㈠ 仪器测量条件的选择
仪器测量条件的选择包括测量波长的选择,适宜吸光度范围的选择及仪器狭缝宽度的选择。
4.3.2.1 测量波长的选择
通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,亦称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度,而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,因波长的稍许偏移而引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度的前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。
4.3.2.2 适宜吸光度范围的选择
任何光度计都有一定的测量误差,这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透光率T与浓度c为负对数关系,从负对数的关系曲线可以看出,相同的透光率读数误差在不同的浓度范围中引起的浓度相对误差不同,当浓度较大或浓度较小时,相对误差都比较大。因此,要选择适宜的吸光度范围进行测量,以降低测定结果的相对误差。
当吸光度A=0.434时,仪器的测量误差最小;当A增大或减小时,误差都会变大。在分析中,一般选择A的测量范围为0.2~0.8(T为65%~15%),此时如果仪器的透光率读数误差(ΔT)为1%时,由此引起的测定结果相对误差(Δc/c)约为3%。
在实际工作中,可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度符合要求。
4.3.2.3 仪器狭缝宽度的选择
狭缝的宽度会直接影响测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大,入射光的单色性降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之造成仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是测量吸光度随狭缝宽度的变化,狭缝的宽度在一定范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度增大到某一程度时,吸光度开始减小,因此在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所要选取的合适的狭缝宽度。
4.3.2.4 显色反应条件的选择
显色反应条件的选择包括显色剂及其用量、反应的酸度和温度、显色的时间等条件的选择。
(1)显色剂及其用量
显色反应中,显色剂与待测离子发生显色反应时,产物组成恒定、稳定性好、显色条件易于控制;产物对紫外、可见光有较强的吸收能力,即ε大;显色剂与产物的颜色对照性好,即吸收波长有明显的差别,一般要求Δλmax﹥60nm。表4.2列出了几种常见的显色剂。

而使颜色变浅,ε降低;而用CNS-测定Fe(Ⅲ)时,随CNS-浓度增大,配位数逐渐增加,颜色也逐渐加深。因此,必须严格控制CNS-的用量,才能获得准确的分析结果。显色剂用量可通过实验选择,在固定金属离子浓度的情况下,作吸光度随显色剂浓度的变化曲线,选取吸光度恒定时的显色剂用量。
(2)反应的酸度
介质的酸度往往是显色反应的一个重要条件,酸度的影响因素很多,主要从显色剂及金属离子两方面进行考虑。
多数显色剂是有机弱酸(或弱碱),介质的酸度直接影响着显色剂的离解程度,从而影响显色反应的完全程度。当酸度高时,显色剂离解度降低,显色剂可配位的阴离子浓度降低,显色反应的完全程度也跟着降低。对于多级配合物的显色反应来说,酸度变化可形成具有不同配位比的配合物,产生颜色的变化。在高酸度时多生成低配位数的配合物,可能没有达到金属离子的最大配位数;而在低酸度(pH高)时,游离的配体阴离子浓度相应变大,则可能生成高配位数的配合物。
不少金属离子在酸度较低的介质中,会发生水解而形成各种羟基、多核羟基配合物,有的甚至可能析出氢氧化物沉淀,或者由于生成金属离子的氢氧化物而破坏有色配合物,使溶液的颜色完全褪去。
在实际分析工作中,要通过实验来选择显色反应的适宜酸度,即固定溶液中待测组分和显色剂的浓度,通过改变溶液(通常用缓冲溶液控制)的酸度,分别测定在不同酸度下溶液的吸光度A,绘制A-pH曲线,以此选定最适宜的pH范围。
(3)显色的时间
由于各种显色反应的速度不同,控制一定的显色时间是必要的,尤其是对一些反应速度较慢的反应体系,更需要有足够的反应时间。值得注意的是,介质酸度、显色剂的浓度都将会影响显色的时间。
(4)反应的温度
吸光度的测量是在室温下进行的,温度变化较小时对测量影响不大,但有些显色反应受温度影响较大,需要进行反应温度的选择和控制,特别是进行热力学参数的测定、动力学方面的研究等特殊工作时,反应温度的控制尤为重要。
此外,由于配合物的稳定时间不同,显色后放置时间及测量时间的影响也不容忽视,需经实验选择合适的放置及测量的时间。
4.3.2.5 参比溶液的选择
测量试样溶液的吸光度时,首先要用参比溶液调节透光率为100%,以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶剂对光的反射和吸收所带来的误差。根据试样溶液的性质,选择合适组分的参比溶液是很重要的。
(1)溶剂参比
如试样溶液的组成较为简单,共存的其他组分很少,且对测定波长的光几乎没有吸收,对显色剂也没有吸收时,可采用溶剂作为参比溶液,这样可消除溶剂、吸收池等因素的影响。
