① 其他可应用的先进技术
并不是所有用于解决宝石学问题的仪器都能为宝石实验室所用。很多先进的技术,如电子顺磁共振(EPR/ESR)、激光散射层析成像(LST)、核磁共振(NMR)、X射线衍射分析(XRD)、粒子诱发X射线荧光分析(PIXE)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线形貌法、透射电镜(TEM)等其他仪器,偶尔可以用于特殊问题的研究,但由于成本高,对样品有损害,或是应用受限,这些功能强大的仪器至今还未能用来解决日常宝石检测难题。从发展和科学进步的角度看,这些仪器将会在彩色宝石产地鉴别中发挥积极作用。以下简单介绍几种方法及其应用。
(一)电子顺磁共振(EPR)
EPR也被称为电子自旋共振(ESR),它已被用于研究宝石中某些过渡金属元素的价态和化学键。这是由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术,可用于定性或定量检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并探索其周围环境的结构特性。对自由基而言,轨道磁矩几乎不起作用,总磁矩的绝大部分(99%以上)的贡献来自电子自旋,所以电子顺磁共振亦称“电子自旋共振(ESR)”。电子顺磁共振光谱技术已存在了50年以上,但在宝石学中尚未得到广泛应用。测试样品放置在高频微波场中,受到强烈的、可变的磁场作用,含有未配对电子的离子会对处于特定磁场的微波产生强烈的吸收。EPR对检测特定组分非常敏感,可用于检测超高温处理宝石材料,如测试铍扩散刚玉中形成的氧离子。
(二)激光散射层析成像(LST)
这是一种通过激光散射得到90°散射断层照片的无损显微镜检测技术。原日本宝协实验室应用该技术,对热处理蓝宝石和合成红宝石中的微小缺陷进行了成像分析对比研究。
(三)核磁共振(NMR)
这是一种根据原子核与磁场的相互作用而研制出来的一种无损检测技术,在生命科学、医学、材料学等多个学科领域获得极其广泛的应用。该技术可用于许多物体结构的测定,如化合物结构中高分子化合物结晶度,高分子链立体构型成分,药物成分,生物大分子的结构,药物与生物大分子、细胞受体之间的相互作用,生物活体组织含水量,癌症诊断,人体NMR断层扫描(NMR-CT)等。目前在珠宝玉石材料研究中主要用于琥珀的年龄研究和优化处理鉴定。另外,通过对特定元素如氢、氟的研究,可区分某些天然和合成祖母绿及热处理海蓝宝石。今后,该方法在珠宝玉石研究和鉴定中将发挥更大的作用。
(四)X射线衍射分析(XRD)
该仪器是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在晶体内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高,能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。这种方法在宝石学上被广泛应用于珠宝玉石品种的鉴定及其包体的鉴定,在产地信息采集方面,主要利用X射线衍射微区分析技术对宝石中包体的矿物组成和结构进行研究。
(五)粒子诱发X射线荧光分析(PIXE)
它是高能粒子束分析的一种重要技术。PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损分析等特点。该方法对大多数元素(Z≥12)是很灵敏的,其相对灵敏度为10-6,一次测量可探知多种元素,还可采用微束。目前因设备成本太高,只在零散的珠宝材料的物理学研究及考古等文章有使用该仪器的报道。
(六)X射线光电子能谱分析(XPS)
用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。通过检测器可以测量被激发出来的光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得待测物的化学元素组成。XPS主要是通过测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态的分析。X射线光电子能谱仪对化学分析最为有效,这种技术在宝石学研究和鉴定上主要用于检测样品的元素组成和氧化状态,以及珠宝玉石表面镀膜材料的鉴定等,在检测翡翠表面注蜡或聚合物注入方面与红外光谱的作用相似。
(七)X射线形貌法(XT)
