消煮样品可以用什么仪器

❶ 钒钼黄比色法测磷，用H2SO4—H2O2消煮法怎么调温度会的求解啊！

一、植株全氮的测定
1.方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
2.分析步骤
2.1 试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。
2.2 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
2.3 测定
2.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。
2.32 吸取上述待测液10.00mL（含NH4—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。
二、植物全磷的测定
1.方法原理
物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。
2.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
吸取磷标准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸（4.8）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）摇匀，用水定容。此溶液磷含量为0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
2.4 准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，
与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。
三、植物全钾的测定
1.方法原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。
2.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。在火焰光度计上，以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
2.4 测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数，每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。

❷ 用硫酸-双氧水方法消煮植物样，消煮液用火焰光度计法测定钾含量，为什么测定值偏低

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。 根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。 现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。 （二）主要仪器和试剂 往复振荡机；火焰光度计或AAS计。 2. 1.0 N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵（NH4OAC,三级）溶于近一升水中，用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。 3．钾标准溶液 称取0.1907克氯化钾(KCl，二级，110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中，并用它定容至1L，即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2，5，10，20，40毫升放入100毫升容量瓶中，用1N醋酸铵定容，即得2，5，10，20，40ppmK标准系列溶液。 (三)操作步骤 1．称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中，加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10)，用橡皮塞塞紧，在20N25℃下振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾，记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766．5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。 2．工作曲线的绘制 将配制的钾标准系列溶液(2，5，10，20，40ppmK)，以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100)，然后从稀到浓依序进行测定，记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标，钾浓度(ppm)为横坐标，绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766．5纳米处测定吸收值后，绘制工作曲线。 (四)结果计算 速效Kppm＝待测液Kppm*测定体积/样品重＝待测液Kppm/液土比 待测液Kppm——从工作曲线查得待测液Kppm数 测定体积——待测液体积(50毫升)。 两次平行测定结果允许差为2ppmK。 (五)注意事项 1．用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液，容易生霉菌变质，影响测定结果，故标准液不能放置过久。 2．醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有一部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。

❸ 如何对花卉样品同一消煮液中的钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜等进行自动化分析

答：

（1）方法原理目前钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的分析均用同一消煮液，用仪器分析代替常规化学分析，即简便又快速，准确度高。

在测定微量元素时，对所用器皿、试剂和水有特殊要求，同时在分析过程中还要注意污染问题。（2）仪器设备火焰光度计、原子吸收分光光度计等。（3）标准贮备液的制备以下配置的各种标准贮备液，其浓度均为1000毫克/千克，使用前再将它们稀释成所需要的浓度，稀溶液不能长期保存。下面的标准贮备液都用1升容量瓶配制。

①钾标准贮备液：将优级纯氯化钾（KCl）在105℃下烘4～6小时，冷后称取1.9070克，用水溶解，并准确稀释至1升。

②钙标准贮备液：将碳酸钙（优级纯）在110℃下烘干，冷却后称取2.4970克，加少量水，再将其溶于6摩尔/升盐酸（HCl）溶液中，加热赶走CO2，冷后用去离子水准确稀释至1升，盐酸浓度约为1摩尔/升。

③镁标准贮备液：将1.0000克高纯镁（光谱纯）溶于少量盐酸（6摩尔/升）中，用水准确稀释至1升。

④铁标准贮备液：1.0000克高纯铁（含铁99.999%）溶于30毫升盐酸中，加数毫升盐酸氧化后，用水准确稀释至1升。

⑤锰标准贮备液：将1.0000克高纯锰（含锰99.999%）溶于少量硝酸（只能在水浴上加热加速溶解，不能直接加热，温度太高，易生成高价锰而不溶解），在水浴上蒸干后，再加5毫升盐酸溶解，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解，用水准确稀释至1升。

⑥锌标准贮备液：1.0000克高纯锌（含锌99.999%）溶于稍过量的盐酸中，用水准确稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为0.1摩尔/升（约需6摩尔/升盐酸22毫升）。

⑦铜标准贮备液：1.000克高纯金属铜（含铜99.999%）溶于少量硝酸中，在水浴上蒸干，加入5毫升盐酸再蒸干，加盐酸和水溶解，用水稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为1摩尔/升。

