❶ 安捷伦气相色谱仪配置ECD检测器,要测定邻苯二甲酸酯(DBP和DEHP),具体的检测条件怎么设定
进样口:280℃
OVEN:程序升温60(1min)---20℃/min—220—5℃/min—285,一共27分钟
连接处:280℃
恒流:1.2ml/min不分流模式
进样体积:1微升
离子源:230℃
四级杆:150℃
溶剂延时:6min
扫描模式:SCAN(扫描范围33-400),SIM
如果答案满意,希望采纳~
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❷ 称取naoh和khc8h4o4各用什么仪器称量,为什么
KHC8H4O4:邻苯二甲酸氢钾:稳定性较好,用称量纸称量。
NaOH:易潮解,易吸水,有腐蚀性,用表面皿称量。
邻苯二甲酸氢钾是分析化学常用的一种基准物质,是为了进行滴定分析,在称量时需要很高的精确度,因此通常用分析天平。

(2)邻苯四项测试用什么仪器扩展阅读
托盘天平使用注意
1、轻拿轻放仪器,事先把游码移至0刻度线,并调节平衡螺母,使天平左右平衡。
2、右放砝码,左放物体(左物右码)。
3、砝码不能用手拿,要用镊子夹取,使用时要轻放轻拿,在使用天平时游码也不能用手移动。
4、托盘天平的底座上有一个铭牌,上面记录着此托盘天平的最大称量和感量。使用时,要注意不要超过最大称量且不要小于感量,否则将损坏托盘天平或无法测量。
❸ 除了XRF可以检测物料的成分外,有什么仪器也可以检测吗
你这个问题问的有点笼统了,XRF也只是能够测量一些元素的含量,一般的物料构成分为有机成分和无机成分,如果你想测样品里面有机成分的话必须要用相应的化学仪器。像LC液相色谱仪或者LC-MAS液质联用、GC气象色谱仪或者GC-MAS气质联用,这些可以测比如邻苯二甲酸盐、多环芳烃等等有机物含量,还有AAS、ICP等化学仪器可以测量Pb、HG、As、Cd等等重金属元素,类似XRF的功能,但本质上是有很大区别的!楼上说的什么火花光电直读只适用于金属样品!
❹ 测邻苯二甲酸的紫外吸收时为什么用标样进行测试
测邻苯二甲酸的紫外吸收用标样进行测试是因为,
邻苯二甲酸酯可以通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人和动物体内。急性吸入邻苯二甲酸酯蒸汽后,可出现上呼吸道和眼结膜刺激症状。皮肤长期接触会出现致敏反应。其急性毒性随分子中醇基碳原子数的增加而减弱,具有中度积蓄作用,邻苯二甲酸酯类对大鼠有致突、致畸作用,对水生生物的急性毒性很低,但对某些水生种属有蓄积作用,能造成生殖吸引损害。随着工农业生产的发展和塑料制品的广泛使用,邻苯二甲酸酯类已经成为全球性的最普遍的一类持久性环境污染物
❺ RoHS 2.0里规定的邻苯四项(DEHP,BBP,DBP,DIBP)
金属里不会含有这些物质,即使含有也不管控,一般是塑料件,皮革,油墨,包材里面含有。

2013年1月3日起指令2002/95/EC将会被废除,盟国必须于2013年1月2日前将指令2011/65/EU更新到当地法律。
2011/65/EU 主要内容概括如下:
1、产品范围
阐明了指令管控范围和相关定义,将管控产品范围扩大至除特殊豁免外的所有电子电气设备: — 包括被2002/95/EC 豁免的第8类产品医疗设备、第9类产品监控设备; — 第11类产品:不被1~10类产品涵盖的其他所有电子电气设备,包括线缆及其它零部件。
2、限制物质
虽然并未增加新的限制物质,但选定4种有毒有害物质(DIBP、DEHP、DBP和BBP)作为限制物质的候选。
3、CE标志要求
将电子电气设备ROHS符合性纳入CE标志要求。生产者在张贴CE标识时应确保产品符合ROHS并准备相应的声明和技术文档。
4、过渡期规定
为使新纳入ROHS 2.0管控产品的生产商有充分时间来符合指令要求,ROHS 2.0为相关产品设定了管控过渡期。
❻ 工业用邻苯二甲酸氢钾中邻苯二甲酸氢钾的滴定以及试剂的使用步骤谢谢各位
主要仪器与试剂
1. 仪器:电子天平、碱式滴定管(25ml)、锥形瓶(250ml)、烧杯
2. 试剂:20%NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物质、0.1%酚酞指示剂
操作步骤
1. NaOH溶液(0.1mol/L)的配制
移取20%NaOH 5mL于500mL试剂瓶中,用新煮沸过的冷蒸馏水稀至500mL,摇匀。
2. NaOH溶液(0.1mol/L)的标定
用减量法称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g(五份)于250ml锥形瓶中,加新煮沸过的冷蒸馏水40~50ml,待溶解后,加酚酞指示剂2滴,用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈浅红色,30秒内不褪色为终点,记录所消耗的NaOH溶液的体积。计算出NaOH的浓度。
3.试样的测定
用减量法称取邻苯二甲酸氢钾试样0.4~0.6g(三份)于250ml锥形瓶中,加新煮沸过的冷蒸馏水40~50ml,待溶解后,加酚酞指示剂2滴,用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈浅红色,30秒内不褪色为终点,记录所消耗的NaOH溶液的体积。
❼ 邻苯二甲酸酯的检测方法
邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer)进行检测。
主要检测标准有:
EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)
EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)
CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准,采用溶解凝固法)
Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准,采用溶出法)
GB/T 22048 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定(中国标准,采用索氏提取法)
测试机构:
质检卫生环保等政府部门下属实验室(部分可能不具备检测能力)
第三方实验室(基本都具备检测能力)
大型企业实验室(部分可能不具备检测能力)
院校等科研机构(部分可能不具备检测能力)

❽ 邻苯的检测方法是什么哪些材料需要测试
可以的
6P要求以下:
邻苯二甲酸二己酯邻苯二甲酸盐(脂)phthaltes标准检测(DEHP)
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)
邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)
❾ 如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯)
HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂
摘要:本文用高压、液体色谱柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),以乙腈-水为流动相,流速
为 1·0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。邻苯二甲酸二 甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯
(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别 为1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L, 0·9~71mg/L和0·9~68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。建立了准确度
和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增 塑剂的高效液相色谱定量分析方法。
增塑剂(Plasticizer)系指在塑料、橡胶工业中 通过对高聚物分子的改性来增加加工成型时的可 塑性和流动性,并使成品具有柔韧性的有
机物质 通常是一种难挥发的粘稠液体或低熔点固体,常 见的增塑剂是高沸点的邻苯二甲酸酯类(PAEs)。 这类化合物是目前主要的环境污染物之一,广
泛 存在于大气、土壤和水体中,并参与生物(包括人 体)的代谢作用。它在润滑剂、驱虫剂、化妆品、去 泡剂、食品包装材料、医疗用具、人造革等生产
中 广泛应用。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料基 质之间没有形成共价键,而是以氢键和范德华力 连接,彼此保持各自独立的化学性质,因而在接触 到包装
食品中所含的水、油脂时,便会溶出。邻苯 二甲酸酯类化合物的毒性及危害具有微弱的雌激 素效应,具有生殖毒性,会导致生物繁殖能力下降 和生殖器官畸形
等,它还具有致突变和致癌作 用[1]。测定邻苯二甲酸酯的主要方法有双波长等 吸收紫外分光光度法、气相色谱法,荧光光谱法以 及反相高效液相色谱法
[2-5],其样品主要针对水 体环境污染[6]。
利用高效液相色谱法并结合质谱定性测定一次性塑料用品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,国内的相关报道较少。本文探讨了一次性塑料用品中 的邻苯二甲酸酯类化合物的提取条件,建立了运用高效液相色谱法对其进行定性和定量分析,利 用质谱进一步确认所定性的化合物。
1实验部分
1. 1仪器和试剂
ZQ-4000/2695型液相色谱-质谱联用仪, 配有Waters 2996型二极管阵列检测器,Masslynx 4·0色谱工作站(美国
Waters公司)。Sartorius电 子天平(精度为十万分之一,德国)。邻苯二甲酸 二甲酯(简称为DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(简称 为
DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(简称为DBP)、邻苯 二甲酸二辛酯(简称为DOP)和三氯甲烷均为分析 纯试剂,乙腈和甲醇(色谱纯)购于Merk公司,
水 为二次蒸馏水。
1. 2色谱及质谱条件
色谱柱: Lichrospher C - 18柱(250mm× 4·6mmID, 5μm);流动相:初始乙腈-水体积比
为 70∶30, 10min提高到100%乙腈,保持10min;柱 温: 30℃;流速: 1·0mL/min; DAD检测波长范
围: 200~500nm。进样量为10μL。