又称X射线貌相学,它是根据晶体中衍射衬度变化和消像规律,来检查晶体材料及器件表面和内部微观结构缺陷的一种方法。它具有非破坏性检验、样品制备方便、实验重复性好、能决定缺陷的性质等优点,广泛用于晶体材料完整性的研究。随着科学技术的发展和近完整晶体材料的大量使用,20世纪50年代后期以来,X射线形貌技术和X射线衍射动力学理论的研究都有很大的发展,逐步成为材料科学中一种重要的检验手段和一门学科分支。该方法在珠宝材料研究中,目前主要对钻石、水晶、蓝宝石等工业用途品种有部分研究,今后,该技术有望用于彩色宝石产地的鉴定研究。
② PIXE是什么技术
这个问题 我懂一些, 用我自己的语言来说, 大致就是向材料中射入粒子,诱发出材料中的特征X射线, 通过X射线的测量来推定材料中含有哪些元素成分
但是为了回答全面, 还是把成套的资料转给你看看吧
(来自网络:http://ke..com/view/2369539.html?wtp=tt)
PIXE
PIXE=Particle Inced X-ray Emission 粒子诱发X射线荧光分析
1. 粒子诱发x射线荧光分析(PIXE)是粒子束分析的一个重要分支。
2.其开创者是Sven A. E. Johansson等人[1],于1970年首次开展这方面的工作,并为人们所重视,且日益广泛的被大家采用。
3. PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损分析等特点。
4. 该方法对大多数元素(Z≥12)是很灵敏的其相对灵敏度为PPm(即百万分之一)量级,可检测的元素含量的下限为10-16g。
原理:粒子束与原子相互作用的物理图像。如右图
PIXE分析的特点:
元素的鉴定一般在z≥12;
能够分析含量少浓度低的元素;
一次测量可探知多种元素;
灵敏度随原子序数平滑变化;
非破坏性快速分析,且可以定量和绝对定标;
可采用微束。
应用:
环境污染的监测;
生物和医学样品的分析;
考古研究;
超重元素的探测;
质子微束及质子显微镜。
③ px和mm换算是什么
无法直接转换。px是相对单位,相对电脑屏幕分辨率来说的,px是pixe的缩写,即是像素的意思,它不是自然界的长度单位。在不同的环境下是不同的,没有一个绝对的比值。
例如:普通台式机的屏幕分辨率设置为800×600的时候,根据勾股定理,知道显示器对角线的像素为1000,而普通的17寸显示器对角线的长度为43cm左右。 也就是说,在这种情况下,1000px约等于43cm,即1px=0.4mm。
含义:
厘米(centimeter)是一个长度计量单位,等于一米的百分之一,英语符号即缩写为:cm.,1厘米=1/100米。1cm(厘米)=10mm(毫米)=0.1dm(分米)=0.01m(米)。国际单位制选择了彼此独立的七个量作为基本量,第一个就是长度。它的基本单位名称是米,符号是m,而厘米不是国际单位。
④ ps 中2pixel什么意思
pixe就是像素的意思,位图的基本单位,一幅位图图像是由若干个像素点组成的。
常用的分辨率300像素/英寸的意思就是说1英寸内有300个像素点
⑤ 大气颗粒物的测定分析
在标准状态下(即压力760毫米汞柱,温度为273K)气体每单位体积含尘重量(微克或毫克)数称为含尘浓度。测定方法主要有:
重量法
又叫重量浓度法,采用过滤器或其他分离器收集粉尘并称重的方法,是测定含尘量的可靠方法。过滤器可用滤纸、聚苯乙烯的微滤膜等。有多种测定仪器,如静电降尘重量分析仪可测出低达每标准立方米含尘10微克的浓度。若将已知有效表面积的集尘装置放在露天的适当位置,收集足够量的尘粒进行称重,可测定降尘量。
光散射法
激光粉尘仪具有新世纪国际先进水平的新型内置滤膜在线采样器,仪器在连续监测粉尘浓度的同时,可收集到颗粒物,以便对其成份进行分析,并求出质量浓度转换系数K值。可直读粉尘质量浓度(mg/m3),具有PM10、PM5、PM2.5、PM1.0及TSP切割器供选择。仪器采用了强力抽气泵,使其更适合需配备较长采样管的中央空调排气口PM10可吸入颗粒物浓度的检测,和对可吸入尘PM2.5进行监测。
仪器符合工业企业卫生标准(GBZ1-2002)、工作场所有害因素接触限值(GBZ2-2002)标准、卫生部WS/T206-2001《公共场所空气中可吸入颗粒物(PM10)测定法-光散射法》标准、劳动部LD98-1996《空气中粉尘浓度的光散射式测定法》标准以及铁道部TB/T2323-92《铁路作业场所空气中粉尘测定相对质量浓度与质量浓度的转换方法》等行业标准以及卫生部卫法监发[2003] 225号文件发布的《公共场所集中空调通风系统卫生规范》。
浓度规格表比较法
