㈠ 铜镀锡,有什么设备可以测量锡层的厚度
不精确测量的话你就扣下来一个单位面积的然后称质量,除以密度。
精确测量的话,锡层很薄,可以用AFM。
㈡ 锡青铜中铅的测定方法
称取1.0000g试样,置于250mL锥形瓶中,加40mL(1+1)HCl,5~10mLH2O2,低温加热溶解,煮沸除去过氧化氢,流水冷却.移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.该溶液为母液.
铅量的测定
1.试剂:
硫脲-抗坏血酸:于100mL硫脲(10%)中加1g抗坏血酸.用时新配.
氟化铵-亚铁氰化钾:溶解10g氟化铵和10g亚铁氰化钾于少量水中,加水稀释至100mL.用时新配
0.002M EDTA标准溶液:称取在80度烘干的4小时以上的EDTA二钠盐0.75g溶于400毫升水中,用20%的NaOH溶液调节pH=5.0~5.5(试纸试验),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.用标准样品按照下述分析步骤求出EDTA对铅的滴定度.
2.分析步骤:
吸取母液10.00mL,置于250mL锥形瓶中,加30mL 硫脲-抗坏血酸混合液,10毫升氟化铵-亚铁氰化钾混合液,摇匀.加20毫升六次甲基四胺溶液(30%),二滴溴甲酚绿酒精溶液(0.1%),四滴二甲酚橙溶液(0.5%).用0.002M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色为终点.
3.计算I a
Pb%=T*V
T-EDTA标准溶液对铅的百分含量滴定度(%/mL)
V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
注意:由于样品的杂质等原因,实际工作中,终点表现为灰绿色.
㈢ 要如何辨别锡的纯度
实验室做法: 先用盐酸和双氧水溶解锡,然后用碘酸钾碘量法来滴定溶液中的锡,算出锡的含量。 或者直接用原子吸收仪器测定,很简单的。 对于市场上的锡器辨别 由于目前市场上铅罐泛滥,买家朋友又缺少纯锡器辨别的基本知识,应广大经销商的要求,本公司特别查阅资料并结合自己生产实践中的经验,特整理了高纯度锡器的物理辨别方法,供广大经销商及买家朋友 参考、查阅! 由于锡的稀少公众接触不多,一般刚接触锡器的人很难从外表分别出锡原料好差,容易造成铅锡不分。通过理化检验周期长且不方便。经查阅相关资料及化验对比,整理出高品质锡器直观的物理特性。 密度对比法:锡密度为7.3g/cm3,颜色银白略微带黄。铅密度为11.34g/cm3,颜色银灰略微带蓝。所以高品质锡器的重量不会过分沉重,若相同体积的锡器掺入金属铅之后则重量明显偏重。 观色泽法:观看锡器的表面颜色,银白色中略微带黄的属上好的锡料做成(含银锡),若颜色显灰黑色或者灰蓝色则属含铅锡料合金。表面非常的白那也不是好的材质的锡。纯锡器的加工面为亮而不白,富有光泽。车刀纹路非常细腻。顾有“色如银”、“ 亮如镜”之称。 听声音法:锡又称名为“响锡”。打开盖子用手托住锡器,用手指轻弹罐身,锡器发出悠扬叮、叮余音为上好纯锡料。发出闷声或干脆没有回音的则为含铅罐,所含的铅比例越多则声音越闷,越没有清脆的声响,越没有回声。此特性在一体压铸的广口茶叶罐中体现的更加明显,缩口茶叶罐,手指弹击时发出的清脆叮的响声略逊于广口的所发出的声响。 由于铅的密度比锡的密度大,所以在锡料中混入金属铅之后,金属声音传导性能急剧下降,锡器清脆余音的特性便消失变成钝音,敲击时没有清脆的声响,更加没有回音,此为铅合金罐。(可做对比实验) 搞清楚一个概念,锡原材料的纯度跟锡罐中所含锡的比例是2个完全不同的概念。各位看到我产品说明里面的标示了吗,原材料:一律采用99.9%的金属锡为原料,罐锡含量:97%以上,其余为铜、锑合金 锡器的最好含锡量国际最高标准为97%-98%之间,高于这个标准锡器将无法加工(因为太软),所以哪怕卖家如何忽悠是99.9%纯度的原料,只要他整罐的锡含量达不到97%-98%之间(如果含量是90%,那么起码掺了6%左右的铅)那么采用99.9%纯度的锡作为原材料也就失去了意义.(既然罐都含铅了,那么还去购买99.9%纯度的原料锡作为材料,是不是跟自己的钱过不去呢?