常见的几种科研型显微镜主要有扫描探针显微镜，扫描隧道显微镜和原子力显微镜几种，下面对这几种显微镜逐一做以介绍：
扫描探针显微镜
扫描探针显微镜
扫描探针显微镜（ScanningProbeMicroscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称，是国际上近年发展起来的表面分析仪器，是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。
扫描探针显微镜以其分辨率极高（原子级分辨率）、实时、实空间、原位成像，对样品无特殊要求（不受其导电性、干燥度、形状、硬度、纯度等限制）、可在大气、常温环境甚至是溶液中成像、同时具备纳米操纵及加工功能、系统及配套相对简单、廉价等优点，广泛应用于纳米科技、材料科学、物理、化学和生命科学等领域，并取得许多重要成果。SPM作为新型的显微工具与以往的各种显微镜和分析仪器相比有着其明显的优势：
首先，SPM具有极高的分辨率。它可以轻易的“看到”原子，这是一般显微镜甚至电子显微镜所难以达到的。
其次，SPM得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图像。而不同于某些分析仪器是通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构。也就是说，SPM是真正看到了原子。
再次，SPM的使用环境宽松。电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻，样品必须安放在高真空条件下才能进行测试。而SPM既可以在真空中工作，又可以在大气中、低温、常温、高温，甚至在溶液中使用。
因此SPM适用于各种工作环境下的科学实验。SPM的应用领域是宽广的。无论是物理、化学、生物、医学等基础学科，还是材料、微电子等应用学科都有它的用武之地。SPM的价格相对于电子显微镜等大型仪器来讲是较低的。任何事物都不是十全十美的一样，SPM也有令人遗憾的地方。
由于其工作原理是控制具有一定质量的探针进行扫描成像，因此扫描速度受到限制，测效率较其他显微技术低；由于压电效应在保证定位精度前提下运动范围很小（目前难以突破100μm量级），而机械调节精度又无法与之衔接，故不能做到象电子显微镜的大范围连续变焦，定位和寻找特征结构比较困难；目前扫描探针显微镜中最为广泛使用管状压电扫描器的垂直方向伸缩范围比平面扫描范围一般要小一个数量级，扫描时扫描器随样品表面起伏而伸缩，如果被测样品表面的起伏超出了扫描器的伸缩范围，则会导致系统无法正常甚至损坏探针。
因此，扫描探针显微镜对样品表面的粗糙度有较高的要求；由于系统是通过检测探针对样品进行扫描时的运动轨迹来推知其表面形貌，因此，探针的几何宽度、曲率半径及各向异性都会引起成像的失真（采用探针重建可以部分克服）
扫描隧道显微镜
扫描隧道显微镜
扫描隧道显微镜(scanningtunnelingmicroscope，STM)扫描隧道显微镜的英文缩写是ＳＴＭ。这是２０世纪８０年代初期出现的一种新型表面分析工具。由德国人宾宁(G.Binnig,1947-)和瑞士人罗勒(H.Roher,1933-)1981年发明，根据量子力学原理中的隧道效应而设计。
宾宁和罗勒因此获得1986年诺贝尔奖.1988年，IBM科学家从由扫描隧道显微镜激发的纳米尺度的局部区域观测到了光子发射，从而使发光及荧光等现象能够在纳米尺度上进行研究。1989年，IBM院士（IBMFellow）DonEigler成为第一个能够对单个原子表面进行操作的人，通过用一台“扫描隧道显微镜”操控35个氙原子的位置，拼写出了“I-B-M”3个字母。1991年，IBM科学家演示了一个原子开关。