上述各贮备液配制好后，贮存在塑料瓶中，低温保存。（4）待测液的制备①干灰化法：称取烘干叶样或植株样品（叶样70～80℃，果实60～65℃），叶子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克于30～50毫升石英坩埚中，在电热板或电炉上小火加热碳化，亦可同时在上面红外灯照射，逐渐降低灯的位置（最后红外灯距样品仅10～13厘米，电热板温度约300℃）效果更好。将坩埚放在垫有石棉板的高温熔炉中（避免坩锅底部温度过高），并注意不要接触炉壁。为了加速氧化，可在200～300℃时，稍稍启开炉门，使挥发物质逸出并补充氧气。并在灰化过程中，最好交换一次坩埚位置。灰化完全的残渣应为白或灰白色。如有碳粒，可先加水1滴，使灰分湿润，再小心加入1∶1的硝酸数滴（注意防止残渣飞溅损失），在低温电热板上蒸发至干，再放回炉中烧至白色。一般叶子和果皮一次即可灰化完全，但果肉糖分高，需重复数次才能灰化完全。

灰化好的样品冷至室温，加水数滴使之湿润，沿边加入1∶1的盐酸1毫升溶解残渣，必要时可稍加热，通过小漏斗洗入25毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度（盐酸浓度为2%），摇匀过滤，此滤液记为待测液A。

②湿灰化法：为了灰化快速完全，将样品量加大（叶子1.0克、果皮3.0克、果肉3～4.0克），定容至50毫升。将称好的样品放在50～100毫升小开氏瓶（或小三角瓶中），加入25毫升浓HNO3和2毫升高氯酸，加一小漏斗，放置过夜。放在电炉上先用小火加热，让二氧化碳慢慢逸出，消化至溶液无色透明，高氯酸浓烟发生时，降低温度至溶液残留至约1毫升，取下瓶放冷。整个消化过程注意勿干。

消化好的消煮液，用去离子水冲洗开氏瓶，洗至50毫升容量瓶中，加去离子水定容摇匀过滤，此液记为待测液B。

同时消化10个空白，以便制备标准系列溶液。消化好的空白液，分别转移至50毫升容量瓶中，对1～8个空白液尽量用水要少，以便以后在这些容量瓶中加入相应的标液。第九、第十个空白液加去离子水至刻度。（5）钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等的测定试剂配制：

①氯化镧溶液：称LaCl3?7H2O 80.2克，用去离子水稀释至1升，此液含镧（La3＋）30毫克/毫升。

②氯化锶溶液：称SrCl2?6H2O 40.6克，用去离子水稀释至1升，此液含Sr2＋15毫克/毫升。

③氯化钠溶液：称NaCl 127.0克，用去离子水稀释至1升，此液含Na＋为50毫克/毫升。

测定方法：

①干灰化法样品的测定：溶液A可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁、锰。

钙和镁的测定：若待测液A是叶子制备样，则吸取1.0毫升，放于100毫升容量瓶中，加入LaCl3溶液（或SrCl2）10毫升，NaCl液1毫升，1∶1的盐酸4毫升，用去离子水定容至100毫升；若待测液A是果皮或果肉制备样，则吸取1毫升，放入50毫升容量瓶中，加入LaCl3液5毫升（或SrCl2液），NaCl液0.5毫升，1∶1的盐酸2毫升，用去离子水定容至50毫升。最后的溶液可直接用原子吸收分光光度计测定钙和镁。

钾的测定：将溶液A吸取2.5毫升，放入50毫升容量瓶中，加NaCl液1毫升，用去离子水定容后即可用火焰光度计测定K＋（或Ca2＋）。

②干灰化法标准系列液的配制：分别吸取铜锌锰的标准贮备液2.5毫升，放入100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为含铜、锌、锰各25毫克/千克混合标准液。

另吸取5毫升铁标准贮备液于100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为铁50毫克/千克。

分别吸取铁、锌、铜、锰稀释标液于25毫升容量瓶中，各加1∶1 HCl1毫升，用去离子水定容，即为各含锌、锰、铜各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列液。

③湿灰化法标准系列溶液的配制：

A.铁、锌、铜、锰标准系列溶液的配制：在前8个空白待测液中，分别加入25毫克/千克的锌、铜、锰稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克铁稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升，用去离子水稀释至50毫升，此即为含锌、铜、锰各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列溶液。

B.钙和镁标准系列溶液：从第九个空白待测液中各吸取1毫升，分别放入8个100毫升容量瓶中，并在每个容量瓶分别加入100毫克/千克的钙稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克镁稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升，每瓶加10毫升锶或镧溶液，1毫升NaCl溶液，用去离子水稀释至100毫升，此标准系列含钙0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、和6.0毫克/千克；含镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是叶子钙、镁测定时所用的标准系列液。

