原子吸收测试仪器虹吸法怎么操作

A. 石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计有何异同

石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
主要区别在：
（1）原子化器不同
火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。
石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
（2）操作条件的选择
火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）
石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体最佳原子化温度）
（3）精确度

火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级
石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级

火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。
石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

B. 4510F原子吸收分光光度计仪器怎样校准

校准规程 ：
1、基本操作
1.1、连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能。
1.2、接通电源，使仪器最好预热20分钟。
1.3、 用“功能”键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率（F）方式，可根据您的需要选择测试模式。
1.4、用波长选择旋钮设置所需的分析波长。
1.5、将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，再盖上样品室盖。 （一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。仪器所附的比色皿，其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。）
1.6、将参比样品推（拉）入光路中，盖上样品室盖，按“0ABS/100%T”键，此时显示器显示的“BLA ”直至显示“100.0”%T或“0.000”A为止。
1.7、调仪器0％，将0%T校具（黑体）置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下，按“0%T”键，此时显示器应显示“000.0”T 后取出黑体。
1.8、当参比液（空白）调成“100.0”%T或“0.000”A后，将被测样品推（拉）入光路中，这时，您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值。
2、波长准确度校正
采用氧化钬玻璃滤光片 361nm特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。 2.1、开机并使仪器预热二十分钟；
2.2、按［功能］键将测试方式置于透射比（%T）状态；
2.3、将波长设置在355 nm处，一般情况下，在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试；
2.4、打开样品室盖，将钬玻璃片插入样品槽中；
2.5、盖好样品室盖，将参比物（以空气作为参比）拉（推）光路中（一般情况下，第一个样品槽作为参比，第二个样品槽放置标准物质）；
2.6、按［OABS／100％T］键调100%T； 将钬玻璃片拉（推）入光路中；
2.7、观察并记录下此时钬玻璃片的透射比值；重复以上步骤进行逐点测试，直至找到最小读数为止。
2.8、当通过上述逐点测试法记录下波长与钬玻璃特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时（±2nm ），则可按下列方法进行校正。打开仪器外壳 ， 松开波长刻度盘上的固定螺钉 ，转动刻度盘，使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内 ，旋紧固定螺钉，装上外壳，重复的1~8步骤，实测仪器波长精度在允许范围内即可。
2.9、校正周期每年一次。

C. 用原子吸收测焊锡里面的银方法。

锡标准溶液:将光谱纯锡粒在100～120 ℃烘
二小时后,放入干燥器中冷却,准确称取0. 5000g
置于烧杯中,加入王水5mL 在电炉上加热至溶
解。冷却后转入500mL 容量瓶。用稀盐酸(1 +
10) 稀释至刻度,摇匀,此溶液含锡1. 000mg/ mL 。
混合溶剂[3 ] :质量为2 Ø1 的碳酸钠和硼酸研
细混均。试剂均为分析纯。
样品为催化剂载体,磨细后过280 目筛子,装
入称量瓶,110 ℃左右烘1 小时,冷却后称样。铂
坩锅下铺混合熔剂4g ,称入样品0. 7g ,上面再铺
盖2g 混合熔剂。放入马弗炉900 ℃加热1. 5 小
时。取出冷却加入10 %盐酸40 mL 置于50 ℃水
浴中溶解试样,再过滤于100mL 容量瓶中,用去
离子水稀释至刻度,作为待测样品,同时做试剂空
白。
吸收锡标准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放
入50mL 容量瓶,加入2mL 盐酸,用去离子水稀
释至刻度,相当于10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既为
测定标准工作曲线系列。按照上述仪器条件测其
吸收值,与锡的质量浓度作图,即得工作曲线。以
吸光值从工作曲线上查出样品及空白的锡含量,
样品值减去空白值即可求得催化剂中实际锡含
量。

不好意思，这是本人的论文。你反过来操作就行了

D. 仪器分析中.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件

转载：《分析测试网络网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）

实验目的

1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造

2、掌握优选测定条件的基本方法

3、掌握标准曲线法

实验原理

原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的。

与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸汽的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比，及吸光度符合吸收定律。根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时，分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择。

仪器与试剂

仪器：原子吸收分光光度计

容量瓶：50mL 6个，100mL 1个，500mL 1个

吸量管：5mL 3个

烧 杯：25mL 2个

试剂：标准Na储备液(1000mg/mL)：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克)，溶于少量去离子水中，移入1000mL容量瓶中，并用去离子水进行稀释至刻度，摇匀备用并计算溶液浓度。

未知试样：自来水

实验内容和步骤

1、最佳测定条件的选择

在条件优选时可以进行单个因素的选择，即先将其它因素固定在参考水平上，逐一改变所研究因素的条件，测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

测试溶液的配制：

1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为100mg/mL。

取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用，此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验。

打开仪器并设定好仪器条件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例，使用其他仪器，请根据具体仪器要求进行参数设定）

火 焰：乙炔-空气

乙炔流量：65L/h

空气流量：315L/h

空心阴极灯电流：3mA

狭缝宽度：0.8nm

燃烧器高度：6mm

吸收线波长：589.0nm

灯电流的选择：在初步固定的测量条件下，先将灯电流调到5mA，喷入钠标准溶液并读取吸光度数值，然后在4～12mA范围内依次改变灯电流，每次改变1mA，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定4次，计算平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件。

狭缝宽度调节：用以上选定的条件，分别在对应0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线。以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。

燃烧器高度的变化：用以上选定的条件，先将燃烧器高度调节为8mm，喷入钠标准溶液并读取吸光度数值，然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度，每次改变1mm，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线，选取最佳高度作为工作条件。

助燃比的选择：当火焰的种类确定后，助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题。同种火焰的不同燃烧状态，其温度与气氛也有所不同，实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。

在上述选定的条件下，固定助燃气(空气)的流量为315L/h，依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h，对所配制的Na标准溶液进行测定，每个条件测定3次，计算平均值，并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线，从曲线上选定最佳助燃比。

进样量的选择：依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，对所配制的Na标准溶液进行测定，并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线，选取最佳进样量。

2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠

标准溶液制备：取Na标准储备液，配制5个50mL的标准溶液，浓度范围为1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用。

按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数，待火焰稳定后，喷入空白溶剂，进行仪器零点和满度值的调节。将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。再次用空白溶剂清洗、调零，然后进行未知试样的测定，记录吸光度数值。