基本原理：其基本原理是基于量子力学的隧道效应和三维扫描。它是用一个极细的尖针，针尖头部为单个原子去接近样品表面，当针尖和样品表面靠得很近，即小于１纳米时，针尖头部的原子和样品表面原子的电子云发生重叠。此时若在针尖和样品之间加上一个偏压，电子便会穿过针尖和样品之间的势垒而形成纳安级１０Ａ的隧道电流。通过控制针尖与样品表面间距的恒定，并使针尖沿表面进行精确的三维移动，就可将表面形貌和表面电子态等有关表面信息记录下来。扫描隧道显微镜具有很高的空间分辨率，横向可达０．１纳米，纵向可优于０．０１纳米。它主要用来描绘表面三维的原子结构图，在纳米尺度上研究物质的特性，利用扫描隧道显微镜还可以实现对表面的纳米加工，如直接操纵原子或分子，完成对表面的刻蚀、修饰以及直接书写等。目前扫描隧道显微镜取得了一系列新进展，出现了原子力显微镜ＡＦＭ、弹道电子发射显微镜ＢＥＥＭ、光子扫描隧道显微镜ＰＳＴＭ，以及扫描近场光学显微镜ＳＮＯＭ等。
或者用一个金属针尖在在样品表面扫描。当针尖和样品表面距离很近时(1nm以下)，针尖和样品表面之间会产生电压。当针尖沿X和Y方向在样品表面扫描时，就会在针尖和样品表面第一层电子之间产生电子隧道。该显微镜设计的沿Z字形扫描，可保持电流的恒定。因此，针尖的移动是隧道电流的作用，并且可以反映在荧光幕上。连续的扫描可以建立起原子级分辨率的表面像。
特点：与电子显微镜或X线衍射技术研究生物结构相比，扫描隧道显微镜具有以下特点∶
①高分辨率扫描隧道显微镜具有原子级的空间分辨率，其横向空间分辨率为lÅ，纵向分辨率达0.1Å，
②扫描隧道显微镜可直接探测样品的表面结构，可绘出立体三维结构图像。
③扫描隧道显微镜可在真空、常压、空气、甚至溶液中探测物质的结构，它的优点是三态（固态、液态和气态）物质均可进行观察，而普通电镜只能观察制作好的固体标本，由于没有高能电子束，对表面没有破坏作用(如辐射，热损伤等)所以能对生理状态下生物大分子和活细胞膜表面的结构进行研究，样品不会受到损伤而保持完好。
④扫描隧道显微镜的扫描速度快，获取数据的时间短，成像也快，有可能开展生命过程的动力学研究。
⑤不需任何透镜，体积小，有人称之为"口袋显微镜"(pocketmicroscope)。
原子力显微镜
原子力显微镜
原子力显微镜:是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分。
它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。
扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测，当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时，检测该斥力可获得表面原子级分辨图像，一般情况下分辨率也在纳米级水平。
㈣ 扫描隧道显微镜怎样操纵原子
用STM进行单原子操纵主要包括三个部分，即单原子的移动，提取和放置。使用STM进行单原子操纵的较为普遍的方法是在STM针尖和样品表面之间施加一适当幅值和宽度的电压脉冲，一般为数伏电压和数十毫秒宽度。由于针尖和样品表面之间的距离非常接近，仅为0.3－1.0nm。因此在电压脉冲的作用下，将会在针尖和样品之间产主一个强度在 109～1010V／m数量级的强大电场。这样，表面上的吸附原子将会在强电场的蒸发下被移动或提取，并在表面上留下原子空穴，实现单原子的移动和提取操纵。同样，吸附在STM针尖上的原子也有可能在强电场的蒸发下而沉积到样品的表面上，实现单原子的放置操纵。