果皮或果肉钙、镁测定时用的标准系列液配法相同，只是用50毫升容量瓶配制，其中也含1毫升空白待测液，但其他试剂用量减半（包括钙、镁稀释标准液的用量也减半）。

C.钾、钙标准系列液的配制：用干灰化法配制的钾、钙稀释标准液，吸出0、1.25、2.5、7.5、10.0、12.5、15、17.5毫升，分别放在50毫升容量瓶中，各加第九个（或第十个）空白待测液2.5毫升（为使酸度及试剂与待测液完全一致），加1毫升NaCl，用去离子水稀释至50毫升，此液分别含钾和钙各为0、2.5、5.0、10、15、20、25、30、35毫克/千克，直接用火焰光度计测定钾、钙的含量。

锰、铜、锌等：按照国产或进口原子吸收分光光度计不同型号的操作说明，选定最佳工作条件进行进样测定。

结果计算：

式中：W——样品重（克）；V——样品第一次定容体积（毫升）；V1——从V中吸取量（毫升）；V2——测定时定容分体积（毫升）；10-4——将毫克/千克换算成%含量的乘数。

注意事项：

①试验证明有的瓷坩埚对测铜、锌有污染，不能用于铜、锌的测定。

②加盐酸溶解残渣时，须先加数滴水湿润之，否则飞溅损失。

③加入锶或镧是抑制铝、硅、铬或磷酸盐对钙镁、镁测定的干扰，称为释放剂，使溶液中达到3000毫克/千克La3＋或1500毫克/千克Sr2+。用锶和镧时，要注意试剂中无Ca2＋和Mg2＋。

④如果确知所加入的HNO3或开氏瓶等不含待测元素，可用标准液直接配成含4%高氯酸的标准系列液，而不必在每个标准液中加入空白待测液。

❹ 什么是样品消煮和植物分析急用！！！

样品消煮就是 实验室用高压锅来高压高温灭菌,用普通高压锅的时候，消煮时间用1小时就比半小时好很多.......
植物分析,自然是对植物的分析了...........

❺ 检验粗蛋白消煮时怎样防止起泡

要考虑硫酸的量够不够将样品完全消化;催化剂的量及比例是不是合理;消化的时间是不是足够.蒸馏系统是不是有跑冒滴漏的情况,盐酸标准溶液是不是准确.一个个排查吧,造成结果异常的原因往往不是单一的.
检验仪器的可靠性,可以用硫酸铵代替样品进行蒸馏.
另外,消化过程正常是样品被硫酸消解后呈黑色,若白点多,则浓硫酸的量不足可能是主要的原因,因为消化不完全,粗蛋白含量自然就低了.

❻ 如何对果树样品同一消煮液中的钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜等进行自动化分析

答：测定方法如下：

（1）方法原理

目前钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的分析均用同一消煮液，用仪器分析代替常规化学分析，既简便又快速，准确度高。

在测定微量元素时，对所用器皿、试剂和水有特殊要求，同时在分析过程中还要注意污染问题。

（2）仪器设备

火焰光度计、原子吸收分光光度计等。

（3）标准贮备液的制备

以下配制的各种标准贮备液，其浓度均为1000毫克/千克，使用前再将它们稀释成所需要的浓度，稀溶液不能长期保存。下面的标准贮备液都用1升容量瓶配制。

a.钾标准贮备液：将优级纯氯化钾（KCl）在105℃下烘4～6小时，冷后称取1.9070克，用水溶解，并准确稀释至1升。

b.钙标准贮备液：将碳酸钙（优级纯）在110℃下烘干，冷却后称取2.4970克，加少量水，再将其溶于6摩尔/升盐酸（HCl）溶液中，加热赶走CO2，冷后用去离子水准确稀释至1升，盐酸浓度约为1摩尔/升。

c.镁标准贮备液：将1.0000克高纯镁（光谱纯）溶于少量盐酸（6摩尔/升）中，用水准确稀释至1升。

d.铁标准贮备液：1.0000克高纯铁（含铁99.999%）溶于30毫升盐酸中，加数毫升盐酸氧化后，用水准确稀释至1升。

e.锰标准贮备液：将1.0000克高纯锰（含锰99.999%）溶于少量硝酸（只能在水浴上加热加速溶解，不能直接加热，温度太高，易生成高价锰而不溶解），在水浴上蒸干后，再加5毫升盐酸溶解，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解，用水准确稀释至1升。

f.锌标准贮备液：1.0000克高纯锌（含锌99.999%）溶于稍过量的盐酸中，用水准确稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为0.1摩尔/升（约需6摩尔/升盐酸22毫升）。

g.铜标准贮备液：1.000克高纯金属铜（含铜99.999%）溶于少量硝酸中，在水浴上蒸干，加入5毫升盐酸再蒸干，加盐酸和水溶解，用水稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为1摩尔/升。