当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时，可用溶剂对试样进行稀释。当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时，可以在被测元素工作线性范围内，进行重新配制标准溶液，以减小其浓度，使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间。

绘制工作曲线以及未知试样测定时，一般要进行多次平行实验。平行实验的测定一般是先将火焰关闭，按照仪器测定参数重新进行仪器调节，然后再次点燃火焰，进行标准样品和待测试样的测定。分别根据其测定数据绘制工作曲线，并求出未知试样浓度。最后将几次测定的结果进行平均。

注意事项

1、在进行最佳测定条件的选择实验时，每改变一个条件都必须重复调零等步骤，在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤。

2、乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记以保障安全。

3、乙炔气钢瓶为左旋开启，开瓶时，出口处不准有人，要慢开启，不能过猛，否则冲击气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。开瓶时，阀门不要充分打开，要求旋开不应超过1.5转。

数据处理

1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选出最佳灯电流值。

2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线，选出合适的狭缝宽度。

3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线，选择最佳燃烧器高度。

4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线，选出最佳助燃比。

5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线，选出合适的进样量。

6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中，以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度，并根据试样稀释倍数进行计算。

E. 原子吸收光谱仪CAAM-2001A操作规程

1 前言
本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
下列标准包含的条文，通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。
JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备
2 范围
本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1原理
原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收，其吸收值（吸光度）与试样中被测组分的浓度的关系，遵循光吸收定律：
(1)
式中 A——吸光度
I0——入射辐射（光）强度
I——透射辐射（光）强度
ε——摩尔吸收系数
c——试样中被测组分的浓度
L——光通过原子化器的光程
2.2 构成
仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器，按照原子化器的不同，分为火焰与无火焰仪器，有些仪器同时配备有两种原子化器。仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射，原子化器是提供能量，使样品原子化，单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来，并引入检测器，检测器用来检测原子吸收信号，并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收，信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理，最后显示与记录下来。
3.计量单位
参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。
4.计量要求
仪器计量要求的技术指标见表1<
ABLE width=718 border=1>检定项目计量要求
单光束仪器 双光束仪器
1. 波长示值误差≤±0.5nm2. 波长重复性≤±0.3nm3. 分辨率≤±0.3nm4. 基线稳定性
静态稳定性
点火稳定性最大零漂 最大瞬时噪声
A≤±0.005 A≤±0.005
A≤±0.006＊ A≤±0.006＊
A≤±0.006 A≤±0.006
A≤±0.008＊ A≤±0.008＊
5. 边缘能量在As193.7nm和Cs852.1nm测定，背峰比≤2%
瞬时噪声A＜0.036. 火焰法的检出限与精密度检出限Cu0.008µg/ml 0.02/µg/ml＊
精密度1.0% 1.5%＊
7.石墨炉法的检出
限与精密度检出限 Cd 2pg 4pg＊
特征量Cd 1pg 2pg＊
精密度5% 7%＊
8.背景校正能力扣背景前的信号A为1，扣背景后的信号A＜1/309.气路密封性燃气压降≤4.0kPa；助燃气压降≤50kPa10.表观雾化效率溶液吸喷量≥3ml/min，表观雾化效率≥8%11.绝缘电阻不小于20M＊表示在用的与检修后仪器5.技术要求
5.1外观要求
仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。
5.2安装条件
仪器应安装在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体。室内温度保持在5℃～35℃，相对湿度不大于80%。仪器上方应有排风系统，供电的电压、频率及电源的稳定性应符合仪器的要求，如电源波动过大，应配置稳压设备。
5.3检定环境
对检定环境的要求同5.2条。
5.4检定设备与条件
5.4.1.空心阴极灯
准备Hg、As、Cd、Cu、Na、K、Cs、Mn等空心阴极灯。所用空心阴极灯需事先经检验合格，检验方法见附录A。
5.4.2.微量移液管：10µl、20µl、50 µl微量移液管
5.4.3.秒表： 分度值1s 。
5.4.4.量筒： 10ml量筒，分度值0.2ml。
5.4.5.兆欧表： 500V兆欧表。
5.4.6.光衰减器：相当于A为1的光衰减的衰减器。
5.4.7.压力表：乙炔压力表
5.4.8.去离子水：去离子水应符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。
5.4.9.标准溶液：
参照GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。为保证量值的溯源性，应使用标准物质来制备标准溶液。盛放标准溶液的容器应贴有标签，标明标准溶液的名称、纯度、浓度、配制日期等。
5.5. 检定项目与检定方法；
5.5.1.外观与初步检查：
仪器外观应符合5.1的要求。
仪器各旋纽与功能键应能正常工作；配备微机的仪器，由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
5.5.2 波长示值误差检定
用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查，按该灯上规定的工作的电流（或最大的电流的1/2～1/3）点亮它，对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值（注：若汞灯的640.2nm、724.5nm、和871.6nm谱线的能量太弱，则用K766.5nm、Cs852.1谱线）；若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定，则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮，对As 193.7nm，Cd 228.8nm，Cu 324.8nm，Ca 422.7nm，Na 589.0nm，K 766.5nm，Cs 852.1nm各谱线分别进行三次测量。然后按6.1.2条的方法计算波长示值误差与重复性。测定波长时，由短波向长波单向进行测量。
对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓或显示屏上读出波长的测量值，有些仪器直接打印出波长测量值。
波长示值误差（）按下式计算：

式中——谱线波长的标准值
——谱线波长的测量值
取各条谱线中最大的波长示值误差的绝对值为仪器的波长示值误差。
5.5.3波长重复性检定
检定方法同4.3.2条。波长重复性（）按下式计算：