应用较广泛的是M.R.林格曼提出的林格曼煤烟浓度表(见表)。该表是在长14厘米、宽20厘米的各张白纸上描出宽度分别为1.0、2.3、3.7、5.5、10.0毫米的方格黑线图,使矩形白纸板内黑色部分所占的面积大致为 0、20、40、60、80、100%,以此把烟尘浓度区别为6级,分别称为0、1、2、3、4、5度。在标准状态下,1度烟尘浓度相当于0.25克/立方米,2度相当于 0.7克/立方米,3度相当于1.2克/立方米,4度约为2.3克/立方米,5度约为4~5克/立方米。在使用时,将浓度表竖立在与观测者眼睛大致相同的高度上,然后在离开纸板16米、离烟囱40米的地方注视此纸板,与离烟囱口30~45厘米处的烟尘浓度作比较。观测时,观测者应与烟气流向成直角,不可面向太阳光线,烟囱出口的背景上不要有建筑物、山等障碍物。除林格曼煤烟浓度表外,还有其他形式的浓度表和进行浓度比较的测定仪器,如望远镜式煤烟浓度测定仪和烟尘透视筒等。浓度规格表比较法的优点是简便易行,缺点是易产生误差。
光度测定法
用一定强度的光线通过受测气体,或用水洗涤一定量的受测气体,使气体中的尘粒进入水中,然后用一定强度的光线通过含尘水,气体或水中的尘粒就对光线产生反射和散射现象,用光电器件测定透射光或散射光的强度,并与标准的光度比较,即可换算成含尘浓度。
粒子计算法
将已知空气体积中的粉尘沉降在一透明表面上,然后在显微镜下数出尘粒数目,测量结果用每立方厘米内的粒子数表示,必要时可换算成含尘浓度,其换算的近似值为:每立方厘米有500个尘粒,相当于在标准状态下含尘浓度每立方米约2毫克,2000个尘粒约为每立方米10毫克,20000个尘粒约为每立方米100毫克。⑤间接测量法:含尘气流以湍流状态通过测量管,由于粉尘粒子和管内壁之间的摩擦而使尘粒带电,测量电流量,即可根据标准曲线换算出含尘浓度。此外,用热电偶测定尘粒吸收特定光源的辐射热,可间接测出含尘浓度。在离子化室内,测出空气中尘粒对离子流的衰减。此法也可算出含尘浓度。测定下限可到每立方厘米 200个尘粒。 元素分析
一、无损分析
将大气颗粒物捕集后不经样品消解处理而直接进行定量分析的方法有:仪器中子活化分析法(1NAA)[371、质子X射线发射光谱分析法(PIXE)、非破坏性的X射线荧光光谱分析法(XRF)等。INAA法可测定多种元素,检测限为l四.01ppm。PIXE测定中必须使用质子加速器,检测限为2ng/m3(Cu、Zn)-4).1ng/m3(K)。XRF法与INAA法和PIXE法相比,其灵敏度稍低,但仪器相对廉价,且操作方便,元素间的相互干扰小。
二、试样经消解后分析
大气颗粒物的消解方法很多,用HN03-HCl分解后在氯仿中显色,可用分光光度计法测定Pb等元素。将试样经酸分解后,原子吸收分光光度法(AAS)、等离子发射光谱(ICP)、等离子体发射光谱.质谱法(ICP.MS)分析是使用最多的方法。
状态分析
一、水溶性成分分析
大气颗粒物中的水溶性成分易溶于雨水,会进入生物体内,应进行分析测定。以水为提取液样品经超声波提取后,一般金属离子用AAS、等离子体.原子发射光谱法(ICP.AES)、ICP.MS法脚;4刀测定,也可用离子色谱法(IC)进行测定。
二、碳的成分分析
大气颗粒物中的碳主要以元素态碳(EC)、碳酸盐碳和有机碳(OC)的形态存在。除了石灰岩地质区域外,一般地区采集的颗粒样品中碳酸盐碳含量较低。因此常以EC和OC为主要研究对象。一般情况下EC在总碳(TC)中所占的比例较低,但EC吸附致癌性物质的能力较强,又是吸收光能的主要物质之一,因此定量测定的意义很大。在EC和OC分别测定中,常使用的方法有热分离法、光学法和酸分解法等,其中热分离法使用较多。
三、特定元素的形态测定
As、Sb、Hg等元素在大气颗粒物中往往以多种化学形态存在,在环境中的行为及毒性差异较大,因此这些元素的形态测定十分重要。经过滤膜分级捕集大气颗粒物后,用INAA法定量测定T-As的同时,用水、磷酸盐溶液逐次提取分离,水提取液用高效液相色谱(HPLC)一原子荧光(AFS)法分离测定阴离子态As。
四、有机成分分析
大气中多环芳烃(PHA)及硝基多环芳烃主要是柴油、汽油及煤燃烧排放的污染物,被大气颗粒物吸附后其致癌性、致突变性及对人体健康的影响已引起人们的关注。大气颗粒物样品经提取并净化后,一般用GC。MS法进行测定,也有采用HPLC.荧光检测器或化学发光检测器进行测定的报导。用大气压离子化LC—MS法测定苯并【a】芘,用GC.MS法同时测定PHA、正构烷烃及有机氯化物,用GC-ECD或GC—MS法定量测定PCB及有机氯杀虫剂等都有报导,用GC.MS法、IC法及CE法测定羧酸类的报导较多。