所以,通过这样的分析,就很容易揭开那些忽悠的伎俩,现在金属原材料价格这么高.....剩下的由买家自己去想象去发挥啦 。。。 取样还原法:取一小样(30g以上)放入铁勺加热至230℃以上熔化,倒在清洁的地面上,形成稍有规则的片状,待锡片自然冷却至室温,用牙咬或手弯曲,会出独特的“吱吱”声,此响声叫锡鸣。锡越好声音越响。把锡片轻丢在地上会发出“叮叮“清翠音,有清翠声响的是上好纯锡料,反之无清翠声响,闷响的是含铅锡合金 锡金属本身无毒,也不会产生有毒的氧化物,所以高品质锡器都宜装盛食品。但锡器合入金属铅之后则全然不同,使用时间长久后会分离出所含的重金属铅,日常用手取放接触后也会沾上一定量的铅,不经意中会进入人体的肝脏,日久累积会产生意想不到的后果,所以如何鉴别锡器很重要。
希望采纳
㈣ 元素分析检测分析的仪器有哪些
元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器,能利用先进的技术精密地分析物质,已广为使用。可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学研究的有效手段。元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。
元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素(或离子)所组成,这类方法称为定性分析法;用于测定各组分间(各种化学成分)量的关系(通常以百分比表示),称为定量分析法。物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的,后者主要采用化学和物理方法(特别是的测定阶段常应用物理方法)来获取结果,这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。发展迅速,且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的,但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值,而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的,很难以一种方法来完全取代另一种。
㈤ 铜试剂光度法
在氨性、中性或弱酸性溶液中,铜(Ⅱ)与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)生成棕黄色的铜盐沉淀,在稀溶液中生成胶状悬浮体,若预先加入保护胶,则生成棕黄色的胶体溶液,借以进行铜的光度法测定。在此显色条件下,铁、锰、铅、锌、钴、镍、锡、银、汞、铋、锑、铀、镉、铬等元素均有干扰。一般采用沉淀分离、有机试剂萃取或EDTA掩蔽等方法分离干扰元素以消除其干扰。各种分离方法均有各自特点,适用于不同试样的分析。
40.3.3.1 沉淀分离-铜试剂光度法
方法提要
在pH5.7~9.2,铜(Ⅱ)与显色剂呈现比较稳定的颜色。为消除其他元素的干扰,在小体积溶液中加入氢氧化铵-氯化铵使铁等干扰元素生成沉淀,铜形成铜氨配合物进入溶液中,过滤使铜与干扰元素分离,然后加入铜试剂进行光度法测定。本法适用于0.001%~0.1%铜的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氯化铵。
盐酸。
硝酸。
氢氧化铵。
氯化铵-氢氧化铵洗液加2mLNH4OH于98mL水中,然后加入1gNH4Cl,搅匀。
铜试剂溶液(1g/L)。
动物胶溶液(10g/L)用时现配。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。
