⑴ 分析化学的题:TLC的操作步骤
TLC标准操作步骤
1.简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。
2 .仪器与材料:
2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。
2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。
2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。
2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。
3.操作方法:
3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为 0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。
3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2 ——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
4.注意事项:
4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。
4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。
4.3 点样点一般为圆点,不能太大。
⑵ 在探究分子结构的过程中使用到哪些测量工具
最基本的是针对特定的基团进行滴定,在化学入门实验里有,但现在不是主流了,只出现在少量的企业质检实验室中;
有机分子结构检测经常使用的有:紫外-可见分光光度仪(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱仪(MS)、核磁共振仪(NMR)以及上述仪器联用的装置,在食品、药品、刑侦痕迹检测等都有用到,要求更高可以采用分子束质谱(MBMS)结合真空紫外同步辐射光电离技术确认反应过程中间体;
此外对于复杂混合物还需要薄层色谱(TLC)或凝胶色谱(GPC)进行分离;
如若是较纯的结晶物测试方法很多,比如X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)
现代分析测试仪器还有很多都用在探究分子结构的过程中,就看你要干什么以及资金是否充裕了
⑶ 用什么样的仪器检测饲料中的黄曲霉毒素
CSY-E96H黄曲霉毒素快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、牛奶、酒等产品中的黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 AFM1、AFP1、AFQ1、AFB1-2,3-环氧化物)含量。并且可以连接食品安全监控系统,黄曲霉毒素快速检测仪、药物残留检测仪广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、水产品批发市场、面制品生产基地、养殖场、粮库、超市、商场、各大食品安全监测系统等部门。
⑷ 高效液相色谱仪的使用和原理分析
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。
一、使用试管的问题
1、试管的洁净问题。
高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。
2、塑料试管的溶解问题。
近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含被抽提物时,提取液在检测器上能否产生干扰信号,如确有干扰信号存在,就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。
3、被测样品在试管壁上的吸附问题。
这个问题也应引起注意,否则也会影响测试结果的准确性,在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,有些被测药物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,为防止提取中吸附现象的发生,可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂,可有效地防止吸附。
二、操作进样阀的问题
目前,在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。
1、进样量的控制。
用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量,则最大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。
2、进样阀的清洁问题。
如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.最后,再将样品注射到进样阀里。
按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
3、进样阀溢流管的堵塞。
有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。
三、流动相(MOBLLE PHASE)的问题
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。
1、流动相的过滤。
配制好的流动相在使用前一定要先用0.5um孔径的微孔滤膜来过滤。这是因为溶液中含有很多肉眼难以发现的微小颗粒,如果不把它们滤除掉,就会堵塞泵口、柱头上的过滤器,这样就堵塞了流动相的正常通道,使色谱柱的阻力增加,柱压升高,柱效下降。碰到这种情况时,要换用经过滤的流动相,并将堵塞的滤器拆下来浸泡在20%的硝酸水溶液中以超声波清洗机清洗20分钟,以除去滤片上的堵塞物。
2、流动相的脱气。
流动相在使用前必须脱气,以尽可能的除去溶解在流动相中的气体,否则,这些气体会使柱填料的性能降低,还能够对检测器的信号产生很大的干扰。脱气有多种方法,如超声脱气、真空脱气、氮气脱气等。真空脱气法和氮气流脱气法是目前最常用的脱气法。水和甲醇混合后会产生大量的气泡,如果不脱气就使用,气泡就会进入色谱柱和检测器,并将影响分析工作的正常进行。
四、色谱柱的使用和保养
色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。
1、使用预柱和保护柱。
