㈠ 仪器分析包括什么
仪器分析包括扫描电镜、电子探针波谱及能谱分析、X衍射分析、阴极发光及荧光显微镜、包裹体冷热台测定等。
1)扫描电镜和电子探针波谱及能谱分析电子束轰击在样品上能产生各种信息,包括二次电子、背散射电子、X射线、阴极发光、透射电子等(图2—1)。
接收二次电子,背散射电子成像的仪器为扫描电子显微镜—简称扫描电镜;接收X射线并检测X射线能量强度的仪器为能谱仪;接收X射线并检测X射线波长的仪器为波谱仪;接收阴极发光进行检测的仪器为阴极发光显微镜。
扫描电镜、电子探针波谱及能谱仪对储层及成岩作用研究。
(1)碎屑岩储层。各种自生胶结物分布方式。(图2—2)各种自生胶结物有孔隙衬垫式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四种胶结方式。
(2)碎屑岩储层。自生矿物类型、特点及成分:
①粘土矿物有伊利石、高岭石、埃洛石、蒙皂石、绿泥石、伊/蒙混层、绿/蒙混层等(见表2—5);②碳酸盐类自生矿物包括方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、片钠铝石等;③硅质胶结物,包括自生石英、无定型的蛋白石与玉髓;④硫化物—黄铁矿;⑤沸石胶结物—包括斜发沸石、片沸石、方沸石、钠沸石、浊沸石等。
图2—1 电子与物质的相互作用
图2—2 碎屑岩中胶结物分布方式
表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分
表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分(3)碎屑岩储层,石英和长石次生加大。自生石英及自生长石加大可以分为三个阶段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙类型及储集性能识别标志:
碎屑岩孔隙可以分为粒间孔隙、特大孔隙、铸模孔隙、组分内孔隙及裂缝孔隙五种,可建立原生及次生粒间孔隙的识别标志。
2)X射线衍射仪X射线衍射方法被广泛地应用于结晶学及矿物学研究。在储层测试中使用多晶物质的X射线衍射,要求样品是微细的粉末状态或是微细晶粒的聚合物。
(1)制样方法及分析流程。
①粘土分离。X射线的分析方法主要侧重于粘土分离。一般来讲粘土分离包括采样、选样、称样、碎样、洗油、蒸馏水浸泡、湿磨、制备和提取悬浮液、离心沉淀烘干、研磨、称重和包装等步骤。
②制样方法。针对不同矿物、不同的分析目的以及样品量的多少采取不同方法。
a.压片法:适用于全岩分析。
b.定向片法:样品板用玻璃戴片,面积为25×27mm,样品量为40mg。
N片 把40mg粘土悬浮液均匀地铺在水平旋转的戴玻片上。
EG片 对上机分析的N片进行乙二醇饱和处理,目的区分膨胀性矿物是否存在。
550℃片 对EG片在550℃进行2.5小时加热处理,以鉴定绿泥石。
HCl片 重新称样后用HCl处理,然后制成定向片,目的去掉绿泥石而鉴定高岭石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用于自生矿物鉴定。
(2)X衍射分析在沉积储层研究中应用。
①粘土矿物定性与定量分析。
对伊利石/蒙皂石混层(I/S)系列。绿泥石/蒙皂石混层(C/S)系列、高岭石、多水高岭石、坡缕石、蛭石等X衍射鉴定见表2—6。
②混层比计算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以划分成岩阶段、估算地温、预测生储油层、判断生油门限等。
③全岩X射线定性及定量分析。
主要鉴定非粘土矿物:a.沸石类矿物,可用来确定沉积环境及古地温;b.盐类矿物,常见的有石盐、石膏、硬石膏、钙芒硝、无水芒硝、重晶石等;c.碳酸盐类矿物鉴定;d.其它非粘土矿物还有黄铁矿、赤铁矿、石英、长石等。
3)阴极发光显微镜(1)原理。
电子束轰击到样品上,激发样品中发光物质产生荧光,又称阴极发光。矿物产生阴极发光原因有几种:a.矿物含有能发光的杂质元素或微量元素(叫激活剂);b.矿物内有结构缺陷。
矿物内的激活剂包括金属元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及过渡金属元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
与激光剂相对应能抑制矿物发光的物质叫猝灭剂,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在储层研究中应用。
①石英的发光特征(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各种石英颗粒的发光特征是在母岩形成过程中获得的,代表其岩石形成时的温度条件,三种不同发光类型正好反映了三种不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸盐矿物发光特征(表2—8),还可以通过残余碳酸盐胶结物分布来判断次生孔隙。