式中：——谱线三次测量值中的最大值。——谱线三次测量值中的最小值
5.5.4分辨率检定：
点亮锰空心阴极灯，待其稳定后，调节光电倍增管负高压，使Mn279.5nm谱线的能量为100，在光谱带宽0.2nm的条件下，扫描测量Mn279.5nm与279.8nm双线，应能明显分辨锰双线，且两线间峰谷能量应不大于40%。
5.5.5 静态基线稳定性检定：
光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：
单光束仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，在响应时间分别为不大于2s（测量吸光度）和不大于0.1s（测量瞬时噪声）的条件下，测量Cu324.7nm谱线的稳定性。每3min测量一次，共测量10次，各次测量中漂移最大的吸光度值与第一次测量的吸光度之差，即为30min内最大漂移量，10次噪声测量的最大值即为最大瞬时噪声（峰-峰值）。
双光束仪器时预热30min，铜空心阴极灯预热3min，在按上述单光束仪器同样的方法测定30min内最大漂移量与瞬时噪声（峰-峰值）。
5.5.6 点火基线稳定性检定
光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，按测定铜的最佳条件，点燃乙炔空气火焰，10min后吸喷去离子水，30min内最大漂移量与瞬时噪声应符合表1第4项的要求。
5.5.7 边缘能量的检定：
点亮砷灯与铯灯，待其稳定后，在仪器厂商推荐的光谱通带宽度与响应时间不大于0.1s的条件下，对As193.7nm与Ca852.1nm谱线进行测量。两谱线的峰值能量应能调到100%，背景值与峰值之比不大于2%，5min内最大瞬时噪声（峰-峰值）A应小于0.03。
5.5.8火焰原子吸收法测定铜的检出限L（K=3）>的检定：
将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度铜标准溶液（铜标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率b=dA/dC。在与上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度3～5倍于检出限的溶液）进行20次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）。按下式计算测定铜的检出限cL（K=3）
（4）

5.5.9火焰原子吸收法测定铜的精密度检定：
选择在进行5.5.8条测定时所用系列标准溶液中的某一个溶液，进行10次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。
5.5.10石墨炉原子吸收法测定镉检出限L（k=3）>与特征量（C.M）的检定：
将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度镉标准溶液（镉标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率：

式中C——溶液浓度
V——取样体积
在上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度3～5倍于检出限的溶液）进行20次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）。然后分别按（6）与（7）式计算测定镉的检出限（qL）与特征量（C.M）

式中0.0044是与产生1%吸收相对应的吸光度值。
5.5.11石墨炉原子吸收法测定镉的精密度检定
按照5.5.10条测定镉检出限与特征量相同的条件，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行10次测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。
5.5.12 背景校正能力的检定：
对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd228.nm8波长处，先用无背景校正方式测量，调零后，将光衰减器（5.4.6）插入光路（没有光衰减器可吸喷能产生吸光度A大约为1的一定浓度的NaCl溶液），读下吸光度值A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再将同一光衰减器插入光路（或者吸喷相同浓度的NC溶液），读下吸光度值A2，计算的背景校正能力Bc=A2/A1应符合表1第8项的要求。
对于带有石墨炉原子化器的仪器，将仪器参数调到测定镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用微量移液管移取一定量的氯化钠溶液于石墨炉中，使之产生的吸收信号A1约为1，再进行有背景校正方式测量，加入相同量的NaCl溶液，在同样的实验条件下进行测量，读下吸光值A2，计算的背景校正能力Bc=A2/A1应符合表1第8项的要求。
5.5.13 气路密封性的检定：
启动仪器，接通燃气与助燃气，将气体压力调至仪器正常工作压力，待压力稳定后，关闭仪器气路阀门（注：当检验气路阀门至预混合室之间气路密封性时，应将预混合室的入口堵死）。3分钟后从仪器的压力表或串联到气路中的精密压力表上读出压力值，前后压力降应符合表1中第9项的要求。
5.5.14样品溶液吸喷量（F）和表观雾化率（）的检定
在与5.5.9条相同的条件下，在10量筒内注入去离子水至最上刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟时间内量筒中所减少的体积，即为样品溶液的吸喷量（F）。
将进样毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排除后，将毛细管插入水中，直至10ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出废液的体积V（单位以ml表示），计算表观雾化率（）：

5.5.15 绝缘电阻检定：
用500V兆欧表测量电源线与仪器外壳之间的电阻，应符合表1第11项的要求。
6 计量管理
6.1 检定结果处理：
经检定的仪器，发给检定证书（见附录B）。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。
在所检定的项目中，凡表1中第4，6，7项指标中有一项不合格者，则判整机为不合格，仪器应停止使用（如果只有第6项指标不合格，此仪器不准用于火焰原子吸收测定，但仍可用于石墨炉原子吸收测定；如果只有第7项指标不合格，此仪器不准用于石墨炉原子吸收测定，但仍可用于火焰原子吸收测定）。在所检定的项目中，如第4，6，7项指标均合格，而其它个别项目不合格，但不影响使用者，需在检定证书中注明不合格项目名称。计量性能不合格部分不得用于具有法律效力的公证数据的测试。
6.2 检定周期：
检定周期为2年，修理后的仪器或发现仪器工作状态不正常时，都应重新进行检定。
附录A
空心阴极灯稳定性能暂行检验方法
用已检验合格的原子吸收光谱仪对空心阴极灯的性能进行系列检测，光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，在原子化器未工作状况下，点亮待检测的空心阴极灯，进行以下检查：
1.起辉性能检查
按空心阴极灯生产厂商规定的电流，通电后空心阴极灯应能立即起辉，且发光点集中在空心阴极灯内，阳极区不得出现辉光。
2.稳定性检查
预热30分钟后，连续记录30分钟，其发射强度的最大漂移量应不大于±1%，如果用吸光度档测量，则最大漂移A应不大于0.0044。

F. 选用原子吸收分光光度计需要注意什么

新仪器安装、测试完毕后便可进行正常使用，使用时必须严格遵照仪器使用说明书所规定的操作程序进行操作，对仪器进行必要的维护与检修。
(1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火；
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏 当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护 当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修 当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度计常常出现的故障与检修见下表
原子吸收分光光度计的常见故障与排除

G. 安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

1. 开机

2. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。

6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意:

自动调谐文件名为ATUNE.U

标准谱图调谐文件名为STUNE.U

其余调谐方式有各自的文件名.