铜标准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释制得,φ(HNO3)=4%。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(50.0μg/mL)分别置于100mL容量瓶中,加水稀释至50mL,加3gNH4Cl、10mLNH4OH和1mL动物胶溶液,摇匀,加入10mL铜试剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,在分光光度计上,于波长420nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g,称样量视铜含量而定)试样,置于100mL烧杯中,用少许水润湿,加盖表面皿,徐徐加入10mLHCl,摇动,置于电热板上加热数分钟,稍冷,加3mLHNO3,继续加热使试样分解完全。溶液体积加热蒸发至1~2mL时,取下烧杯,加3gNH4Cl,搅拌成砂粒状,加10mLNH4OH,搅拌均匀,以10mL水冲洗杯壁,用快速定性滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用氯化铵-氢氧化铵洗液洗烧杯及沉淀各5~6次,沉淀弃去。于滤液中加入1mL动物胶溶液,摇匀,加入10mL铜试剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,按校准曲线分析步骤操作,测得铜量。若铜含量较高,可将小体积分离后的溶液稀释至100mL,根据含量分取5.0~20.0mL溶液置于100mL容量瓶中进行测定。
按下式计算铜的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Cu)为铜的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得分取试样溶液中铜的质量,μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中铜的质量,μg;V为试样溶液的总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)若有大量锰存在时,会与显色剂形成玫瑰红色,应于氢氧化铵溶液中加溴水除去。
2)试样中含镍大于0.1%、钴大于0.05%时有干扰,可多加氢氧化铵及动物胶消除其影响,即过滤后在滤液中加入15mLNH4OH和25mL动物胶溶液。
3)如果显色溶液中含有锰(10mg)、镍(3mg)、钴(0.6mg)、铅(0.6mg)时,对测定有干扰,可在加入显色剂前先准确加入10mL0.01mol/LEDTA溶液及10mL0.01mol/LMgSO4溶液,EDTA与这些干扰元素配位形成无色配合物,不与显色剂作用,过量的EDTA与加入的硫酸镁配位消除其影响。大量镍存在时,与EDTA的配合物呈淡黄色,可以用一个不加显色剂的空白溶液作参比以消除影响。锰含量高于6mg时,可以增加EDTA溶液和硫酸镁溶液至20mL。
4)如果试样中含有大量铅时,可以加入超过铅量的铁,用硫酸铵-氯化铵-氢氧化铵浓缩法使大量铅与铜分离,然后加入一定量的EDTA溶液配位其他干扰元素。操作步骤如下:称取0.1g(精确至0.0001g,称样量视铜含量而定)试样,置于100mL烧杯中,加0.1g铁粉,用少许水润湿,加盖表面皿,徐徐加入10mLHCl,摇动,置于电热板上加热数分钟,稍冷,加5mLHNO3,继续加热使试样分解完全。待烧杯中溶液蒸发至近糊状时,取下烧杯,加5g(1+1)(NH4)2SO4-NH4Cl混合剂,搅拌均匀,加10mLNH4OH,搅拌均匀,加10mL水,搅拌均匀。用快速定性滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用氯化铵(0.1g/L)-硫酸铵(0.1g/L)洗液洗烧杯及沉淀各5~6次,沉淀弃去。于滤液中加入5mLEDTA溶液及5mLMgSO4溶液,其余操作同前。
5)动物胶一定要在显色剂前加入。
6)在pH9.0~9.2的氨性溶液中显色15min后,颜色即稳定,并可保持24h不变。
40.3.3.2 铜试剂萃取光度法
方法提要
许多金属离子与铜试剂在一定条件下形成的各种难溶化合物可溶于四氯化碳、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂中。由于这些化合物的稳定性不同,因此,在特定条件下,溶于有机溶剂中的铜试剂化合物中的金属离子可与水溶液中的金属离子发生交换反应。在pH8.5~11时,下列次序中位于前面的每个金属离子可从有机溶剂中的铜试剂化合物中取代其后一些金属离子:汞(Ⅱ)>银、钯>铜>铊(Ⅲ)>钴(Ⅲ)>铋>铅>铁>钴(Ⅱ)、镉、铊(Ⅰ)、镍>锌>铟、锑(Ⅲ)>碲(Ⅳ)、锰(Ⅱ)。例外的仅是镍和钴,它们不能被汞、银及铜完全析出,而钴(Ⅲ)也不能从铜试剂-铅化合物中完全析出铅。