预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡,并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。保护柱(guard column)可以阻挡能够牢固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同。预柱和保护柱可以经常更换,而不需要经常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。
2、防止气体进入色谱柱。
有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的进入;c.如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排除。最好以0.2ml/min的小流量来冲色谱柱,如果溶剂的流速太快或者是压力突然的上升都将会导致柱性能的降低;d.如果流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。
3、色谱柱的清洗。
为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液,则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱,以冲掉柱内的盐,然后再用合适的溶剂来冲洗。
凝胶滤过色谱法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝胶柱常用缓冲溶液做流动相,用完之后当然要用蒸馏水来冲洗。如果是连续操作,可以将缓冲溶液置于柱内过夜,但最好是维持小流速(<0.5ml/min)以防止缓冲盐的析出,如果流动相中含有卤化物,即使是停一夜,也必须要用蒸馏水将色谱柱冲洗干净,以防止它们对柱体的腐蚀。
4、色谱柱的存放。
如果色谱柱暂时不用,存放时要注意以下几点:
a.几天之内的短期放置,应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗),再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。
b.如果色谱柱长期不用,仅用上述方法来处理就不行了,这时应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱则可用正已烷或庚烷,而凝胶柱则不能用水了,因柱内如果有微生物的生长则会使柱效降低,此时应用0.05%的NaNs水溶液(防腐剂)来冲洗色谱柱,再将色谱柱封严。色谱柱长期放置时,一定要将色谱柱的两端封严,以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象,因这可导致柱效的严重降低。
c.色谱柱应贮存在室温下,如果放置于0℃以下的环境里,柱内就会结冰,这也将导致柱效的降低。
高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪(HPLC)一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果,HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。
高效液相色谱仪的工作原理
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

(4)tlc要用哪些仪器扩展阅读:
高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪(HPLC)一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果,HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。
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高压输液系统
高压输液系统包括:溶剂储液瓶、溶剂脱气装置、高压输送泵以及梯度洗脱装置。其中,高压输液泵是高效液相色谱仪的主要部件之一,输送压力达150—350×105Pa。输液系统要为HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相,流量的精度和长期的重复性要好,同时还要提供精度好、准确度高、重现性好的多元溶剂梯度。因此,输液泵的好坏直接影响着整个系统的质量和分析结果的可靠性。
进样系统:进样能在试样引入色谱柱,有六个接口:1,4之间接定量环;2接高压泵;3接色谱柱;5,6接废液管。
色谱分离系统:色谱柱通常为不锈钢柱,内装各种填充剂。常用的填料为硅胶,可用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同,可用于反相或正相色谱。其中、最常用的是十八烷基键合硅胶,即ODS柱,可用于反相色谱或离子对色谱。
检测系统:检测系统用于连续检测色谱柱流出的物质,进行定性定量分析。要求其灵敏度高、噪音小、基线稳定、响应值的线性范围宽等。近年来各国都在研究开发新的检测技术,进一步扩大了HPLC的应用。
根据检测需要的不同检测器可分为紫外检测器(UVD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、红外检测器(IRD)、核磁共振检测器(NMRD)、质谱检测器(MSD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、小角度激光散射检测器(LALLSPD)。
数据处理系统:高效液相色谱的分析结果除可用记录仪绘制谱图外,还可使用微处理机和色谱数据工作站来记录和处理色谱分析的数据。
⑸ HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法
TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
PC:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法,因为它可以快速的完成分析,而且对材料的限制很少,所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样,物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸,流动相会带着物质在上面流动,这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时,如果颜料中含有不只一种物质,不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开,这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度,使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现,就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