3. 样品测定

3.1 方法建立

1）7890A配置编辑

点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

2）柱模式设定

点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。

3）分流不分流进样口参数设定

图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细点击

柱进样口设定画面。

点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。

选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

4）柱温箱温度参数设定

点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。

5）数据采集方法编辑

从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。

3.1.2 编辑扫描方式质谱参数

1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。

2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。

3.2 采集数据 1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。 2）选好方法后，

点击图标, 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。

3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。

3.3 数据分析 1) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件

调入数据文件。

2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的

质谱图，最后右键双击该质谱图 ，便得到此化合物的名称。

3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。

4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。

3.3 定量

定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。

手动设置定量数据库

1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。

2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。

3) 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。

4) 在显示的谱图中选择目标离子。

5）选择此化合物的限定离子。

6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。

7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。

8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9) 如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。

4. 关机

在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。

本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。

H. 原子吸收原理是怎么样的

原子吸收分光基本原理

第一节 概论
一、光谱的种类和原子光谱分析
物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以辐射或吸收能量的形式(即电磁辐射)表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的，因此光谱的表现也是多种多样的 。从不同的角度可把光谱分为不同的种类。
按照波长及测定方法，光谱可分为：
γ射线： (0.005∽1.4Å)
X射线： (0.1∽100 Å)
光学光谱： (100 Å∽300μm)
微波波谱： (0.3mm∽1m)
通常所说的光谱仅指光学光谱而言。
按外形，光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。
按电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X—射线以及X—射线荧光光谱。原子吸收光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待测的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。
二、原子吸收光谱分析的特点
1.选择性强
由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小的多，所以光谱干扰较小，选择性强，而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱产生干扰。
2.灵敏度高
原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为μg/ml∽ng/ml。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化，可直接测定，缩短了分析周期，加快测量进程。
3.分析范围广
目前应用原子吸收法可测定的元素超过70种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测微量、痕量甚至超痕量元素;就元素性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可直接测定某些非金属元素，也可以间接测定有机物。
4.精密度好
火焰原子吸收法的精密度较好，在日常的微量分析中，精密度为1—3%。
原子吸收光谱分析的缺点在于每测一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析，尚存在某些干扰问题需要解决。如何进一步提高灵敏度和降低干扰，仍是当前和今后原子吸收分析工作者研究的重要课题。
第二节 原子吸收分析原理
一、基态和激发态原子的分布
在热平衡条件下，激发态原子数和基态原子数遵循玻尔兹曼分布规律
gi 和ge分别为激发态和基态的统计权重，g=2J+1,J为该能态的总内量子数。K为玻尔兹曼常数。Ej为激发态能量。
在火焰温度(T)范围内，大多数的激发态原子数和基态原子数的比值Ni/Ne远小于1%。由于基态原子数目很大，温度对基态原子的影响是很小的。而且原子吸收所用火焰的温度变化不大。因此原子吸收分析具有较好的灵敏度和精密度。

二、积分吸收和峰值吸收
基于吸收谱线强度公式和吸收系数Kv的物理意义，从理论上导出了积分系数∫Kvdv和原子浓度No之间的定量关系：
式中：C为光速;m、e为电子质量和电荷，foi为振子强度，定义为能被入射辐射线激发的每个原子的电子平均数。
该公式是原子吸收分析的理论基础公式。
只要能准确积分出∫Kvdv 就能精确计算No，进而可求得样品中分析元素的浓度。然而在实际应用上还存在一定的困难。原子吸收是窄带吸收，吸收谱线半宽度仅为0.00Xnm数量级，要在如此小的轮廓准确积分，要求单色器的分辨率高达50万以上，如果采取连续光源窄狭缝，则无法保证有足够的信噪比。实际上难以实现积分吸收测量。
Walsh提出了峰值吸收理论。在中心频率υ0处对应着峰值吸收系数Kmax，峰值吸收系数和积分吸收系数∫Kvdv之间符合如下公式：
式中：a是常数，称谱线结构因子，取决于谱线变宽因素。
υT为吸收谱线总宽度。
当仅考虑多普勒变宽因素时，最大的吸收系数：
当考虑其他变宽因素时，谱线展宽使对应的峰值吸收系数变小Kmax = b.k(b介于0和1之间)
1955年，Walsh提出，采用测定峰值吸收系数Kmax可以代替积分吸收系数的测定。在原子吸收池内元素的原子浓度与待测元素的原子浓度之间存在线性关系。如果采取锐线光源，由于它辐射比吸收线半宽度更窄的谱线，而且辐射谱线的中心频率和吸收线中心频率一致，是可以准确测定Kmax的。
实际上，并非是直接测定Kmax，而是通过测定峰值吸收处的吸光度来求知原子浓度的。
在仪器条件稳定时，A=KC
该式是原子吸收测量的理论依据。K值是一个与元素浓度无关的常数，实际上是标准曲线的斜率。只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上，即可查得样品溶液的浓度。

第三节 火焰原子化过程
将样品中待测元素转变为基态原子的过程叫原子化。
根据手段不同，原子化可分为火焰原子化和无火焰原子化两大类。火焰原子化过程是影响灵敏度的关键因素，一般而言，火焰原子化包括：吸喷雾化，脱溶剂，熔融，蒸发解离还原等过程。
一、吸喷雾化
试液的吸喷雾化性能受雾化器结构，溶液性质及吸喷条件等因素的影响。雾化器是火焰原子吸收分光光度计的核心部件。实际上仪器的灵敏度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。原子吸收分析对雾化提出三个要求：(1)雾化效率高(2)雾滴细(3)喷雾稳。目前的商品仪器采用带文丘里节流嘴的同心气动雾化器。理论和实践表明，雾化效率和雾滴直径大小取决于毛细管喷口和节流嘴端面的相对位置和同心度。同心度越高，雾化效率越高。毛细管口以伸进节流嘴端面少许更有利于试液雾化。同心度和最佳相对位置应通过试验仔细调整。
试液的吸喷效率(提升量)以如下公式表达：
式中R为毛细管半径;η为试液粘度;L为毛细管长度;PN为毛细管喷口负压;ρ为试液密度;g为物理常数;h为试液测量液面和喷口间的相对高度;P0为试液表面张力引起的附加压力。
从实验表明，试液的表面张力对吸喷速率的影响甚微，而粘度的影响较大。此外毛细管长度和测量液面的相对高度对吸喷速率也有一定影响。因此制备试液时应选用粘度较小的溶液介质，而在测量时，应保持液面高度一致和使用同一长度的吸液毛细管。应当指出的是，火焰中原子的密度仅在一定范围内随吸喷速率的提高而增加。过分提高吸喷速率可能降低雾化效率和火焰温度而不利于原子化。
雾滴大小是影响灵敏度的最重要原因之一，而影响雾滴大小的因素除雾化器结构外，尚有试液性质和吸喷条件等因素。雾滴直径与气体速率成反比。气体速度越大，雾滴直径就越小，但气体速度大到一定程度时，雾滴直径趋近于一个常数，因此单靠增加气体流速来提高分析灵敏度是有一定限度的。大量的实验表明，液体的表面张力越大，越不利于试液的雾化。表面活性剂可提高灵敏度其原因就在于此。
二、脱溶剂
理论和实践已经证明，雾滴脱掉本身溶剂的过程主要决定于雾滴的大小，溶液的性质及环境温度，雾滴在雾化室和燃烧头内的传输过程中部分脱溶剂，当达到火焰时，雾滴完全脱掉溶剂而变成干燥粒子。
在室温下，雾滴脱溶剂受蒸汽的分散过程控制，而在火焰中，雾滴脱溶剂速率主要受火焰气体和雾滴间的热传导所控制，影响脱溶剂的主要因素是雾滴半径，雾滴大小，对灵敏度影响很大。因此，要求雾化器产生的雾滴尽量小，大雾滴要在进入火焰前予以除去。
三、熔融与蒸发
雾滴经脱溶剂干燥后留下由固体或熔融粒子组成的干气溶胶。干气溶剂粒子的组成、大小和状态可能依赖于许多因素，雾滴经过脱溶剂干燥后，有的可能直接由干燥粒子升华为分子蒸气，多数情况是经过熔融再由熔液蒸发为分子蒸气。