汞、银、铅、镉等与铜试剂形成的化合物在四氯化碳或三氯甲烷中无色;而铜、镍、钴及锑等为黄色;铁(Ⅲ)为棕褐色。因此,将含铜的水溶液在一定的酸度下与铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液摇动时,铅转入水溶液,而铜进入三氯甲烷层,并与试剂形成黄色化合物。本法以此为基础测定低含量铜。本法适用于0.001%~0.1%铜的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氧化铵。
柠檬酸钠(200g/L)。
铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液称取0.4gPb(Ac)2溶解在100mL水中,加入约1g酒石酸钾钠,加1~2gNaOH至溶液呈碱性,加0.4g预先溶于少量水的铜试剂混匀。放置约5min,待沉淀析出后,将沉淀及溶液一起转入1000mL分液漏斗中,并加入500mL三氯甲烷摇动使沉淀溶解。分层后弃去水相,加入少量水洗涤有机层一次。静置,使三氯甲烷中的水完全析出,然后将有机层转入1000mL容量瓶中,用纯三氯甲烷稀释至刻度。将此制备好的溶液转入约3000mL的棕色磨口瓶中,再加入1000mL纯三氯甲烷(总计2000mL),摇匀,备用。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。
铜标准溶液ρ(Cu)=2.0μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释制得,介质φ(HNO3)=4%,用时配制。
甲酚红指示剂称取0.05g甲酚红,置于小烧杯中,加入两粒氢氧化钠及少量水使其溶解,加水至100mL,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(2.0μg/mL),分别置于25mL具塞比色管中,加1mL柠檬酸钠溶液,加水至约5mL,加2滴甲酚红指示剂,用稀氢氧化铵和稀盐酸调节至溶液由黄色变为紫色(水溶液中含铁量高时,溶液为橙黄色,不易判断pH的变化,可用pH试纸检验,此时变色范围为pH7.2~8.8)。加2mL铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液,剧烈摇动2min。分层后,在分光光度计上,于波长420nm处,用1cm比色皿测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g,称样量视铜含量而定)试样,置于100mL烧杯中,用少许水润湿,加盖表面皿,徐徐加入10mLHCl,摇动,置于电热板上加热数分钟,稍冷,加5mLHNO3,继续加热使试样分解完全。加热蒸发至近干后,加2mLHNO3及少量水,加热煮沸,取下冷却,移入25mL带塞比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清后,吸取2.0~5.0mL上层清液,置于25mL比色管中,按校准曲线分析步骤操作,测得铜量。
铜含量的计算公式同式(40.2)。
注意事项
1)若试样中铜含量高时,可将标准系列铜含量增加至0~60μg;此时可加入铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液5mL进行萃取。
2)交换反应最适宜的酸度,文献报道不一,有认为pH3~5为好,此时交换反应快;亦有认为pH8~8.8最好。实验证明,在无掩蔽剂存在时这两个酸度范围交换反应均很快。在pH3~5条件下进行交换反应时,EDTA及较多量柠檬酸铵不能存在,否则结果偏低。在pH8~8.8时,仅EDTA不能存在,柠檬酸铵用量无影响。因此,推荐使用pH8~8.8的酸度。实际上本方法中酸度可在pH8.5~11变动。对于高含量铜的交换反应,pH应低于9.5,否则结果偏低。