(2)试剂参比
如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,按显色反应相同的条件,只是不加入试样溶液,同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。这种参比溶液可消除试剂中的组分产生吸收的影响。
(3)试样参比
如果试样基体(除被测组分外的其他共存组分)在测定波长处有吸收,而与显色剂不起显色反应时,可按与显色反应相同的条件处理试样,只是不加显色剂,作为参比溶液。这种参比溶液适用于试样中有较多的共存组分,加入的显色剂较少,且显色剂在测定波长无吸收的情况。
(4)平行操作溶液参比
用不含被测组分的试样,在相同条件下与被测试样进行同样处理,由此得到平行操作参比溶液。
4.3.2.6 干扰及消除方法
在光度分析中,体系内存在的干扰物质的影响有以下几种情况:干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物,在测定条件下也有吸收;在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液混浊,致使吸光度的测定无法进行;与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全。一般可以采用以下几种方法来消除这些干扰。
(1)控制酸度
根据配合物的稳定性不同,可以利用控制酸度的方法提高反应的选择性,以保证主反应进行完全。例如,双硫腙能与Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+等十多种金属离子形成有色配合物,其中与Hg2+生成的配合物最稳定,在0.5mol·L-1H2SO4介质中仍能定量进行,而上述其他离子在此条件下不发生反应。
(2)选择适当的掩蔽剂
使用掩蔽剂消除干扰是常用的有效方法。选取的条件是掩蔽剂不与待测离子发生作用,掩蔽剂以及其与干扰物质形成配合物的颜色应不干扰待测离子的测定。
(3)利用生成的惰性配合物
例如钢铁中微量钴的测定,常用钴试剂为显色剂,但钴试剂不仅与Co2+有灵敏的反应,而且与Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等都有反应。当钴试剂与Co2+在弱酸性介质中一旦完成反应后,即使再用强酸酸化溶液,该配合物也不会分解,而 Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+等与钴试剂形成的配合物在强酸介质中会很快分解,从而消除了上述离子的干扰,提高了反应的选择性。
(4)选择适当的测量波长
如有K2Cr2O7存在时测定KMnO4,不选择λmax=525nm,而是选择λ=545nm处测定。溶液的吸光度,K2Cr2O7的干扰即可消除。
(5)分离
若上述方法不易采用时,也可以采用预先分离的方法,如沉淀、萃取、离子交换、蒸发和蒸馏以及色谱分离法(包括柱色谱、纸色谱、薄层色谱等)。
此外,还可以利用化学计量学方法实现多组分同时测定,以及利用导数光谱法、双波长法等新技术来消除干扰。
㈡ 选购仪器设备的基本原则: 、 、 、 。
我国分析仪器在进入市场前,要取得国家相关的认证和许可,尤其是型式批准目录内的产品。我国分析仪器技术水平有了显著提升,仪器核心技术和部件已经开始逐渐研发和掌握,部分产品性能已经达到国际水平。随着技术水平的提升,我国分析仪器,包括环境监测专用仪器仪表、产业过程分析仪器在内产值均保持了稳步增长。
目前分析仪器市场潜力巨大,尤其是分析仪器终端客户更换周期相对较短,更换频率快,这使得分析仪器需求持续旺盛。其应用广泛,在冶金、石化、电力、建材、环保等多个领域被应用,也为其广阔的市场奠定了基础。
一般来说环境监测仪器出产和运营维护的企业,都需要取得相关资质证书,而国外分析仪器则通过设立合资公司、独资公司及代办代理销售等形式进入中国市场。目前我国本土产品主要占据中低端市场,而高端市场则被国外品牌占据。由于分析仪器应用范围光,因此不同客户对分析仪器的需求和要求是不尽相同的,因此分析仪器行业也显示出较强的定制式产销模式。定制化和满足个性化需求,成为分析仪器行业发展的一大趋势和特色。
分析仪器的选择对实验的要求和使用单位的其他方面都很重要,直接涉及到公司的利益,一般用户可以根据以下几点来选购:1、根据企业产品需要订购根据企业产品需要,选购仪器的目的是为了保证企业自身产品质量得到控制,所以要讲究仪器对企业产品的适应性,像炉前测试尽可能测试时间要快,来料检验最好要能打印测试报告,而成品检验则要考虑到仪器的权威性。而单一产品如钢材、钢丝绳等生产单位对仪器的专业性要求可适当降低,而像铸造铜合金、铝合金、不锈钢等企业就应特别注重仪器的专业性,一般说来专业性强的仪器测试较精2、选购质量稳定﹑服务及时的产品在仪器的质量、价格和服务方面主要是考虑仪器供应厂商的服务能力,目前高档产品仪器像大型直读光谱国外著名产品的质量要优于国内产品,价格上也不具可比性,国内中档仪器产品质量、性能多大同小异,功能上略有差异。
㈢ 电路设计与仪器选择
电路的设计,先得确定是用分压式电路还是限流式电路,再看电流表、电压表的内外接法。
一、分压式和限流式电路的特点和选择的依据:
1、分压式电路特点:电路结构复杂,功耗高。
2、选择的依据:
(1)、如果实验要求电压或电流需要从0开始调节,或测量某元件的伏安特性曲线,或要求电流电压的测量范围宽,或要求多测量几组数据等都必须用分压式电路