近代以来，由于人们的观察视野已经延伸到了纳米领域，而光束在成像时总会受到有限大小的有效光阑的限制，所以此时光的衍射作用就不容忽略了。对于显微镜来说，其发光物一般距物像很近，这时应考虑菲涅尔衍射，物点成像后在像面上应成为一菲涅尔圆斑，不过通常情况下，我们可以用夫琅禾费圆斑进行近似替代。那么光学显微镜的分辨率最佳只能达到阿贝极限：0.2μm。即便如德国科学家施特芬·黑尔等科学家制作出的借助脉冲激光突破阿贝极限的光学显微镜，分辨率也仅停留在20nm，依然难以满足人们进军微观领域的需要。而且此显微镜价格高昂，在80万欧元左右。事实上，当年白春礼教授仅仅借助从国外带来的几个重要零件并加以组装就得到了STM。一台普通的STM价格都在10万RMB以下。因此我们需要寻找更经济且性能更好的显微镜来替代光学显微镜。
在这种情况下，扫描探针、光导镊子、高解析度电镜就应运而生。其中，运用探针进行进场操作的扫描探针显微技术无疑引起了人们最为广泛的关注。
扫描探针显微术SPM
扫描探针显微技术主要是利用顶端约1-10Å的探针来3D解析固体表面纳米尺度上的局部性质。扫描探针显微镜SPMs就是一系列的基于扫描探针显微术而发展起来的显微镜，它包括STM、AFM、LFM、MFM等等。其中STM和AFM的发明使得各种扫描探针显微技术有了长足的发展，下面我们先来看一下迄今为止衍生出来的主要的扫描探针分析仪：
电子结构：扫描隧道电流镜STS
STS用来在低温情况下测定电子结构；
光学性质：近场扫描光学显微镜NSOM
NSOM打破了衍射限制，允许光进入亚微米波长范围（50-100nm），用于弹性和非弹性的光学扫描测定，也可以用于光刻技术；
温度：热扫描显微镜STHM
STHM用温度传感器绘制出电子/光电子纳米器件的温度场，测定纳米结构的热物理性质；
介电常数：扫描电容显微镜SCM
SCM主要应用在半导体上。由于半导体电容依赖于载流子的浓度，因此研究者可以用SCM绘制出掺杂剂在半导体中的分布图。它优越之处在于纳米尺度上的立体分辨能力；
磁性：磁力共振显微镜MFM
MFM可以给磁域成像作为磁存储介质的综合性表征，MFM测定核与电子的自旋共振并具有亚微米级的解析力，这可能使它成为化学分析的基础；
电荷传递和亥姆霍兹层：扫描电化学SECM
生物分子折叠/识别：纳米机械显微镜
以前只能停留在总体的平均测定，现在可以更深入的测定生物系统的分子现象。
扫描隧道显微镜STM
不过，以上各种仪器只是对STM和AFM的补充和发展。其中STM作为“主角”，意义尤为重大，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。甚至有人将STM的发明的当年作为纳米科技元年。那么我们不妨具体看一下STM和AFM。
扫描隧道显微镜（scanning tunneling microscope）STM，也称作扫描穿隧式显微镜、隧道扫描显微镜。第一台STM诞生于瑞士的苏黎世研究所。STM可以让科学家观察和定位单个原子，它具有AFM更高的分辨率。STM平行方向的分辨率为0.04nm，垂直方向的分辨率达到0.01nm。此外STM在低温（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子。因此STM不仅仅是探测工具，更是加工工具。
如图所示，STM主要构成有：顶部直径约为50-100nm的极细金属针尖（通常是金属钨），用于三维扫描的三个相互垂直的压电陶瓷（Px、Py、Pz），以及用于扫描和电流反馈的控制器。
STM的基本原理是量子的隧道效应。它利用金属针尖在样品的表面上进行扫描，并根据量子隧道效应来获得样品表面的图像。通常STM的针尖与样品的距离非常接近（大约为0.5-1.0nm），所以它们之间的电子云互相重叠。当在它们之间施加一偏值电压V（通常为2mV-2V）时，电子就可以因量子隧道效应实现针尖与样品之间的转移，从而在针尖与样品表面之间形成隧道电流。