1.熔融
干气溶胶粒子熔融的快慢，取决于火焰温度，粒子大小及待测物晶体性质。干燥粒子半径越大，火焰温度越低，则熔融时间越长。基于晶体的性质，通常是待测物电价愈高、分子量较小、键能较大，则形成的干气溶胶粒子的熔点越高。熔点又与粒子大小有关，粒子半径越小，其熔点越小。
2.蒸发
干气溶胶粒子熔融后即蒸发，其蒸发速度对自由原子的形成有明显影响，蒸发速度直接取决于熔态粒子的半径，也依赖于火焰温度，此外，尚与熔态粒子表面的蒸气压，粒子密度、蒸气向周围扩散速度有关。
气溶胶粒子转变为蒸气状态，期间的过程和机理是极为复杂的。需要着重指出的是，干气溶胶粒子的大小对于从固相(或液相)转化为气相的过程之影响尤为突出，雾滴颗粒的微小变化，就能明显影响原子吸收分析灵敏度，因此，致力于改进雾化器性能和改善试液的物理化学性质，对提高分析的灵敏度是至关重要的和颇有成效的。
四、解离与还原
1.解离
待测元素形成的气态分子在高温作用下，分子获得能量而使其内能改变。当温度足够高时，金属原子(M)与非金属原子(X)之间的相对强烈振动而使分子化合物为键断裂，这就解离出待测元素的自由原子，在热力学平衡条件下，这个解离过程是一个可逆过程，火焰温度越高，对分子的解离越有利，当温度一定时，分子键能越小越易解离，解离能大于3.5ev的分子容易被解离而对于解离能大于5～6ev的分子，解离就比较困难，另外影响解离度的因素还有火焰温度及火焰气氛条件。由于原子化与键能有关，所以应考虑将试样制备成何种溶液进行分析对灵敏度有利。由于配位键具有较低的相对热稳定性，可以选用适当的有机络和剂，可获得较高的灵敏度。测定时应选择合适的燃助比和观测高度，对于易形成氧化物的元素应用富燃火焰，降低氧分压，提高解离度。
3.还原
在我们常用的空气---乙炔和氧化亚氮---乙炔火焰中，发生着极为复杂的化学反应，在富燃焰中，除了产生半分解产物C*、CH*、CO*外，还产生大量的NH、CH等成分，这些成分具有很强的还原性，有可能促使难解离的气态分子，通过还原反应而原子化，而不仅仅是通过前述的热解离途径。金属氧化物在火焰中的还原反应可表示为：
CO* M + CO2
C* M +CO2
MO + CH* M+CO2+H2O
NH M+N+OH
CH M+CO+N
这些还原反应大都发生在火焰的第一反应区和中间薄层区，Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等在火焰中容易形成氧化物，应选择还原性火焰，这对于原子化是有利的。
五、电离
就解离过程而言，火焰温度越高，解离度越大，但是温度过高，会引起电离而不利于原子吸收分析。常用的碳氢火焰温度一般在3000℃以下，在原子化区只有低电离能的碱金属元素才会有较多的离子存在，出现电离干扰，降低原子吸收灵敏度。关于电离干扰对分析的影响及如何消除将在后面的章节中加以介绍。
六、原子化效率
试液经吸喷雾化，脱溶剂，溶融蒸发，解离或还原等一系列过程使待测元素原子化，通过火焰平均观测高度横截面的自由原子数与吸喷分析物量的百分比值称为原子化效率。
影响原子化效率的因素很多，主要来自雾化器的性能，溶液性质、火焰性质，化学干扰，电离效应以及吸喷速率的影响。

