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仪器分析gc载体是什么

发布时间:2022-12-12 04:56:02

Ⅰ 什么是PC、GC分析

呃,时隔多年,我来回答: GC(gas chromatography):气相色谱法; PC(paper chromatograhy):纸色谱法。(应该是)

Ⅱ gc是什么仪器

GC 是气相色谱,Gas chromatography
LC 是液相色谱 Liquid chromatography
MS 是质谱分析 Mass Spectrometry

Ⅲ 气相色谱原理

如果哪天有人问气相色谱原理?气相色谱是用来做什么?如果你告诉他气相色谱仪可以用来分离混合物并确定物质的量,它主要功能是分离和测试样品中的不同组分。你肯定会收到第二个问题。为什么气相色谱仪可以分离混合物并确定物质的含量?.....如果你再次回答,那将成为《十万为什么》的生活版本。您如何轻松描述关于气相色谱的这些问题的?不如就直接发这个文档给他吧!

原 理:

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。


1气相色谱是什么?它分几类?

凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:

1、按固定相聚集态分类:

(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,

(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类:

(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类:

(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,

(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。

2气相色谱的分离原理是什么?

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

3气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?

1、相、固定相和流动相:

一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰:

物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线:

在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽:

由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。

5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。

6、死时间、保留时间:

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。

7、死体积,保留体积:

死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。

8、保留值与相对保留值:

保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。

9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。

10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。

4一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;

纯度高;

价格便宜并易取得;

能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

5载气为什么要净化?应如何净化?

所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。

6试样的进样方法有哪些?

色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:

1.气体试样:大致进样方法有四种:

(1)注射器进样

(2)量管进样

(3)定体积进样

(4)气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。

2.液体试样:

一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。

3.固体试样:

通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

7简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?

操作条件对于色谱分离有很大影响。

1、柱长,柱内径:

一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;

柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

2、柱温:

是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;

降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

3、载气流速:

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

4、固定相:

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

5、进样:

一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。

8什么叫担体?对担体有哪些要求?

担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:

1.表面积较大;

2.具有化学惰性和热稳定性;

3.有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;

4.有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;

5.能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;

6.有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。

完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

9担体分几类?其特点如何?

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型:

(1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;

(2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。

2、非硅藻土类型:

(1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。

(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。

(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。

(4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。

(5)活性炭:可以单独做为固定相。

(6)沙:主要用于分离金属。

10常用的担体怎样选择?

各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中:

红色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何谓固体固定相?大体可分为几类?

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:

第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;

第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;

第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。

采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。

12什么是固定液?对固定液有哪些要求?

一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:

1.在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;

2.在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;

3.能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;

4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;

5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

13固定液的选择原则有哪些?

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。

下面就不同情况进行讨论:

a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢;

b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;

c、分离非极性和极性化合物的混合物时,可用极性固定液,这时非极性组分先馏出,固定液极性越强,非极性组分越易流出;

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择极性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。

14色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。

15毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。

遇到这样的情况,应立即将柱温降至40℃以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

16基线漂移问题排查

在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。

17如何降低样品和进样器带来的基线漂移?

色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;

此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);

也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。

18如何降低检测器带来的基线漂移?

由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。

19如何降低柱子流失带来的基线漂移?

在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。

一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

20无峰

1.FID检测器火焰熄灭;

2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;

3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;

4.进样口漏气;

5.色谱柱入口漏气或堵塞;

6.进样针的问题,取不上样品。

21所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施:

1.进样针缺陷,使用新针;

2.进样后漏液,判断漏液点;

3.分流比过大;

4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;

6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;

7.检测器与样品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;

2.提高OVEN,INJ温度;

3.增大载气流速;

4.掌握进样技巧;

5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;

6.试样与固定相载体有反应。

23峰高、峰面积不重复

1.进样不重复,偏差大;

2.其他峰型变化引起的峰错位;

3.基线的干扰;

4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;

5.色谱柱性能改变。

24连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:

1.进样技术差;

2.载气泄漏或流速不稳;

3.检测器沾污;

4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);

5.注射器有泄漏;

6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

25峰拖尾

1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;

2.进样器温度过高;

3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;

4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;

5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm;

7. 进样时间过长;

8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

9.进样量过高,减小进样体积或稀释样品。

26分离度下降

1.色谱柱被污染;

2.固定相被破坏(柱流失);

3. 进样失败,检查泄露;

4.检查温度的适应性,检查衬管;

5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。

27溶剂峰拉宽

1.色谱柱安装失败;

2.进样渗漏;

3.进样量高 提高汽化温度;

4.分流比低 提高分流比;

5.柱温低;

6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;

7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。

28基线向下漂移

1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;

2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;

3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。

29基线向上漂移

1.色谱柱固定相被破坏;

2.载气流速下降,调整载气压力。

30噪音

1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;

2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;

3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;

4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;

5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之;

6.检测器发生故障。

31提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度;

2.减少进样量(固体样品加大溶剂量);

3.提高进样技术防止造成两次进样;

4.降低载气流速;

5.降低色谱柱温度;

6.提高汽化室温度;

7.减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室;

8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。

综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。

32如何确定色谱柱老化是否完全?