上述各贮备液配制好后，贮存在塑料瓶中，低温保存。

（4）待测液的制备

①干灰化法：称取烘干叶样或果实样品（叶样70～80℃，果实60～65℃），叶子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克于30～50毫升石英坩埚中，在电热板或电炉上小火加热碳化，亦可同时在上面红外灯照射，逐渐降低灯的位置（最后红外灯距样品仅10～13厘米，电热板温度约300℃）效果更好。将坩埚放在垫有石棉板的高温熔炉中（避免坩埚底部温度过高），并注意不要接触炉壁。为了加速氧化，可在200～300℃时，稍稍启开炉门，使挥发物质逸出并补充氧气。并在灰化过程中，最好交换一次坩埚位置。灰化完全的残渣应为白或灰白色。如有碳粒，可先加水一滴，使灰分湿润，再小心加入1∶1的硝酸数滴（注意防止残渣飞溅损失），在低温电热板上蒸发至干，再放回炉中烧至白色。一般叶子和果皮一次即可灰化完全，但果肉糖分高，需重复数次才能灰化完全。

灰化好的样品冷至室温，加水数滴使之湿润，沿边加入1∶1的盐酸1毫升溶解残渣，必要时可稍加热，通过小漏斗洗入25毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度（盐酸浓度为2%），摇匀过滤，此滤液记为待测液A。

②湿灰化法：为了灰化快速完全，将样品量加大（叶子1.0克、果皮3.0克、果肉3～4.0克），定容至50毫升。

将称好的样品放在50～100毫升小开氏瓶（或小三角瓶中）中，加入25毫升浓HNO3和2毫升高氯酸，加一小漏斗，放置过夜。放在电炉上先用小火加热，让二氧化碳慢慢逸出，消化至溶液无色透明，高氯酸浓烟发生时，降低温度至溶液残留至约1毫升，取下瓶放冷。

消化好的消煮液，用去离子水冲洗开氏瓶，洗至50毫升容量瓶中，加去离子水定容摇匀过滤，此液记为待测液B。

同时消化10个空白，以便制备标准系列溶液。消化好的空白液，分别转移至50毫升容量瓶中，对1～8个空白液尽量用水要少，以便以后在这些容量瓶中加入相应的标液。第九、第十个空白液加去离子水至刻度。

（5）钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等的测定

试剂配制：

①氯化镧溶液：称LaCl3·7H2O 80.2克，用去离子水稀释至1升，此液含镧（La3＋）30毫克/毫升。

②氯化锶溶液：称SrCl2·6H2O 40.6克，用去离子水稀释至1升，此液含Sr2＋15毫克/毫升。

③氯化钠溶液：称NaCl 127.0克，用去离子水稀释至1升，此液含Na＋为50毫克/毫升。

测定方法：

①干灰化法样品的测定：溶液A可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁、锰。

钙和镁的测定：若待测液A是叶子制备样，则吸取1.0毫升，放于100毫升容量瓶中，加入LaCl3溶液（或SrCl2）10毫升，NaCl液1毫升，1∶1的盐酸4毫升，用去离子水定容至100毫升；若待测液A是果皮或果肉制备样，则吸取1毫升，放入50毫升容量瓶中，加入LaCl3液5毫升（或SrCl2液），NaCl液0.5毫升，1∶1的盐酸2毫升，用去离子水定容至50毫升。最后的溶液可直接用原子吸收分光光度计测定钙和镁。

钾的测定：将溶液A吸取2.5毫升，放入50毫升容量瓶中，加NaCl液1毫升，用去离子水定容后即可用火焰光度计测定K＋（或Ca2＋）。

②干灰化法标准系列液的配制：分别吸取铜锌锰的标准贮备液2.5毫升，放入100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为含铜、锌、锰各25毫克/千克混合标准液。