第二章 仪器性能要求与最佳条件设置
第一节 仪器结构与性能要求
一、 仪器结构与类型
原子吸收分光光度计由光源、原子化、分光和检测读出系统组成。光源系统提供待测元素的特征辐射光谱;原子化系统将样品中的待测元素转化成为自由原子;分光系统将待测元素的共振线分出;检测读出系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度值。
目前使用最普遍的仪器是单道单光束和单道双光束原子吸收分光光度计。
二、光源系统
基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线光源。目前普遍使用的是空心阴极灯。无极放电灯和高强度空心阴极灯的应用，明显地改善了许多元素的分析性能。
空心阴极灯是一种辐射强度大和稳定度高的锐线光源，其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。
三、原子化系统
原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性。原子化系统主要分为火焰原子化和石墨炉原子化两种，我们主要讲述火焰原子化。
火焰原子化系统，一般包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分，该系统的任务是产生大量的基态自由原子，并能保持原子化期间基态原子浓度恒定。
1、雾化器
雾化器是火焰原子化系统的核心部件，原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态，现在普遍使用同心气动雾化器。雾化器的喷嘴形状和毛细管喷口与节流嘴端面的相对位置及同心度是影响雾化效果的主要因素。从使用者考虑，该相对位置和同心度可通过实验仔细调整。
雾化器的作用是吸喷雾化。高质量的雾化器应满足下面要求：
(1) 雾化效率高
(2) 雾滴细
(3) 喷雾稳定
2.雾化室
雾化室的作用，一是细化雾滴，二是使空气和乙炔充分混合，三是脱溶剂，四是缓冲和稳定雾滴输送。因此，一个合乎要求的雾化室，应当具有细化雾滴作用大，输送雾滴平稳，记忆效应小，噪声低等性能。
为了细化雾滴，目前商品仪器通常采用设置碰撞球和扰流器的办法。目前国产雾化器均采用前种方法。毛细管喷出的雾滴撞击碰撞球，直径较大的雾滴被进一步破碎，同时减缓气流速度，而有利于雾滴细化，对于分析工作者来说，应仔细调节碰撞球与雾化器喷嘴之间的相对位置，才能得到最佳的雾化效果。一般而言，碰撞球靠近喷口细化雾滴效果显著，灵敏度较高，但噪声显著上升，对检出产生显著不利影响。碰撞球远离喷口，细化雾滴效果较差，但雾滴输送平稳，噪声较小，最佳位置应通过实验来确定。
4、燃烧器
雾滴由雾化室进入燃烧器，在火焰中经历脱溶剂、熔融、蒸发、解离和还原等过程，产生大量的基态自由原子。燃烧器应具有高的脱溶剂效率，挥发效率和解离还原效率，并且噪声小，火焰稳定和燃烧安全。
目前商品原子吸收分光光度计普遍采用预混合燃烧器。预混合式火焰分预热区，第一反应区，中间薄层区和第二反应区等四个区域。各个区域的温度和还原性气氛不同，因此，各个区域的原子浓度和干扰成分的浓度也不同，一般来说，中间薄层区是主要的原子化区。
根据燃助比，火焰可分为贫燃焰，化学计量焰和富燃焰三大类。火焰中发生着复杂的化学反应(解离、还原、化合、电离)，分析工作者的任务就在于如何创造条件使火焰中的各种化学平衡向有利于生成非化合、非缔合、非电离、非激发的基态自由原子转化，以提高原子化效率。

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I. 矿泉水中铜的测定

1. 火焰原子吸收分光光度法
1.1测定范围
本法中直接火焰原子吸收法和络合萃取后火焰原子吸收法测铜的最低检测浓度分别为0.20和0.0075mg／L。若水样中盐浓度高时产生正干扰，可用标准加入法加以校正。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）螯合，再以甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取低含量待测元素时，顺消除大量共存离子的干扰，例如，浓度为70000mg／L的Br-，I-，NO3-，PO43-，SO42-，CO32-；20％的氯化钠,氯化钾；5000mg／L的钙，镁，硅，铝对铜，锌，镉，铅，钴，铁及锰的测定都没有影响。但水样中如含有大量能与APDC络合的金属，会产生负干扰，此时应增加APDC用量，并用MIBK重复萃取。

1.2方法提要
本法基于水样中的基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，且其吸收强度与样品中该元素含量成正比。可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收强度，与标准系列比较进行定量。水样中待测金属离子含量较高时，可将水样直接导入火焰使其原子化后，采用其灵敏共振线进行测定。对于含量较低的水样，则需先经螯合萃取，加以富集。直接测定时，多数金属元素能在空气－乙炔火焰中原子化后直接测定。

1.3试剂本法配制试剂，稀释样液等所用纯水均为去离子水。

1.3.1硝酸优级纯(1＋1)。

1.3.2盐酸优级纯（d20＝1.19g／mL）。

1.3.3酒石酸溶液（150g／L）。

1.3.4硝酸溶液〔c(HNO3)＝1 mol／L〕:吸取硝酸（d20＝1.42g／mL）12.5mL，用纯水稀释至200mL。

1.3.5氢氧化钠〔c(NaOH)＝1 mol／L〕:称取氢氧化钠4g，用纯水溶解并稀释至100mL。

1.3.6 溴酚蓝指示剂(1g／L):称取溴酚蓝(C19H10Br4O5S)0.050g，用乙醇溶液（1＋4）溶解并稀释至50mL。

1.3.7吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(20g／L):称取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(C5H12N2S2，简称APDC)2g，溶于纯水中，滤去不溶物，再用水稀释到100mL。临用前配制。

1.3.8甲基异丁基甲酮〔(CH3)2CHCH2COCH3，简称MIBK〕，低级品需用 5 倍体积的盐酸溶液(1＋99)振摇，洗除所含杂质，弃去盐酸相，再用纯水洗去过量的盐酸。

1.3.9铜标准贮备液(1mg／mL):称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸(17.1.3.1)中，用纯水定容1000mL，摇匀，备用。此液1.00mL含1.00mg铜。

1.4仪器、设备

1.4.1原子吸收分光光度计及铜空心阴极灯。

1.4.2空气压缩机或空气钢瓶气。

1.4.3乙炔钢瓶气。

1.4.4 250及125mL分液漏斗。

1.4.5 10mL具塞试管。所有玻璃器甲使用前均须先用(10＋90)硝酸浸泡并直接用纯水清洗干净。

1.5分析步骤

1.5.1仪器操作按照仪器说明书将仪器工作条件调整至测铜最佳状态。选择灵敏吸收线324.7nm。

1.5.2直接法测定适用于含铜量较高的水样。

1.5.2.1用每升含1.5mL浓硝酸的纯水将铜标准贮备液(17.1.3.9)稀释并配制成0.2～5.0mg／L的铜标准系列。

1.5.2.2将标准溶液与空白液依次交替喷入火焰，测定其吸光度。

1.5.2.3以标准溶液浓度(mg／L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线或计算回归方程。

1.5.2.4将样品喷入火焰，测定其吸光度，在校准曲线或回归方程中查出其铜的质量浓度（mg／L）。

1.5.3萃取法测定适用于含铜量较低的水样。

1.5.3.1用每升含1.5mL硝酸(d20＝1.42g／mL)的纯水将铜标准贮备液(1.3.9)稀释为含铜3.0µg／mL，分别向6个125mL分液漏斗中加入0，0.25，0.50，1.00，2.00和3.00mL，用每升含1.5mL硝酸(d20＝1.42g／mL)的纯水稀释到100mL，配成含铜0，7.5，15.0，30.0，60.0，90.0µg／L的标准系列。

