ICPMs仪器验证做哪些项目

『壹』 icpms是什么仪器

电感耦合等离子体质谱,元素分析检测，特别是对金属元素分析

『贰』 ICP-MS的主要用途是什么

1、ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，主要用途是进行化学元素分析检测，特别是对金属元素分析最擅长，也能分析B、P、As等非金属元素。他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器，ICP-MS的检测限最低，可以达到PPT（10的负12次方）级。

拓展资料：

ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。

『叁』 “ICPMS”和“ICPOES”的区别是什么

“ICPMS”和“ICPOES”的在用途和工作原理上有区别。

1.两者用途不一样 。ICP-MS：测量的是离子质谱，ICP-OES是用来分析元素的发射光谱仪。

2. 两者工作的原理不同。 ICP-OES：电感耦和等离子体光学发射光谱，原子光谱属于价电子能级跃迁，范围主要覆盖真空紫外到亚近红外，这个范围内的光信号可以用光学部件，如透镜、反射镜处理，故称光学光谱。

与光学光谱相对的是X射线光谱 ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。

ICPMS的基本原理和ICPMS起源：

ICP-MS仪器所使用的等离子体除了方位和线圈接地方式外，与发射光谱中使用的基本相同。所使用的质量分析器、离子检测器和数据采集系统又与四极杆GC-MS仪器相类似。质量分析器多采用四极杆质谱计，也有采用具有高分辨的双聚焦扇形磁场质谱计、飞行时间质谱计等。

ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

『肆』 仪器设备检定/校准（验证）、确认的总体要求（急）

仪器设备校准和/检定（验证）、确认的总体要求：
一、 目的
根据《实验室资质认定评审准则》的要求，本所对仪器设备的校准、检定（验证）和确认进行总体的规划和管理。确保本所使用仪器设备的量值能够溯源到国家基准和国际单位制。
二、 适用范围
本所在用的所有仪器设备
三、 职责
总工室负责提出在用仪器设备的溯源要求，根据要求完成年度计划中对仪器设备的校准、检定（验证）和确认的各项任务。
质量负责人组织一个临时的评审组，评价选择校准和检定服务的供应商，组织实施量值溯源工作，组织评价校准和检定证书等。
后勤需保障量值溯源工作的所有资源需求。
质量负责人负责监督检查所有工作。
四、 要求
1.总则
《仪器设备校准和/或检定（验证）、确认的总体要求》是对本所所有仪器设备量值溯源工作分类指导的技术文件，对每一类、每一台仪器设备通过何种方式溯源作出具体规定，检定、校准、确认在文件依据、实施内容、结果判定、法律效力等方面存在不同，不需要检定、校准的仪器设备应进行功能和性能的验证。
2.实施依据
《质量手册》、《仪器设备管理与维护程序》、《仪器设备量值溯源程序》
3.溯源方式
①.检定/校准
管理范围：有国家或行业检定规程/校准规范且可找到送检单位的仪器设备。
管理措施：每年制定仪器设备检定/校准计划，送计量行政部门授权的计量检定机构，溯源至社会公用计量标准器具或者国家计量基准器具。
强制检定的计量器具送当地的技术监督部门的检定机构进行检定，检定周期由检定机构确定。
非强检的计量器具一般不超过检定规程的最长检定周期。对使用频率低或性能稳定的计量器具可适当延长检定周期，检定/校准周期由本所根据仪器设备使用情况确定。
②.自校
管理范围：无法送检，但在检测中出具数据的仪器设备。
管理措施：按照国家有关标准技术要求或仪器设备有关技术计量特征编写自校方法，进行自校，对设备的校准绘制量值溯源图以保证量值能溯源至国家基准。
③.检查
管理范围：检测设施或在检测中不出具数据要求的设备及非计量设备。
管理措施：仪器设备的状态用（绿）、（黄）、（红）三色标识管理。
a、经计量检定或校准、验证合格的仪器设备，在设备的明显处粘贴绿色合格标志，设备可以继续使用。
b、存在部分缺陷，但在限定范围内可以使用的(即受限使用的)仪器设备，在设备的明显处粘贴黄色准用标志。
C 、不合格的仪器设备，在设备的明显处粘贴红色停用标志，停止使用。
④.设备比对和能力验证
管理范围：无法通过检定/校准进行量值溯源的仪器设备。
管理措施：质量负责人组织相关人员，通过设备比对或参加能力验证并获得满意结果来提供溯源的证据。
⑤.期间核查
执行《仪器设备管理与维护程序》和《量值溯源程序》，总工室每年根据仪器使用状况，制定核查方法，在仪器设备两次相邻检定/校准间隔之间进行期间核查
4、标准物质的管理
执行《仪器设备管理与维护程序》和《量值溯源程序》。
5、各检测室应编制在用有证标准物质清单，填写标准物质使用的记录，在使用前核查其证书，有效期等。