(2)、当待测电阻的阻值远远大于滑线变阻器的总阻值时,如果用限流式接法,变阻器起不到调节的作用,就应该用分压式电路
(3)、如果用限流式电路,电路中的最小电流都已经超过电表的量程,则不能用限流式电路,要用分压式电路。
3、限流式电路的特点:电路结构简单,功耗低
4、选择的依据:没有以上三个条件的要求,应该优先选择限流式接法
二、电流电压表的内外接法
1、内接法,由于电流表分压的原因,使得测量结果偏大,待测电阻越大,误差越小,所以大电阻应该用内接法。
2、外接法,由于电压表分流的原因,使得测量结果偏小,待测电阻越小或电压表内阻越大,误差越小,所以小电阻应该用外接法。
3、内外接法的选择:
(1)、粗略法:小电阻用外接法,误差偏小,即小外偏小,大电阻用内接法,误差偏大,即大内偏大
(2)、精确法:当Rx>根号下RARV,用内接法,当Rx<根号下RARV,用外接法,当Rx=根号下RARV,内外接法均可。
(3)、试触法:压外流内,电压表变化显著,用外接法,电流表变化显著,用内接法。
三、分压限流式接法中变阻器的选择
1、分压式电路中滑线变阻器应该选择总阻值较小的变阻器。
2、限流式电路中滑线变阻器应该选择与待测电阻相当的变阻器。
四、电表的选择
1、仪器的选择首要的是安全性。
2、其次才是精确性,电表指针要指在½——2/3满偏刻度处。
㈣ 如何选择电学仪器和实验电路1
电学实验仪器的选择原则:
1、保证流过电流表的电流和加在电压表上的电压均不超过使用量程.然后合理选择量程.务必使指针有较大偏转(一般要大于满偏度的1/3).以减少测读误差。
2、根据电路中可能出现的电流或电压范围选择滑动变阻器.注意流过滑动变阻器的电流不超过它的额定值。
3、间接测定值尽可能有较多的有效数字位数.直接测定值的测量使误差尽可能小.且不超过仪表的量程,实现较大范围的灵敏调节。
㈤ 医疗仪器设备校准如何选择第三方计量校准机构
1、确定需求
做医疗仪器设备校准时,首先我们需要明确需求,是要做检定还是校准,这是选择第三方机构的前提,检定和校准的区别在于仪器是否需要强检,只要不是明文规定检定的项目,都可以规划到校准方面,确定好需求后再选择合适的机构。
2、确认第三方机构的能力
尽管医疗仪器设备校准可以选择第三方来做,但是并不是所有第三方机构都能符合要求,首先我们需要确认第三方是否有CNAS认证,能获得CNAS认证的第三方机构并不多,这也是机构能力的一个体现,其次还可以要求查看机构的其它实验室资质证书,甚至是工程师证,从资质到技术人员全方位核对来确认实力。
3、确认第三方机构校准范围
做医疗仪器设备校准之前,可以现将自己需要校准的仪器设备罗列好清单,然后和机构沟通后,查看校准服务机构的CNAS范围,看是否可以满足自己的校准需求,这样也可以在选择供应商时筛选出最符合要求的机构。深圳华中航技术检测有限公司是一家专业提供仪器校准、测量仪器检定、计量校准检测、计量仪器校准等服务的第三方校准公司。
㈥ 仪器分析中.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件
转载:《分析测试网络网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定(工作曲线法)
实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
3、掌握标准曲线法
实验原理
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的.
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线.当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比,及吸光度符合吸收定律.根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量.
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件.因此最佳实验条件的选择是个重要的问题.本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择.
仪器与试剂
仪器:原子吸收分光光度计
容量瓶:50mL 6个,100mL 1个,500mL 1个
吸量管:5mL 3个
烧 杯:25mL 2个
试剂:标准Na储备液(1000mg/mL):称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克),溶于少量去离子水中,移入1000mL容量瓶中,并用去离子水进行稀释至刻度,摇匀备用并计算溶液浓度.
未知试样:自来水
实验内容和步骤
1、最佳测定条件的选择
在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其它因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件.
测试溶液的配制:
1%(v/v)HCl溶液:移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度.
取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Na含量为100mg/mL.
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验.