ESI离子源电离,采用正离子模式。毛细管电 压; 3·0KV;锥孔电压: 30V;离子源温度: 110℃;脱 溶剂温度: 350℃;脱溶剂气流速: 250L/h;锥孔气 流速: 50L/h;扫描质量范围: 50~600amu。
1. 3标准溶液的配制
分别准确称取含DMP、DEP、DBP、DOP27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置于一个25mL 容量瓶中,用甲醇稀
释并定容至刻度,充分摇匀, 再稀释至1/5浓度,得到质量体积浓度分别为 223·2mg/L、184·8mg/L、177·6mg/L、
170·4mg/L 的混合标准液,备用。
1. 4样品的处理
将一次性塑料袋或保鲜袋剪碎、准确称取 4·0g左右样品,将剪碎的样品放入100mL锥形瓶 中,加入50mL三氯甲烷,浸泡10min,然后
过滤, 残渣再用20mL三氯甲烷浸提一次,合并清液,滴 加3mL甲醇,使溶液产生沉淀,放置5min后过滤, 水浴将滤液浓缩至约1mL。往浓缩液中
再次滴加 2mL甲醇,进一步产生沉淀,离心,清液转移到 5mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,溶液经微孔滤 膜过滤(0·45μm),进行HPLC分
析。
按上法对一次性塑料杯样品进行前处理,但 需超声辅助提取。
2结果与讨论
2. 1提取条件的选择
曾选用环己烷、三氯甲烷、正己烷作为提取溶 剂,实验发现用三氯甲烷提取时得到的提取液更 加澄清透明,使得样品的预处理更简单,更有利于 样品
的色谱进样分析。在研究过程中发现,当塑 料的厚度小于或等于0·08mm时,不需要超声波 提取,只需三氯甲烷溶液浸泡即可溶出邻苯二甲 酸酯;塑料的
厚度大于0·08mm时,需要超声波提 取,以20min为最佳。如果提取的时间过长,会将 大量的塑料单体溶解出来,这些单体是一种强保 留物质,在色
谱柱中的保留时间相当长,容易污染 色谱柱。因此,在样品的预处理阶段,要尽可能地 将塑料单体沉淀下来,减少进入色谱柱的量,以免 影响样品的定量分
析。实验发现上述提取过程能 保持较高的回收率和重现性。
2. 2色谱条件的选择
在反相色谱中,常用的流动相为甲醇-水、乙 腈-水。本实验以上两种流动相体系,均能使各 物质分离完全,由于这类物质的疏水性较强,而乙 腈在
反相色谱中的洗脱能力比甲醇要强很多,使 用乙腈-水体系,分析时间短,基线更加平稳。当 选择乙腈-水体积比为70∶30等梯度进行洗脱 时,虽然四种
酯都能被分开,但分析时间过长;而 如果选择100%的乙腈作流动相,DMP和DEP不 能基线分离。考虑到既能改善分离效果,又可以 缩短分析时间,选
择如1. 2中所述的梯度洗脱,分 析结果显示四种酯都能基线分离,整个分析过程 在20min以内可完成,色谱图见图1。
2. 3邻苯二甲酸酯的定性鉴定
由于样品基体十分复杂,而且不同的样品所 含的杂质差异很大,而邻苯二甲酸酯的含量相对 较低,以往的实验仅基于保留时间定性存在困 难[5]。
本实验中先采用保留时间对照法进行初步 定性,进而用二极管阵列紫外检测技术采集各色 谱峰的紫外光谱图(见图2),将所得图谱的形状、 吸收带位置及相
对强度与标准品图谱比较对照定 性,再进一步将LC-MS联用仪所得质谱图(图3) 与标准品质谱图对照定性。由于电喷雾质谱是一 种软电离质谱技术,实
验中对质谱的毛细管电压、 锥孔电压、离子源温度、去溶剂气流量等条件进行 了优化,使得产生的碎片离子很少。DMP、DEP、 DBP和DOP的分子量
分别为194、222、278和 390,实验发现,邻苯二甲酸酯在ESI+模式中[M+ Na]+和[M+K]+有灵敏的响应。
2. 4标准曲线及最低检测限
将标准储备液用甲醇稀释,得到一系列浓度 的溶液,其中DMP、DEP、DBP、DOP的范围分别为 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L和0·9~71mg/L和 0·9~68mg/L,共6组标准溶液。分别取溶液 10μL进样,定量波长选为270nm,由色谱工作站 处理数据,以
浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制 得DMP、DEP、DBP、DOP标准曲线见表1。按三倍 噪声信号推算,分别得到DMP、DEP、DBP、DOP
最 低检测限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng。
2·5回收率测定
将塑料袋剪碎,准确称取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量的塑料袋平行样品两份,质量分别 为4·0725g和4·0318g,在两份试
样中分别加入 1mL和2mL的混合标准溶液,进行全程加标回收 率试验,取5次测定的结果计算回收率,得到 DMP、DEP、DBP、DOP的平均回收
率分别为: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。所得结果列于表2中.
2. 6样品的测定
采用以上的实验方法对塑料样品进行了测 定,测定结果见表3。其中: 1.一次性塑料杯A; 2. 一次性塑料杯B; 3.一次性塑料袋
A; 4.一次性塑 料袋B; 5.保鲜袋A; 6.保鲜袋B。每一种样品重 复测定3次,所测定得到的DEP、DBP和DOP的 RS范围分别
为: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%。图4(a、b、c)为部分样品的色谱图。