『伍』 如何进行液相分析方法开发

如何进行液相分析方法开发
一、方法验证简介
分析方法开发与验证是一个整体，在实际工作中，一般是先开发分析方法，经过适当的优化以后再做方法验证。所谓方法验证是指为了保证分析检测结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。

二、方法验证内容包括
专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性等。

三、方法验证成熟仪器项目
色谱类仪器：气相色谱/质谱联用仪GC/GC-MS、液相色谱/质谱联用仪LC/LC-MS、三重四级杆串联液质仪UPLC-MS-MS；
元素类仪器：电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-OES、电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-MS、离子色谱仪IC、原子吸收光谱仪AAS、原子荧光光谱仪AFS。

四、方法验证成熟分析项目
鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、微量助剂（如增塑剂、抗氧剂等助剂）的测定、有效成分含量测定、溶剂残留、元素测定、离子测定等。

『陆』 仪器性能验证包括哪些内容

仪器性能验证通常包括它的准确性，量程以及在使用过程当中对于电路的误差影响大小。

『柒』 如何对一个新的仪器设备进行验证

编写验证文件：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认

大型仪器设备一般厂家都会提供验证文件的，要是不提供的话就向厂家要FAT方案

其他的就根据设备说明书和公司文件要求做验证就行

『捌』 电感耦合等离子体质谱法

一、内容概述

电感耦合等离子体质谱法（Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10^-12到10^-6级的直接测定。因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。

ICP-MS仪器发展非常迅速。早期的 ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。随后相继推出的其他类型的等离子体质谱技术，比如高分辨扇形磁场等离子体质谱仪（ICP-SFMS）、多接收器等离子体质谱仪（ICP-MCMS）、飞行时间等离子体质谱仪（ICP-TOFMS）、离子阱三维四极等离子体质谱仪（DQMS）等。扇形磁场ICP MS在高分辨模式时，可消除一些多原子离子干扰；在低分辨模式时，具有最高的分辨率和灵敏度，检出限一般要比四极杆系统低10倍或更多。多接收器扇形磁场ICP-MS是专用于同位素比值分析的仪器，其同位素比值分析精密度可达0.002%RSD。MC-ICPMS不仅同位素比值测定精密度可以与热电离质谱（TIMS）媲美，而且它的最大特点是可以分析周期表中很宽范围元素的同位素，尤其是TIMS难以分析的元素。

ICP-MS仪器结构的最新进展主要有以下几个方面：

（1）离子透镜系统的改革

以往的ICP-MS离子聚焦系统基本上都是采取光子挡板或离轴设计，以有效聚焦传输分析离子，排除光子和中性粒子。尽管局部采用了离轴设计，但离子束的运动轨迹从等离子体到接口、透镜系统、四极杆质谱计都是在同一方向，即水平方向上。自从2005年Varian推出一种新型的90 °反射离子透镜系统以来，由于该设计使分析离子的聚焦传输以及各种干扰成分的排除更加高效，由此使背景降低，灵敏度提高。因此，近年来各仪器厂商在新型仪器中，相继采用了类似的直角反射离子透镜设计。比如，Thermo Scientific最新推出的 iCAPQ ICP-MS，其特点就是采用了RAPID（直角正离子偏转）透镜技术-90°偏转离子光路：从接口提取的离子被加速通过初级离子透镜进入RAPID透镜，使所分析的离子在进入 QCell 之前有效偏转 90 °后通过，同时其他干扰成分从系统中排除。PerkinElmer推出的NexION^TM 300具有三锥接口和四极杆式离子偏转器，待分析离子偏转90 °。三锥接口就是在样品锥、截取锥之后加了一个超截取锥。使真空压力差下降更平缓；较小的离子束发散；阻止了大量基体进入质谱；提高了低质量元素的灵敏度。