1.5.3.2取水样100mL于另一125mL分液漏斗中。

1.5.3.3向盛有水样和标准的分液漏斗中，各加酒石酸溶液(1.3.3)5.0mL，混匀。加溴酚蓝指示剂(1.3.6)数滴，用硝酸溶液(1.3.4)或氢氧化钠溶液(1.3.5) 将标准及水样的pH调至2.2～2.8(溶液由蓝色变成黄色)。

1.5.3.4向各分液漏斗中加入APDC(1.3.7)2.5mL，混匀，再加入MIBK(1.3.8)10mL，振摇2min。静置分层，弃去水相，将MIBK层经脱脂棉滤入具塞试管中。

1.5.3.5将MIBK层喷入火焰，调节进样量至每分钟0.8～1.5mL，减小乙炔流量，调节火焰至正常高度。

1.5.3.6将标准系列和样品萃取液与MIBK试剂间隔喷入火焰，测定其吸光度。所有测定必须在萃取后 5h 内完成。

1.5.3.7以标准溶液浓度(mg／L)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，并从校准曲线上查得样品含铜的质量浓度（mg／L）。

1.6计算

1.6.1直接进样测定法，可以校准曲线上直接查出水样中铜的质量浓度（mg／L）。

1.6.2水样经浓缩或稀释后直接进样测定，或用萃取法进行测定者，可从校准曲线上查出铜的质量浓度后按式(22)计算结果。
p(Cu)＝p1×100/V.............................(22)

式中:
p(Cu)——水样中铜的质量浓度，mg／L；p1——以水们吸光度从校准曲线上查得铜的质量浓度，mh／L；

100——水样稀释后的体积，mL；

V——原水样体积，mL。

1.7精密度

5个实验室用本法测定含铜26.5µg／L的合成水样〔其他成分的浓度（µg／L）为:汞5.1，锌39，镉29，铁150，锰130〕，相对标准偏差为9.3％，相对误差为6.8％。

2. 二乙氨基二代甲酸钠分光光度法
2.1测定范围
本法最低检测量为2?g，若取200mL水样测定，则最低检测浓度为0.01mg／L。铅、锌、铁等金属离子的干扰，可用乙二胺四乙酸二钠－柠檬酸铵络合剂掩蔽。

2.2方法提要在pH值9～11的氨溶液中，铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠反应生成黄棕色络合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。

2.3试剂

2.3.1乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液:称取5g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O3Na2·2H2O，简称EDTA-2Na)和20g柠檬酸三铵〔(NH4)3C6H5O7〕，溶于纯水中并稀释至100mL。

2.3.2甲酚红溶液(1g／L):称取0.1g甲酚红(C22H18O5S)，溶于95％乙醇并稀释至100mL。

2.3.3氨水(d＝0.88g／mL)。

2.3.4铜试剂溶液(1g／L):称取0.1g二乙氨基二硫代甲酸钠〔(C2H5)2NCS2Na〕，溶于纯水并稀释至100mL。贮存于棕色试剂瓶中，置于冰箱中保存。

2.3.5四氯化碳或三氯甲烷:重蒸馏。

2.3.6铜标准贮备溶液(1.00mg／mL):称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1＋1）中，用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铜。

2.3.7铜标准使用溶液(10.0?g／mL):吸取10.00mL铜标准贮备溶液(17.2.3.6)用纯水定容至1000mL。此溶液1.00mL含10.0?g铜。

2.4仪器

2.4.1 250mL分液漏斗。

2.4.2 10mL具塞比色管。

2.4.3分光光度计。

2.5分析步骤

2.5.1量取100mL水样于250mL分液漏斗中(若水样色度高时，可置于烧杯中，加入少量过硫酸铵，煮沸使体积浓缩约70mL，冷却后加纯水稀释至100mL)。

2.5.2另取250mL分液漏斗6个，各加100mL纯水，然后分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80及1.00mL铜标准使用溶液(2.3.7)，混匀。

2.5.3向样品及标准系列溶液中各加5mL EDTA-2Na-柠檬酸三铵溶液(2.3.1)及三滴甲酚红溶液(2.3.2)，滴加氨水(2.3.3)至溶液由黄色变为浅红色，再各加5mL铜试剂溶液(2.3.4)，混匀，放置5min。

2.5.4各加10.0mL四氯化碳或三氯甲烷(2.3.5)，振摇2min，静置分层。用脱脂棉擦去分液漏斗颈的水，将甲氯化碳相放入干燥的10mL具塞比色管中。

2.5.5于436nm波长处，用2cm比色皿，以四氯化碳（或三氯甲烷）作参比，测定样品及标准系列溶液的吸光度。

2.5.6绘制校准曲线，从曲线上查得样品管中铜的含量。

2.6计算
p（Cu）＝m/V................................................(23)

式中:
p（Cu）——水样中铜的质量浓度，mg／L；

m——从标准曲线上查得样品管中铜的含量，µg；

V——水样的体积，mL。

2.7精密度与准确度
有20个实验室用本法测定含铜26.5％µg／L人合成水样含各金属浓度（µg／L）分别为汞，5.1；锌，39；镉，29；铁，150；锰，130。相对标准偏差25.8％，相对误差17.0％。

3. 共沉淀-火焰原子吸收分光光度法
3.1测定范围
本法最低检测量为铜、锰20µg；锌、铁2.5µg；铅5.0µg。若取250mL水样测定，则最低检测浓度为:铜、锰0.008mg／L；锌、铁0.01mg／L；镉0.004mg／L；铅0.02mg／L。

3.2方法提要

水样中的铜、铁、锰、锌、镉、铅等金属离子经氢氧化镁共沉捕集后，加硝酸溶解沉淀，酸液喷雾，火焰原子吸收法测定各自波长下的吸光度，求出待测金属离子的浓度。

3.3试剂

3.3.1氢氧化钠溶液(200mg／L)。

3.3.2氯化镁溶液(100mg／L):称取10g氯化镁(MgCl2·6H2O)，用纯水溶解，并稀释为100mL。

3.3.3 1＋1硝酸溶液。

3.3.4铜标准贮备溶液:称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液(1＋1)中，并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铜。

3.3.5铁标准贮备溶液:称取1.4297g氧化铁(优级纯，Fe2O3)，加入10mL硝酸溶液(1＋1)，小火加热并滴加浓盐酸助溶至完全溶解后加纯水定容至10000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铁。