另吸取5毫升铁标准贮备液于100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为铁50毫克/千克。

分别吸取铁、锌、铜、锰稀释标准液于25毫升容量瓶中，各加1∶1 HCl 1毫升，用去离子水定容，即为各含锌、锰、铜各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列液。

③湿灰化法标准系列溶液的配制：

A.铁、锌、铜、锰标准系列溶液的配制：在前8个空白待测液中，分别加入25毫克/千克的锌、铜、锰稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克铁稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升，用去离子水稀释至50毫升，此即为含锌、铜、锰各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列溶液。

B.钙和镁标准系列溶液：从第九个空白待测液中各吸取1毫升，分别放入8个100毫升容量瓶中，并在每个容量瓶分别加入100毫克/千克的钙稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克镁稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升，每瓶加10毫升锶或镧溶液，1毫升NaCl溶液，用去离子水稀释至100毫升，此标准系列含钙0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0毫克/千克，含镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是叶子钙、镁测定时所用的标准系列液。

果皮或果肉钙、镁测定时用的标准系列液配法相同，只是用50毫升容量瓶配制，其中也含1毫升空白待测液，但其他试剂用量减半（包括钙、镁稀释标准液的用量也减半）。

C.钾、钙标准系列液的配制：用干灰化法配制的钾、钙稀释标准液，吸取0，1.25，2.5，7.5，10.0，12.5，15，17.5毫升，分别放在50毫升容量瓶中，各加第九个（或第十个）空白待测液2.5毫升（为使酸度及试剂与待测液完全一致），加1毫升NaCl，用去离子水稀释至50毫升，此液分别含钾和钙各为0，2.5，5.0，10，15，20，25，30，35毫克/千克，直接用火焰光度计测定钾、钙的含量。

锰、铜、锌等：按照国产或进口原子吸收分光光度计不同型号的操作说明，选定最佳工作条件进行进样测定。

结果计算：

式中：W——样品重（克）；

V——样品第一次定容体积（毫升）；

V1——从V中吸取量（毫升）；

V2——测定时定容分体积（毫升）；

10-4-——将毫克/千克换算成%含量的乘数。

注意事项：

①试验证明有的瓷坩埚对测铜、锌有污染，不能用于铜、锌的测定。

②加盐酸溶解残渣时，须先加数滴水湿润之，否则飞溅损失。

③加入锶或镧是抑制铝、硅、铬或磷酸盐对钙镁、镁测定的干扰，称为释放剂，使溶液中达到3000毫克/千克La3＋或1500毫克/千克Sr2+。用锶和镧时，要注意试剂中无Ca2＋和Mg2＋。

④如果确知所加入的HNO3或开氏瓶等不含待测元素，可用标准液直接配成含4%高氯酸的标准系列液，而不必在每个标准液中加入空白待测液。

❼ 粗纤维一般用什么好方法测定

粗纤维一般用什么好方法测定
使用粗纤维测定仪，粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。
采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
适用于对各种粮食，饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。

❽ 食品样品如何消毒

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来开发了一种低温灰化技术，即将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至0一133Pa，然后不断通入氧气，0.3一0.8L/min。用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化，从而可以克服高温灰化的缺点，但所需仪器价格较高，不易普及。(2)湿法消化：简称消化法，是常用的样品无机化方法。即向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化法有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。但在消化过程中，常产生大量有害气体，因此操作过程需在通风橱内进行；消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；此外，试剂用量较大，空白值偏高。

❾ 土壤重金属检测，在样品消解时可采用电热板消解或微波消解，两者有什么不同

土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题严平川1前言由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。2土壤成分与加酸的目的土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g)+2H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。3加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。”有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。国标方法中加入硝酸后，紧接着加入氢氟酸和高氯酸，笔者认为不妥。首先，三酸相继加入会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽。最后加入硝酸溶液进行温热，目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。笔者认为加热时间应该更长些，让溶液煮沸，使其中的硝酸挥发掉，然后定容。4加酸量的控制国标方法中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润。用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，水加多了相当于把酸稀释了，不能保证消解效果，还会延长消解时间。

❿ 实验室中都有什么消解方法

干法消解复是通过高温制碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
湿法消解是在样品中加入强氧化剂（常用：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等），并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化，是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。

结合具体样品的性质，可以从以下四个方面选择合适的消解方法：

①分析结果要求的准确度和精密度；

②分析方法的繁简和速度；

③样品的组成和特性；

④实验室条件

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