（2）MS/MS 结构

安捷伦公司的8800三重四极杆ICP-MS（ICP-QQQ），其特点是增加了一个四极杆滤质器（Q₁），该四极杆位于常规的碰撞反应池和四极杆滤质器（Q₂）的前面，使其成为MS/MS结构（也称为串级MS）。在ICP-MS/ MS中，Q₁作为质量过滤器，只允许目标分析质量进入池内，排斥其他所有质量。这意味着来自等离子体和样品基体的离子被阻挡在池外，因此即使样品基体变化，池条件仍然保持一致。这种方式与常规的四极杆ICP-MS（ICP-QMS）相比，其碰撞模式消除干扰的效率（使用氦池气体）得到了改善。

（3）全谱同时测定型ICP-MS

德国斯派克SPECTRO分析仪器公司推出的Spectro MS，其特点是：质量范围是6Li-238 U的全质谱“同时测量”的ICP-MS质谱仪，该仪器的核心技术是Mattauch-Herzog扇形场质量分析器和独有的具备全质谱同时俘获能力的检测器。Mattauch-Herzog双聚焦扇形场质谱仪可将所有离子同时聚焦在一个相同的焦平面上，因此使用平面检测器就可捕获全部质谱，无须扫描或跳峰测量。新型的DCD检测器是12 cm长的线性阵列，有4800个通道，每一通道有高低增益二种工作模式，每一同位素平均由20 个通道检测。因此，测量时间和所测元素数目无关，分析速度快；实时内标提高分析的准确度与精密度；它更适用于脉冲信号做全质谱的测量，提高同位素比值测量的精密度。

二、应用范围及应用实例

ICP-MS已经是一种成熟的元素和同位素分析技术，在地质试样分析中的应用十分广泛。同时还涉及环境、地质、冶金、临床医学、生物、食品、半导体、材料等多种行业。

（一）电感耦合等离子体扇场质谱分析法（ICP-SFMS）测定含铀物料中的稀土元素

Zsolt Varga等（2010）通过电感耦合等离子体扇场质谱分析法（ICP-SFMS）测定含铀物料中的痕量镧系元素。该方法是一种新颖、简单的方法，用TRUTM树脂对镧系元素选择性提取和色层分离，随后，用ICP-SFMS分析。方法的测定限为＜pg/g（比不经化学分离好2个数量级）。通过对标准物质的测定，验证了该方法的有效性。该方法可用于分析铀浓缩物（黄饼）中铀的质量分数。

（二）NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪

2010年，PerkinElmer公司推出的NexION^TM 300的稳定性、灵活性和性能在电感耦合等离子体质谱仪中前所未有，代表了近年来第一次真正意义上的重大革命性行业进步。NexION 300系统采用了拥有专利的通用单元技术（Universal Cell Technology）^TM（UCT），这是唯一一款同时具备标准、碰撞和反应这三种消除干扰模式的系统，这三种模式可使科学家在解决复杂问题时，针对其特殊应用选择适当的检测模式。NexION的标准模式可应用于简单的常规分析。碰撞模式适用于半定量分析、环境样品监测和未知物分析。在反应模式下采用专利DRCTM技术，可以获得最佳的检测限，甚至对诸如半导体测试中那些特别难测的元素和基质。NexION 300 ICP-MS可以与色谱联用进行元素形态分析，该系统能够更为精确地分离和检测元素的毒性、生物利用度、代谢及元素的环境迁移。

三、资料来源

http://www.perkinelmer.com.cn/Catalog/Family/ID/NexION

Zsolt Varga，Róbert Katona，Zsolt Stefánka et al.2010.Determination of rareearth elements in uranium⁃bearing materials by inctively coupled plasma mass spectrometry.Alanta，80（5）：1744～1749

『玖』 仪器分析方法验证包括哪些指标，请给出定义及计算方法

任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般，常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较，有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。 准确度（Accuracy）是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“其实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来裴示。