3.3.6

锰标准贮备溶液:称取1.2912g氧化锰(优级纯，MnO)，加硝酸溶液(1＋1)溶解后并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg锰。
3.3.7

锌标准贮备溶液:称取1.0000g金属锌，溶于20mL硝酸溶液(1＋1)中，并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg锌。
3.3.8

铜标准贮备溶液:称取1.0000g金属镉，溶于5mL硝酸溶液(1＋1)中，并用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg镉。
3.3.9铅标准贮备溶液:称取1.5985g硝酸铅〔Pb(NO3)2〕，溶于约200mL水中，加入1.5mL浓硝酸，用纯水一容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg铅。

3.3.10各种金属离子的混合标准溶液:分别取一定量的各种金属离子标准贮备液，置于同一容量瓶中，并用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释，使成下列浓度（µg／mL）:镉，1.0；铜、锰，2.0；铁、锌，2.5；铅，5.0。

3.4 仪器、设备

3.4.1原子吸收分光光度计及铁、锰、铜、锌、镉、铅空心阴级灯。

3.4.2 250mL量杯。

3.4.3 25mL容量瓶。

3.5分析步骤

3.5.1取250mL水样于量杯内，加入2mL氯化镁溶液(3.3.2)，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液(3.3.1)2mL(如系加酸保存水样，则先用氨水中和至中性)。加完后继续搅拌min。

5.2 放置到沉淀降到25mL以下(约需2h)，用虹吸法吸取上清液至剩余体积为20mL左右，加入1mL硝酸(3.3.3)溶解沉淀，转入25mL容量瓶中，加纯水至刻度，摇匀。

5.3 另取 6 个量杯，分别加入混合标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，加纯水至250mL刻度，以下操作同3.5.1～3.5.2。

5.4 将水样及标准系列溶液分别喷雾，测定各自波长下的吸光度。

5.5 绘制标准曲线并查出水样中各种金属离子的含量。

6 计算可从标准2曲线上直接查出各种金属离子的浓度。

7 精密度与准确度

10个实验室测定了含有低、中、高浓度铜的加标水样，相对标准偏差分别为:低浓度(0.008～0.012mg／L）6.6％～14.5％；中浓度(0.024～0.025mg／L)4.8％～6.1％；高浓度（0.04mg／L以上）0.5％～6.9％。

10个实验室测定了铅的精密度，相对标准偏差分别为:低浓度(0.02～0.025mg／L）4.4％～14.9％；中浓度(0.04～0.06mg／L)2.9％～13.2％；高浓度（0.08mg／L以上）3.8％～15.7％。

8个实验室测定了锌的精密度，相对标准偏差分别为:低浓度(0.005～0.01mg／L）0.44％～14.1％；中浓度(0.02～0.04mg／L)2.9％～10.6％；高浓度（0.05mg／L以上）1.4％～10.9％。

6个实验室测定了铁和锰的精密度，铁的相对标准偏差分别为:低浓度(0.01～0.015mg/L）6.9％～17.8％；中浓度(0.04mg/L)2.9％～10.6％；高浓度（0.05mg／L以上）0.9％～14.7％。锰相对标准偏差分别为:低浓度(0.01mg／L）4.4％～14.4％；中浓度(0.02～0.04mg／L)2.5％～9.4％；高浓度（0.05mg／L以上）0.8％～11.4％。

10个试验室做了铜、铅的回收试验。铜的回收率为:加标浓度0.008～0.016mg／L时，92.3％～109％；加标浓度0.028～0.05mg／L时，92.3％～108％；加标浓度0.4～2.0mg／L时，92.5％～105％。铅的回收率为:加标浓度0.02mg／L时，86.8％～107％；加标浓度0.04～0.07mg／L时，91.4％～108％；加标浓度0.16～0.8mg／L时，82.3％～137％。

8个试验室做了锌的回收试验。加标浓度0.01mg／L时，回收率92％～107％；加标浓度0.04～0.08mg／L时，98％～110％；加标浓度0.24～2.0mg／L时，95％～117％。

6个试验室做了镉、铁、锰的回收试验。镉的回收率为:加标浓度0.004～0.016mg／L时，92.5％～105.5％；加标浓度0.04～0.08mg／L时，95％～106％；加标浓度0.2～0.24mg／L时，95％～102.5％。铁的回收率为:加标浓度0.04mg／L时，95.4％～112.8％；加标浓度0.4mg／L时，97.5％～102.5％；加标浓度1.2～2.0mg／L时，94％～101％。锰的回收率为:加标浓度0.04mg／L时，90％～100％；加标浓度0.4mg／L时，97.5％～105％；加标浓度1.2～2.0mg/L时，92.5％～103％。

J. 原子吸收石磨炉氘灯电流太低,负高压过高怎么回事

一般来说，灯电流和负高压是两个相反的调节，即调高灯电流的时候，负高压会自然的降低

如果是灯电流和负高压都过高，那可能是仪器的光路不是很好，灯的能量没有全部通过光路进入单色器，可以先检查一下光路或擦擦光路里的镜子，是不是因为时间长没有擦过，有灰尘。

石墨炉原子吸收的使用、

常规步骤就不多说了，大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查 1.原子吸收光谱仪部分：检查灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v)，如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。 2.原子吸收自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液(特别是 那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水 滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中，同时也要注意检查清洗进样毛细管，是否挂水珠，如果有可以用酒精或者 是稀硝酸擦洗。 3. 原子吸收冷却循环水：看压力是否在许可范围内。有一次，可能是管道外面的堵塞，导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水，还好没有造成更大事故。

石墨炉原子吸收吸光度降低故障排除： 1、光路障碍： 用棉签沾取75%的酒精擦洗石墨炉内壁、石墨锥电极，左电极可以穿过石墨管套孔来清洁；同时清洁光线所进过的镜面窗口。 2、光源的影响： 元素灯的增益不能太高，灯不能闪，保持空心阴极灯表面干净。 3、石墨炉机外漏气排查: 关闭石墨炉GTA120/200电源,打开钢瓶总阀,调整出口压力到0.18Mpa,在关闭总阀,看压力是否明显下降;用肥皂水从总阀、减压阀、接头、气管、到仪器背后铜嘴逐级试漏。