纳米晶体结构用什么仪器检测

『壹』 哪些仪器能看见纳米

透射电镜是研究材料的重要仪器之一，在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。

『贰』 研究纳米材料的仪器

形貌和操纵，元素分析的仪器：SPM（AFM,STM等）,TEM,SEM
器件加工：光刻（紫外，电子束，离子束等），纳米压印，激光直写等
材料性能：拉曼，荧光，紫外，PPMS，探针台，半导体测试系统,TGA等
自己搭建仪器很重要

『叁』 分析和表在材料微观结构的基本设备有哪些

扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用 1显微结构的分析 在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为： ⑴力学加载下的微观动态 （裂纹扩展）研究 ；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究； ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究； ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。 2纳米尺寸的研究 纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸，因此必须首先确切地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术，但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来，还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片，晶粒尺寸平均为 20nm。 3铁电畴的观测 压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 （简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。 扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。 在实际分析工作中，往往在获得形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求，在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件，实现了一机多用，成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面，充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。 目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统（即能谱仪,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析样品微区的化学成分等信息；电子背散射系统 （即结晶学分析系统），主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展，其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现，例如显微热台和冷台系统，主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化；拉伸台系统，主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

『肆』 纳米级材料用什么取用有没有什么专门的仪器

纳米级结构材料简称为纳米材料(nano material)，是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。 纳米材料的用途很广，主要用途有：
医药使用纳米技术能使药品生产过程越来越精细，并在纳米材料的尺度上直接利用原子、分子的排布制造具有特定功能的药品。纳米材料粒子将使药物在人体内的传输更为方便，用数层纳米粒子包裹的智能药物进入人体后可主动搜索并攻击癌细胞或修补损伤组织。使用纳米技术的新型诊断仪器只需检测少量血液，就能通过其中的蛋白质和DNA诊断出各种疾病。
家电 用纳米材料制成的纳米材料多功能塑料，具有抗菌、除味、防腐、抗老化、抗紫外线等作用，可用处作电冰霜、空调外壳里的抗菌除味塑料。
电子计算机和电子工业 可以从阅读硬盘上读卡机以及存储容量为目前芯片上千倍的纳米材料级存储器芯片都已投入生产。计算机在普遍采用纳米材料后，可以缩小成为“掌上电脑”。
环境保护 环境科学领域将出现功能独特的纳米膜。这种膜能够探测到由化学和生物制剂造成的污染，并能够对这些制剂进行过滤，从而消除污染。
纺织工业 在合成纤维树脂中添加纳米SiO2、纳米ZnO、纳米SiO2复配粉体材料，经抽丝、织布，可制成杀菌、防霉、除臭和抗紫外线辐射的内衣和服装，可用于制造抗菌内衣、用品，可制得满足国防工业要求的抗紫外线辐射的功能纤维。
机械工业 采用纳米材料技术对机械关键零部件进行金属表面纳米粉涂层处理，可以提高机械设备的耐磨性、硬度和使用寿命。

『伍』 电子衍射测定晶体结构的方法 （相关仪器，设备简介）

目前电子衍射的设备很多，但都要依附于超高真空设备中，
简单介绍几种如下：
1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED)，主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构目前也应用在透射电子显微镜（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。
2、反射式高能电子衍射（RHEED)，主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。
3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM)，一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。
电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。
一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。
电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。
所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。
电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：
1、灯丝，用于产生电子
2、加速电压，
（1)
电子加速电压
（电压大小要单独可控）
（2)
xy平面内的转向电压
3、荧光屏，注意导电接地。
此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。

『陆』 肉眼和光学量微镜看不到的纳米技术什么仪器能看得到

传统光学显微镜的分辨极限就是200nm，然而使用光学显微镜看不到200 nm的物体；在一般情况下光学显微镜能看到几个微米；

想要看到纳米级别的东西，可以用扫描电子显微镜（SEM）, 原子力显微镜（AFM），透射电子显微镜（TEM）等，分辨率可以达到几个nm的级别。

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『柒』 观察纳米粒子的分散性用什么显微镜

可以考虑采用红外光谱、透射电子显微镜和光电子能谱等分析手段考察表面修饰纳米粒子的结构和分散性能.

补充

TiO2 纳米粒子的表面修饰研究

1 实验

① 试剂

所用试剂油酸(OA) 、正己烷等均为分析纯试剂 ,使用前未经进一步处理 , TiO2 为 P225 ,平均粒径为 20 nm ,购自德国Degussa 公司.

②仪器

采用 PE22000 FT2IR 红外光谱仪表征纳米粒子的表面键合结构 ;采用 Hitachi H2800 透射电子显微镜(TEM) 分析纳米粒子的形貌 ,加速电压为 200 kV ;纳米粒子表面状态分析是
在 PHI25300 ESCA 能谱仪上进行的 ,采用 Al 阳极靶 ,功率为250 W

③TiO2 纳米粒子表面修饰过程

向正己烷溶剂中加入一定量的油酸和纳米 TiO2 ,超声振荡 ,纳米 TiO2 悬浮于正己烷中. 在超声波加热器中 ,60 ℃超声反应 4 h. 将所得产物分离 ,洗涤 ,晾干 ,并在真空干燥器中
30 ℃恒温干燥 24 h ,得到了白色粉末 ,即为油酸修饰的 TiO2纳米粒子. 在相同的实验条件下 ,改变反应物中油酸和 TiO2纳米粒子的比例 ,油酸/ TiO2(摩尔比 ,1 摩尔 TiO2 为 6102×1023个 TiO2 分子) 分别为 A : 0 , B : 012 , C : 014 , D : 018 时 ,可得到一系列表面覆盖量不同的产物.