打开仪器并设定好仪器条件:(以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例,使用其他仪器,请根据具体仪器要求进行参数设定)
火 焰:乙炔-空气
乙炔流量:65L/h
空气流量:315L/h
空心阴极灯电流:3mA
狭缝宽度:0.8nm
燃烧器高度:6mm
吸收线波长:589.0nm
灯电流的选择:在初步固定的测量条件下,先将灯电流调到5mA,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在4~12mA范围内依次改变灯电流,每次改变1mA,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定4次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件.
狭缝宽度调节:用以上选定的条件,分别在对应0.2nm,0.5nm,0.8nm,1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线.以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度.
燃烧器高度的变化:用以上选定的条件,先将燃烧器高度调节为8mm,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度,每次改变1mm,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件.
助燃比的选择:当火焰的种类确定后,助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题.同种火焰的不同燃烧状态,其温度与气氛也有所不同,实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态.
在上述选定的条件下,固定助燃气(空气)的流量为315L/h,依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线,从曲线上选定最佳助燃比.
进样量的选择:依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,对所配制的Na标准溶液进行测定,并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线,选取最佳进样量.
2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠
标准溶液制备:取Na标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为1~10mg/mL,用1%的HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用.
按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数,待火焰稳定后,喷入空白溶剂,进行仪器零点和满度值的调节.将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值.再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行未知试样的测定,记录吸光度数值.
当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时,可用溶剂对试样进行稀释.当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时,可以在被测元素工作线性范围内,进行重新配制标准溶液,以减小其浓度,使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间.
绘制工作曲线以及未知试样测定时,一般要进行多次平行实验.平行实验的测定一般是先将火焰关闭,按照仪器测定参数重新进行仪器调节,然后再次点燃火焰,进行标准样品和待测试样的测定.分别根据其测定数据绘制工作曲线,并求出未知试样浓度.最后将几次测定的结果进行平均.
注意事项
1、在进行最佳测定条件的选择实验时,每改变一个条件都必须重复调零等步骤,在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤.
2、乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行.在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气;结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气.必须切记以保障安全.
3、乙炔气钢瓶为左旋开启,开瓶时,出口处不准有人,要慢开启,不能过猛,否则冲击气流会使温度过高,易引起燃烧或爆炸.开瓶时,阀门不要充分打开,要求旋开不应超过1.5转.
数据处理
1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选出最佳灯电流值.
2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线,选出合适的狭缝宽度.
3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度.
4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线,选出最佳助燃比.
5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线,选出合适的进样量.
6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中,以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标,绘制工作曲线.在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度,并根据试样稀释倍数进行计算.
\x0d
㈦ 气体检测仪选择要注意什么
气体检测仪在工业生产中应用非常广泛,很好的保证了施工人员的人身安全和企业的财产安全。那么当我们需要使用到气体检测仪的时候,我们应该怎样来选择呢?
1、看用途:是为了使用还是为了应付,牵涉到资质是否齐全的问题;
2、看气体:不同的气体,需要不同种类的传感器;
3、看量程:检测仪的量程是否符合你的要求;
4、看功能:不同厂家的产品,功能不同;
5、看价格:进口的贵,国产的便宜;但现在国内大批量出口气体检测仪到欧美,买进口的不划算;
6、看品质:可以在查找评价比较好的品牌;

最后,提醒大家,气体检测仪可以排除绝大多数安全风险,但并不能完全保证施工安全,施工的时候还是应当建立完善的安全预防机制。
㈧ jps仪器怎么使用
摘要 .正确连接仪器,打开接收机开始收星。打开手簿,在“配置”选项里选择进行蓝牙和接收机的连接。
㈨ jps仪器怎么使用
jps仪器的使用方法:
1、用户首先选定好将要使用的jps,将其固定好基站和移动站,然后打开基站和移动站还有手部。点击进入系统界面,然后点击进入FASTSuvey工作界面。再点击最近使用项目,再点击配置。
2、进入配置之后点击启动基准站→是→通讯→连接基站蓝牙(注意基站编码不要连错)→接收机→输入天线高(天线高是用仪器箱中的尺量测的)→RTK→选择“电台”和“网络”然后点右上角的对号进行基站连接。
3、然后点击启动流动站→点击通讯→连接蓝牙(注意流动站的蓝牙编号)→点击接收机→输入流动站的高度(高度是用仪器箱里面的尺量测出来的)→点击RTK→选择“电台”和“网络”→点击屏幕右上方的对号进行流动站连接。
4、然后点击配置里面的投影→点击“点”(此时屏幕出现文件夹中进行平面网控制的GP点可以是一个或者多个但是以3个为宜)→点击添加→点击右上方的对号进行投影设置。最后点击测量→存储点→进入界面左上角会出现固定解(此时就可以进行最基本的大地测量)→点击右下角的“存储”开始测量。