表2—6 粘土矿物的X射线鉴定表
续表
表2—7 石英发光类型与岩石类型及温度之间的关系(据Zinkemagel,U.,1978)
③其它应用:a.碎屑石英原始状态及成岩变化观察,石英颗粒的压碎及愈合作用研究、推断成岩顺序;b.研究晶体生长环带及胶结物世代;c.恢复原岩结构;d.对储层中微裂缝进行研究。
4)荧光显微镜(1)原理。
荧光显微镜是以紫外光为光源、紫外光激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系,从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等一系列有关石油地质问题。
(2)荧光显微镜鉴定内容。
①沥青发光颜色、波长定量与成分关系。
为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系,并确定属何种沥青(表2—9)。
表2—8 各类碳酸盐矿物的元素组成及其它特征(2)发光强度定量。
发光强度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,则油的荧光发光强度也越大,在荧光图像处理中,用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度。
③含油范围定量。
a.各种沥青含量(油质、胶质、沥青质)。
b.含油面积比,此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量,但该数值比孔隙含量高,因为还包括油浸染的范围。
表2—9 沥青的发光颜色、波长与成分5)包裹体测定包裹体是矿物形成过程中被捕获的成矿介质,被称为成矿流体的样品。它相当完整地记录了矿物形成的条件和历史,是矿物最重要的标型特征。
(1)包裹体的测定流程。
矿物流体包体的测试技术方面,目前主要开展了偏光和荧光显微镜鉴定、显微冷热台测试、爆裂—色谱仪测试、多项联合装置测试等几个项目的研究,取得了包体流体的均一温度(Th)、盐度(S)、酸碱度(pH)、氧化—还原势能(Eh)和包体(群体)有机组分、包体(单体)有机组分以及包体(群体)气体无机成分等多种参数。
(2)包裹体的测定意义。
包裹体研究除用均一法及冷冻法测定包裹体流体的形成温度、压力及盐度、密度、pH、EH值,还开展了包体成分测定、同位素组成,尤其是烃类(包括液体烃类)包体成分。除用包体集合体进行成分测定以外,还用激光拉曼光谱仪连接色谱、质谱仪对单个包体成分进行测定。流体包裹体记录了烃类流体和孔隙水的性质、组分、物化条件和地球动力等条件。对储集岩成岩矿物中流体包裹体进行类型、特征、丰度、组分等对比研究,了解盆地流体(烃类和水)的动力状态和相对时间,确定烃类运移的时间、深度和运移相态、方向和通道,可为储层的孔隙演化史、油气运移史、构造运动史的研究提供最直接、最可靠的地质信息资料。对储集岩中固体烃(固体沥青)的分析可以提供油气藏被改造、破坏的信息。
各类仪器分析见表2—10。
表2—10 各类仪器原理及在储层研究中的意义
㈡ 仪器分析名词解释
仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性,如光学的、电学的性质,进行分析检测的方法,因此,它实际上已经超出了化学分析的范围和局限,成为生产和科学各个领域的工具。
分析化学中的分析是分离和测定的结合,分离和测定是构成分析方法的两个既相独立又相联系的基本环节。分离是使物质纯化的一种手段,而纯化的背后是物质的不纯,是物质具有混合性。我们知道,化学家所说的物质,指的是物质本身,是某种单质或化合物。这里所说的物质本身,意思是以纯粹的形式存在的物质,没有其他物质混合于其中的物质,也就是人们通常所说的纯物质。可是,无论是天然存在的还是人工制造的物质,都不是绝对纯的,绝对纯是达不到的,绝对纯只能在理论中或思想上存在。因此,在化学分析中,首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。
㈢ 什么是放电现象
在世界上许多国家都发现了奇怪的放电现象,这种放电现象都造成了一定的破坏。早在1817年1月的一天,在美国绿山山脉的许多地方的上空大气层里可以看到一种发光现象。这种发光现象很像蜡烛火焰,往往出现在向上突起或带尖的物体上方空间。正在行走的人会突然看到自己头部周围环绕着这种光,或被比阳光弱的光团包围着。当地的人们只要举起自己的手,好像光就从手指发出。
1894年12月的一天,美国怀俄明州拉腊米堡地方也发生了一次奇异的放电现象。那天上午10点左右,下起了一阵罕见的暴风雨,一直延续到下午7点。风力最大的时候,许多坚固的建筑也都毁于一旦。在暴风雨大作的时候,许多地方都能明显地感受到电流的存在。有些用铁丝绑的篱笆都着了火,没用铁丝绑的篱笆则安然无恙。有的牛因触到了带电的篱笆而被电死。有人因碰到金属上而受到了电击,好几个月都不能恢复正常。