其中,K是常数，在真空条件下约等于1，φ为针尖与样品的平均功函数，s为针尖和样品表面之间的距离，一般为0.3-1.0nm。
由于隧道电流I与针尖和样品表面之间的距离s成指数关系，所以，电流I对s的变化非常敏感。一般来说，如果s减小0.1nm，隧道电流I就会减小10倍。
既然STM是靠隧道电流I和距离s进行工作的，那么自然，STM有两种工作模式：恒电流工作模式和恒高度工作模式。恒电流模式就是在STM图像扫描时始终保持隧道电流恒定，它可以利用反馈回路控制针尖和样品之间距离的不断变化来实现。当压电陶瓷Px、Py控制针尖在样品表面上扫描时，从反馈回路中取出针尖在样品表面扫描过程中他们之间距离变化的信息（该信息用来反映样品表面的起伏），就可以得到样品表面的原子图像。由于恒电流模式时，STM的针尖是随着样品表面形貌的起伏而上下移动，针尖不会因为表面形貌起伏太大而碰撞到样品的表面，所以恒电流模式可以用于观察表面形貌起伏较大的样品。恒电流模式也是一种最常用的扫描模式。
恒高度模式则是始终控制针尖的高度不变，并取出扫描过程中针尖和样品之间电流变化的信息（该信息也反映样品表面的起伏），来绘制样品表面的原子图像。由于在恒高度模式的扫描过程中，针尖的高度恒定不变，当表面形貌起伏较大时，针尖就很容易碰撞到样品。所以恒高度模式只能用于观察表面形貌起伏不大的样品。
扫描隧道显微镜具有以下显著的特点：一是STM可以直接观测到材料表面的单个原子和原子在表面上的三维结构图像；二是STM在观测材料表面原子结构的同时得到材料表面的扫描隧道谱STS，从而可以研究材料表面的化学结构和电子状态。
此外，上面我们提到过STM不仅仅是探测工具，更是加工工具。也就是说，STM的针尖不仅可以成像，还可以用于操纵表面上的原子或分子。
用STM进行单原子操纵主要包括三个部分，即单原子的移动，提取和放置。使用STM进行单原子操纵的较为普遍的方法是在STM针尖和样品表面之间施加一适当幅值和宽度的电压脉冲，一般为数伏电压和数十毫秒宽度。由于针尖和样品表面之间的距离非常接近，仅为0.3－1.0nm。因此在电压脉冲的作用下，将会在针尖和样品之间产主一个强度在 109～1010V／m数量级的强大电场。这样，表面上的吸附原子将会在强电场的蒸发下被移动或提取，并在表面上留下原子空穴，实现单原子的移动和提取操纵。同样，吸附在STM针尖上的原子也有可能在强电场的蒸发下而沉积到样品的表面上，实现单原子的放置操纵。
STM的优越性还体现在STM实验还可以在多种环境中进行：大气、惰性气体、超高真空或液体。工作温度可以从绝对零度附近到上千摄氏度。这些都是以前任何一种显微技术都不能同时做到的。
不过在每一种显微电镜中，基础物理学都限制了其测定的范围。STM基于电子隧道，它的成像就受到隧道物理学或入射低能电子影响的弛豫过程限制。而且，STM所观察的样品一定要有一定程度的导电性，否则效果会很差。
原子力显微镜AFM
相比之下，AFM具有更广泛的功能范围，可以响应探针与基质之间更多的力，如磁力、库伦力、色散力、摩擦力和核斥力等，也不会受到材料到点性质的影响。
在AFM中，使用对微弱力非常敏感的弹性悬臂上的针尖对样品表面作光栅式扫描。当针尖和样品表面的距离非常接近时，针尖尖端的原子与样品表面的原子之间存在极微弱的作用力，微悬臂就会发生微小的弹性形变。针尖与样品之间的力F与微悬臂的形变之间遵循胡克定律：F=-k*x。其中，k为微悬臂的力常数。所以，只要测出微悬臂形变量的大小，就可以获得针尖与样品之间作用力的大小。针尖与样品之间的作用力与距离有强烈的依赖关系，所以在扫描过程中利用反馈回路保持针尖与样品之间的作用力恒定，即保持为悬臂的形变量不变，针尖就会随样品表面的起伏上下移动，记录针尖上下运动的轨迹即可得到样品表面形貌的信息。这种工作模式被称为“恒力”模式，是使用最广泛的扫描方式。