3)在所拟定的测定条件下,溶液中存在铁(5mg)、镍(0.1mg)、钴(0.2mg)、铋(10mg)无影响。锰有干扰,可加盐酸羟胺消除之。钼(Ⅵ)在用三氯甲烷萃取时呈不稳定的红色;但在四氯化碳中无色。
40.3.3.3 EDTA掩蔽-铜试剂萃取光度法
方法提要
用EDTA消除铁、钴、镍、锰、锌等元素的干扰,然后用乙酸乙酯萃取铜试剂-铜配合物进行光度法测定。
铜与EDTA也可以形成可溶性配合物而妨碍测定,但此配合物稳定性较差,如加入过量显色剂,放置约15min以延长显色时间,就可防止EDTA的影响。
仪器
分光光度计。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氧化铵。
乙酸乙酯。
EDTA溶液(50g/L)。
铜试剂溶液(1g/L)。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。
铜标准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释制得,介质φ(HNO3)=4%。
酚酞指示剂(1g/L)(6+4)~(9+1)乙醇溶液。
校准曲线
吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准溶液(50.0μg/mL),分别置于125mL分液漏斗中,用水稀释至25~50mL后,加1滴酚酞指示剂,滴加稀氢氧化铵至微粉红色,加10mL铜试剂溶液,放置15min,然后加10mL乙酸乙酯,振摇1min,静置。将溶有棕黄色铜盐的有机层保留在漏斗中,水层置于另一分液漏斗中。在水层溶液中加入5mL铜试剂溶液及5mL乙酸乙酯,第二次萃取,振摇1min,此时乙酸乙酯有机层应为无色,弃去水层后,用滤纸将漏斗颈吸干。将两次有机层合并于25mL具塞比色管中,并用少量乙酸乙酯洗分液漏斗,最后用乙酸乙酯稀释至15mL,摇匀后,在分光光度计上,于波长420nm处,用1cm比色皿测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g,称样量视铜含量而定)试样,置于100mL烧杯中,用少许水润湿,加盖表面皿,徐徐加入10mLHCl,摇动,置于电热板上加热数分钟,稍冷,加5mLHNO3,继续加热使试样分解完全。加热蒸发至近干后,加2mLHNO3及少量水,加热煮沸,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取25.0~50.0mL试样溶液,置于125mL分液漏斗中,加10~15mLEDTA溶液,放置5min左右,使干扰元素生成难溶的配合物(此时如有白色结晶状颗粒析出,系配位剂本身,加入氢氧化铵即可溶解,对分析结果没有影响)。加1滴酚酞指示剂,滴加稀氢氧化铵至微粉红色,加10mL铜试剂溶液,放置15min,然后加10mL乙酸乙酯,振摇1min,静置。然后按校准曲线分析步骤操作,测得铜量。
铜含量的计算公式同式(40.2)。
注意事项
1)用氢氧化铵调节酸度时,氢氧化铵勿过量;若pH大于9,则在大量EDTA存在下,萃取率要降低。
2)EDTA也能与Cu2+生成配合物而阻碍显色,但加入铜试剂后,Cu2+与铜试剂作用生成更稳定的铜-铜试剂配合物(加入EDTA溶液对测定无影响)。为了使Cu-EDTA配合物完全转变为铜-铜试剂配合物,应在显色15min后测定。
3)EDTA的加入量应是试样中铁、锰、镍、钴总量的10倍。实验表明,1mL50g/LEDTA溶液可以掩蔽6mgFe,7mgCo、Al、Mn,8mgNi、Zn、Ca、Mg,20mgPb。
4)铋与铜试剂生成的沉淀也溶于有机试剂而干扰测定。当铋量小于1mg时,可用(2+1)HCl洗涤有机相以除去铋;铋量高时,可用氢氧化铵-氯化铵将铋沉淀分离。
㈥ 使用原子荧光法测土壤中的锡,发现铅、铜干扰很大,有什么办法除去
想要除去铜、铅的干扰可以加入硫脲(10%)―抗坏血酸(10%)混合试剂来消除。
㈦ 元宝灰有什么仪器可以检测里面的锡含量
金属检测仪
㈧ 检测铜和锡的成分国标是什么
GB/T5231 《加工铜及铜合金化学成分和产品形状》和GB/T728《锡锭》,上面有不同牌号的化学成分规定以及对用的分析方法标准。
㈨ 金属含量检测的仪器叫什么
应该叫金属光谱分析仪吧。在工作过的老厂见过,进口的,价格可能不菲吧。