1964年3月3日,亚利桑那州的图森市也遭受了一场罕见的暴风雪的袭击,同时也发生了一种更为罕见的放电现象。在整个下雪过程中,在这座城市的上空不断出现一种短暂的“闪光”现象,每次间隔的时间大约为15~20秒。这次放电有许多奇异的特征,它是一种单一出现的短暂“闪光”现象,不像通常闪光那样往往伴随着一种忽隐忽现的闪动,不像普通闪电进行得那样激烈、迅猛,也看不出它们与周围笼罩着的一片黑暗阴影形成界限分明、强烈的对比。另外,当这种闪光出现时,没有听到过一次雷声,同时也没有发现它与无线电中出现的静电干扰两者之间有任何关系。这种闪光是从一些在地面上或十分接近地面的地方产生的,它照亮了飘落的雪花和周围的云层。
1971年5月11日,在美国新墨西哥州东南白沙的一片石膏岩沙丘地带,人们也发现了一次有趣的放电现象。这一天狂风大作,正当强风把沙石漫天吹起的时候,从沙丘顶部一直往上到它上面几米的上空这样大的范围内,都可看到电火花现象出现。这些电火花沿着直线向上延伸,看不出有任何分岔现象,通过仪器看到,这时有非常剧烈的电场梯度变化,其变化量的极性有正向的,也有负向的。
㈣ 仪器分析的特点是什么
与传统的化学分析相比,仪器分析具有以下特点:
①灵敏度高,检出限低。适合于痕量分析以及超痕量分析。滴定分析中络合滴定法的测量范围一般为0.1M-0.001 M;而ICP-MS测量范围为ppm-ppt级别。
②选择性好。化学分析中选择性最好的络合滴定依然有很多干扰,需要繁琐的掩蔽、还原等方法去处干扰。仪器分析可以通过选择或者调整测定条件使共存组分不产生干扰。
③操作简单,分析速度快,易实现自动化。 化学分析所需时间长,操作繁琐,比如重量分析法一次试验需要3~5 h。原子吸收光谱分析一次样品仅仅需要几分钟。
④相对误差较大。化学分析一般用于常量以及高含量成分分析,误差一般小于千分之几。仪器分析误差较大,一般在5%左右,不适合常量分析。
⑤需要价格昂贵的仪器。HPLC-ICP-MS联用是目前应用最好的形态分析方法,但基本购置费用需要200 w 左右RMB。
㈤ 分析仪器通常测定物质的什么性质
物理化学性质
仪器分析是指依据物质的物理性质或物理化学性质,采样特殊仪器,进行定性分析、定量分析或结构分析的的分析法。 仪器分析可以分为:光学分析法(其中有发射光谱法、分子吸收光谱法、原子吸收光谱法)、电化学分析法(其中有电位分析法、电导分析法、库伦分析法、极谱分析法)、色谱分析法(气相色谱法、高压液相分析法)、质谱法等。 常用的仪器有:紫外可见分光光度计、红外分光光度计,电位计、电导仪、库仑计、极谱仪,气相色谱仪、高压液相色谱仪,质谱仪等。
㈥ 仪器分析的分类
仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多,有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analyticalchemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
主要特点
1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
2、取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,仪器分析试样常在10-2~10-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素。
5、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强:例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
10、仪器设备较复杂,价格较昂贵。[1]
重要意义
仪器分析自20世纪30年代后期问世以来,不断丰富分析化学的内涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的发展和社会的进步,分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用,是这些变革的重要内容。因此,仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战,已将仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课。故编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。
仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说,仪器分析是利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 仪器分析的发展极为迅速,应用前景极为广阔。