AFM的图像也可以使用“恒高”模式来获得，也就是在X，Y扫描过程中，不使用反馈回路，保持针尖与样品之间的距离恒定，通过测量微悬臂Z方向的形变量来成像。这种方式不使用反馈回路，可以采用更高的扫描速度，通常在观察原子、分子像时用得比较多，而对于表面起伏比较大的样品不适用。
微观形貌检测技术
当然，任何一种发明都不是凭空产生的，都是在前人工作的基础上的改进。SPMs也不例外。在STM之前，就有几种微观形貌检测技术了，只不过它们的性能没有这么优越。
光学显微镜
投射电子显微镜TEM
TEM和光学显微镜的原理极为相似，只是用波长极短的电子束代替了可见光现，用静电或磁透镜代替光学玻璃透镜，最后在荧光屏上成像。TEM的放大倍数极高，点分辨率可达0.3nm，线分辨率可达0.144nm，已达原子级分辨率。用TEM观察物体内部显微结构时，可看到原子排列的晶格图像，并已观察到某些重金属原子的投影图像。只是用TEM检测时，试件需在真空室内。
TEM是通过电子束投过试件而放大成像的，电子束在材料中的衰减系数极大，故试件必须加工的很薄，因此限制了TEM的使用范围。
表面轮廓仪
表面轮廓仪是用探针对试件表面形貌进行接触测量，这与SPM的工作原理极为相似，只是后者使用了更尖锐的探针和灵敏的探针位移检测方法。
扫描电子显微镜SEM
SEM利用高能量、细聚焦的电子束在试件表面扫描，激发二次放电，利用二次放电信息对试件表面的组织或形貌进行检测、分析和成像的一种电子光学仪器。SEM的放大倍率在10—150000之间且连续可调，试件在真空室内还可按需要进行升降、平移、旋转或倾斜。
SEM在普通热钨丝电子枪条件下，分辨率为5-6nm，如果用场发射电子枪,分辨率可达2-3nm，不过分辨率还没有达到原子级别。
场发射形貌描绘仪
场发射原理在1956年由R.young提出，但直到1971年R.young和J.Ward才提出了应用场发射原理的形貌描绘仪。它在基本原理和操作上，是最接近STM的仪器。探针尖装在顶块上，可由X向和Y向压电陶瓷驱动，做X向和Y向扫描运动。试件装在下面的Z向压电陶瓷元件上，由反馈电路控制，保持针尖和试件间的距离。R.young使用的针尖曲率半径为几十纳米，针尖和试件间的距离为100nm。在试件上加正高压后，针尖与试件间产生场发射电流。探针在试件表面扫描，可根据场发射电流的大小，检测出试件表面的形貌。R.young用形貌描绘仪继续进行研究，发现当探针尖与试件间距离很近时，较小的外加偏压V即可产生隧道电流，并且隧道电流I对距离s极为敏感。他们观察到的I和V为线性关系，后人估计针尖与试件间的距离为1.2nm。可惜他们的研究到此为止，未在检测试件形貌时利用隧道电流效应，因而与STM的发明失之交臂。假如他能及时想到缩小针尖与试件表面间的距离，那么STM公布发表时的发明人名字就是R.Young了。可惜他没有意识到这一点，更没有去缩短那一点的该死的微小距离。
附：TEM与SEM的比较
比较项目 显微镜类型 TEM SEM
镜身长度 长，要能让电子加速 短，只需要保证与样品间的距离
分辨率 高，能达到原子级别 低，停留在纳米级别
投影图像 平面图形，无立体感 有极强的立体感
图像背景 背景亮，试样处暗 背景暗，试样处亮
工作原理 与光学显微镜类似 利用光电效应产生的电子获得立体图像
收集器位置 在镜身底部 在镜身上部
适用范围 5-500nm的薄片 可以比较厚
能否区分晶体 能，可看到晶格图像 不包含结构信息，无法区分单晶多晶非晶
能否收集到样品内部信息 可收集到样品内部信息 只能收集到样品表层信息
能否动态观察 不能，样品固定 样品位置可以调节，可进行动态观察
能否连续观察 开始工作后倍率相对固定 开始工作后可进行从低倍到高倍的连续观察