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。

如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。

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Ⅳ 什么是GC/MS联合分析法

GC -MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
气相色谱原理
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱原理
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

GC-MS分析法就是通过GC分离,通过MS定性、GC定量的分析手段,可以把MS看成GC的检测器。

Ⅳ GC/MS跟GC的区别在哪里

GC-MS是指气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱-质谱法的分析仪器。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪样品预处理器,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合。因此,接口是色谱-质谱联用技术的关键装置。理想的接口应能除去全部的载气(或流动相)而使待测物毫无损失地从色谱仪传输给质谱仪,气相色谱-质谱联用仪最常用的接口是直接倒入型接口。直接导入型接口是将毛细管的末端直接引入质谱仪的离子源内,色谱柱中的流出物直接进入离子化区。这种接口的优点是结构比较简单,只是起到保护插入毛细管柱和控制温度的作用。如果需要做GC/MS成分分析测试,可以联系SGS广州成分分析测试中心检测(地址在广州市科学城科珠路198号1楼)。

Ⅵ GC-FID和GC-MS分析之间的异同

GC-FID是气相色谱用氢火焰离子检测器,主要检测含碳的有机物,对永久性气体不能检测。FID只是个检测器而已。
GC-MS更先进些,也更贵;是气相色谱和质谱的联用,GC可以看做MS的一个特殊进样器,而MS可以看做是GC的一个特殊的检测器,没有GC,MS也能用,只是进样方式变了。他将GC和MS的优点汇聚起来,定量能力和定性能力都强。尤其是定性能力,定量的话必须在sim模式下才准确,比如在NPI,sim下,GC-MS定量的数据与GC/ECD差不多。至于原理方面你看看仪器分析教材。显然MS先进些。当然,GC/FID也很实用。具体选哪个。这要看你的用途了。

Ⅶ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分别是什么测试方法~主要测试什么~~~球高人指点~~谢谢

GC :Gas Chromatography 气相色谱法 用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出
GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;GPC是凝胶渗透色谱,LC分离,一般情况是UV检测。前者是GC,后者是LC。
其次GC-MS是用MS检测分子离子峰,从而推断分子量;GPC是做大分子物质的,比如蛋白质、多肽,是根据分子量和空间几何形状来分离的(先大后小),得到的是一个顺序(从大到小),或一个范围(要加Mark)
质谱仪的联用技术
质谱仪可以与其他仪器联用,如气相色谱-质谱联用(GC/MS)、
高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS);也可以质谱-质谱联用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 仪:
基于色谱和质谱的仪器灵敏度相当,加之使分离效果好的色谱成
为质谱的进样器,而速度快、分离好、应用广的质谱仪作为色谱的鉴
定器,使它们成为目前最好的用于分析微量的有机混合物的仪器。
(2)液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分
子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)
得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合
物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析
测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
测定;一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自
己解析谱图。 所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准
物质参照情况下的定性分析。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min
IR,红外光谱
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外 红外光谱
光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法
应用: 红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知 液态水的红外光谱物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定

UV,紫外光谱:配合物组成及其稳定常数的测定 定量分析结构分析定性分析应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态,然后放出能量(辐射出特征谱线)。回到基态 而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱
定性分析
在有机化合物的定性分析中,紫外-可见光谱适用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。
结构分析
结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
定量分析
紫外-可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
配合物组成及其稳定常数的测定
测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
酸碱离解常数的测定
光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。

NMR,核磁共振波谱
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中所处的不同能量状态(磁能级)。原子核由质子、中子组成,它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的核在一个外加的高场强的静磁场(现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生)中将分裂成2I+1个核自旋能级(核磁能级),其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波,其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时,核体系将吸收辐射而产生能级跃迁,这就是核磁共振现象。
核磁谱在蛋白质研究上的应用
利用核磁谱研究蛋白质,已经成为结构生物学领域的一项重要技术手段。X射线单晶衍射和核磁都可获得高分辨率的蛋白质三维结构,不过核磁常局限于35kDa以下的小分子蛋白,尽管随着技术的进步,稍大的蛋白质结构也可以被核磁解析出来。另外,获得本质上非结构化(Intrinsically Unstructured)的蛋白质的高分辨率信息,通常只有核磁能够做到。 蛋白质分子量大,结构复杂,一维核磁谱常显得重叠拥挤而无法进行解析,使用二维,三维甚至四维核磁谱,并采用13C和15N标记可以简化解析过程。另外,NOESY是最重要的蛋白质结构解析方法之一,人们通过NOESY获得蛋白质分子内官能团间距,之后通过电脑模拟得到分子的三维结构。

Ⅷ gc仪器分析是什么意思的缩写

gc仪器分析是气相色谱(gas chromatographygc)分析仪的缩写。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

基本构造

气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。

1.气路系统

气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。

2.进样系统

根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。

Ⅸ GC是什么材质

GC是奥氏体结晶粒度实验方法的符号。GC=侵碳粒度实验方法(McQuaid-Ehn)。
粗晶钢的意思

Ⅹ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法,因为它可以快速的完成分析,而且对材料的限制很少,所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样,物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸,流动相会带着物质在上面流动,这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时,如果颜料中含有不只一种物质,不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开,这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度,使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现,就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相;气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

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