2 结果与讨论

①红外光谱研究表面修饰基团

图 1 为 TiO2 纳米粒子以及油酸修饰纳米粒子的红外光谱图. 由图可见 ,在图 1 (c) 和(d) 中均存在长链烷基的特征峰 ,其特征频率为 2930 , 2850 cm- 1;在 1540 , 1410 cm- 1处出
现的峰是羧酸酯 ( —COOTi —) 的特征峰 ,这表明油酸和 TiO2纳米粒子表面活性较高的羟基发生了类似酸和醇生成酯的反应. 从图 1 (a) ～(d) 中均可观察到 3430 cm- 1左右的醇羟基峰 ,这是纳米粒子表面 OH 的特征峰 ,说明 TiO2 纳米粒子表
面的羟基并没有完全反应. 其反应过程可描述如下 :
TiO2(OH) n + yHOOCC17H33

TiO2(OH) n - y(OOCC17H33) y + yH2O

在图 1 (b) 中长链烷烃和羧酸盐的特征峰很弱 ,而在图 1(c) 和(d) 中它们的特征峰则比较明显 ,并且各基团的特征峰在(c) 和(d) 中强度大致相等. 说明在该反应体系中 ,当OA/TiO2
(摩尔比) 为 012 时 ,TiO2 纳米粒子表面的活性基团还未反应完全 ;而当 OA/ TiO2(摩尔比) 超过 014 时 ,油酸已达到饱和量 ,所以反应体系中 OA/ TiO2(摩尔比) 最佳值为 014 左右.

3 结论

1. 以油酸为表面修饰剂 ,在正己烷溶剂中成功合成了油酸表面修饰的 TiO2 纳米粒子.

2. 表面修饰层与 TiO2 纳米粒子表面发生了键合作用 ,产生了类似于酸和醇生成酯的化学反应.

3. 获得了油酸表面修饰 TiO2 纳米粒子的最佳合成参数 ,反应温度 60 ℃,油酸/ TiO2
(摩尔比) 014 左右.

References

1 Zhang , L.2D. ; Mou , J .2M. Nanomaterials and Nanostructure ,Science Press , Beijing , 2001 , Chapter 2 , 4 (in Chinese) .(张立德 , 牟季美 , 纳米材料和纳米结构 , 科学出版社 , 北京 , 2001 , 第 2 , 4 章. )

2 Chen , S. ; Liu , W.2M. Langmuir 1999 , 15 , 8100.

3 Herron , N. ; Wang , Y. ; Eckert , H. J . Am. Chem. Soc.1999 , 57 , 491.

4 Zhang , Z.2J . ; Xue , Q.2J . ; Zhang , J . Wear 1997 , 209 , 8.

5 Gao , Y.2J . ; Chen , G.2X. ; Zhang , Z.2J . ; Xue , Q.2J . Wear2002 , 252 , 454.

6 Chen , S. ; Liu , W.2M. Chem. J . Chin. Univ. 2000 , 21 , 472(in Chinese) .
(陈爽 , 刘维民 , 高等学校化学学报 , 2000 , 21 , 472. )

转载自化学学报 ACTA CHIMICA SINICA（2003 年第 61 卷第 9 期 , 1484～1487）

『捌』 xrd可以得到纳米材料的哪些结构信息

太多了，简单说几个：

1. 晶体结构。依据布拉格方程不同的晶体都会产生特定的衍射峰，由此可以知道材料的晶体结构。

2. 依据峰位移动，峰位宽化与否，判断诸如掺杂，晶粒生长等问题。
   

3. 和晶体结构相关的晶胞参数。a,b,c,夹角，晶粒尺寸，晶胞体积，残余应力。

4. 利用XRD还可以进行点阵参数确定。

5. 如果是多晶样品，还可以依据峰强测得样品的相对含量。

6. 更进一步的话，如果对XRD进行结构精修，还可以获得电子云密度，键长，键角等信息。

以上

『玖』 利用X光的衍射判断材料晶格结构的原理是什么

描述X射线衍射条件，还可以用布拉格方程：2dsinθ=nλ式中d为相邻两个晶面之间的距离；θ为入射线或反射线与晶面的交角；λ为X射线波长；n 为正整数。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同，但其实质是相同的。当 X射线的波长与入射线方向以及晶体方位确定以后，劳厄方程中的λ、、b、c、0、β0、γ0 都已确定，只有、β、γ是变量，它们必须满足劳厄方程，但是，、β、γ3个变量不是独立的，例如在直角坐标中应满足：cos2+cos2β+cos2γ=1这就是说，3个变量、β、γ应同时满足4个方程，这在一般条件下是不可能的，因而得不到衍射图。为了解决这个问题，必须再增加一个变数，有两种办法可供选择：①晶体不动（0、β0、γ0固定），改变波长λ，即采用白色X射线，这种方法称为劳厄法；②波长不变，即用单色X射线 ，让晶体绕某晶轴转动，即改变0、β0、γ0 。这样可在某些特定的晶体方位得到衍射图，这种方法叫做转动晶体法。以上两种方法都是对单晶体而言的。如果晶体是多晶，每个小单晶体在空间的取向是随机的，劳厄方程总可以得到满足，这就是粉末法的基础。利用X射线衍射原理制造的X射线衍射仪，是测定晶体结构的最主要仪器。根据衍射的方向可以测定晶 格参数或晶胞的大小和形状。根据衍射线强度分布能够测定原子在晶胞中的坐标，因此X射线衍射法也是测定分子空间构型的主要方法。

『拾』 岩石矿物鉴定仪器有哪些

传统的光学显微镜由于分辨率、
放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,对纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找
矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为
基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370
cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析;主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物
进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不
含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000
nm,空间分辨率为横向0.5μm、纵向2μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的
测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1
nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立
的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全
面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了
测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依
据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。