GC:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相;气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
⑹ TLC-FID 是什么方法
TLC是薄层色谱检测方法,FID是质普的一种检测仪器
这俩东西连用大概是用来做你所说的地球化学检测样品的定性作用吧
⑺ 怎样来介绍TLC自然光数字一体机的功能
自然光:主要由圆偏振光技术和动态背光调节技术,对提升画质,视力保护,环保节能等方面提升。它获得自主创新奖。其他品牌电视为线偏振光技术。自然光技术向日本和台湾地区授权受用。 中国平板彩电的领军企业TCL日前推出了自主研发的自然光技术,这项技术不啻于在国际“绿色壁垒”上撕开了一道“缺口”,它从根本上解决了平板电视能耗偏高的问题,在大幅提升画质的基础上,可以让液晶电视能耗降低超过50%。TCL自然光技术主要由动态背光调制技术和圆偏振光技术组成。其中,动态背光调制技术能实现屏幕上的分区域调解。该技术不仅能增加明暗不同区域中的画面层次感,还能丰富暗部区域的画面表现。从测试结果看,自然光技术能使液晶电视的静态对比度达到10000:1,动态对比度达到50000:1,达到当前业界LCD屏幕的最高水准。 我们不妨来算一笔账:普通平板电视每小时的耗电量约为300瓦,假设每个家庭每天要看5小时的电视,电视机一天的耗电量就为1.500千瓦/时(1.5度电)。一台电视机一年365天至少消耗547.5度电。而使用TCL自然光技术之后,如果按节约一半计算的话,一台电视机一年365天就可以节约273.7度电。在此基础上,如果再按照中国电子商会预测的2007年年底中国城市居民家庭平板电视保有量将达1500万台来计算,一年总的节电量将达41亿度。 这样的节电能力将是超乎想象的,不仅解决了制约平板电视普及应用的行业问题,其节能效果也契合了我国越来越重视资源和环境可持续发展的现实情况。 光路创新 自然视觉体验 色彩亮丽一直是液晶电视吸引消费者购买的一个很重要的因素,但是消费者发现如果长时间观看太亮的电视容易产生视觉疲劳。TCL自然光技术通过芯片智能控制,根据画面信号的色彩明暗特点,主动地分区域调节液晶面板背部光源发光,并通过光路创新将液晶电视发光处理为与自然界光线发光原理相同的圆偏振光,实现了自然光下的视觉感受,特别符合人眼的自然视觉机理。 此前,TCL委托国家平板显示工程技术研究中心与国内某著名高校眼科中心,借助专业的电生理记录系统仪器和科学的分析手段,进行了长时间观看液晶电视的视觉疲劳研究。试验中,通过对观看普通液晶电视和圆偏振光液晶电视的学生进行的对比实验发现,观看普通液晶电视后的眨眼频率比观看前高,差异有显著意义;而观看圆偏振光液晶电视前后的眨眼频率差异无显著意义。由此得出了圆偏振光可以大大起到健康护眼的作用。 业内人士评价说,自然光技术代表了TCL在液晶产业核心技术上的重大创举,全球最薄的薄绝H78则代表了TCL在大屏幕全高清产品上的重大突破,产品和技术双丰收,这无疑让TCL站到了液晶行业的“最高峰”。
⑻ 薄层色谱分析
薄层色谱简单原理
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf):
薄层色谱仪
薄层色谱法简称TLC,是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后,人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作,使该方法日趋成熟。
薄层色谱法工作的过程是这样的:
首先将要分离的混合物点在用固定相均匀涂布的薄板的一端;
然后将薄板的这一端浸入流动相,在流动相浸湿薄板的过程中,样品随着流动相被展开,不同的组分随流动相以不同的速度向前移动,最终保留在薄板上的不同位置,从而达到分离的目的;
再用适当的方法对不同的组分进行检测,就可以定性或定量的对样品作出分析。
此时的固定相被称为载体或吸附剂,而流动相被称为展开剂,被展开的样品叫做斑点。
薄层色谱的特点:
灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。由于这些特点,薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。
由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中,薄层扫描仪是最为重要的,因此对它进行略详的介绍。
薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的,每台仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几个部分。
典型的检测方法是吸收检测法,其基本测定原理为,用一束长宽可以调节的一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上进行整个斑点或被斑点反射的光束,根据光束被斑点吸收后强度的变化来确定组分的含量。 薄层色谱法的优点特别适合我国国情,已成为许多实验室不可缺少的分离手段。该方法在科研、教学、临床、生产等各个领域中广泛应用,分离对象也无所不包。
目前它正向联用的方向发展,如薄层色谱--气相色--质谱联用,或都薄层色谱--红外光谱等的联用。
医药工业
薄层色谱在医药工业中有很广泛的应用,特别应用在中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。
临床医学
在临床医学中,它主要用于对生物样品和有毒的物质进行分析。
环境科学
薄层色谱可以用来进行农药及农药残留分析,或都对有毒金属、多环芳烃进行检测。
食品化学
食品添加剂的安全性问题已婚经越来越多的得到关注,用薄层色谱对食品添加剂进行分析是一种简单有效的方法。
化学化工
薄层色谱在化学、化工方面也有很多应用,例如对高分子材料的助剂、填料等进行分析。
⑼ tlc薄层色谱原理
第一节 基本原理
薄层色谱法是色谱法中应用最广泛的方法之一,是将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料板或铝箔上,形成一均匀薄层,经点样、展开与显色后,与适宜的对照物质在同一薄层板上所得的色谱斑点做比较,用于进行定性鉴别或含量测定的方法。
它具有以下特点:
①分离能力强,斑点集中;
②灵敏度高,数微克甚至数十纳克的物质也能检出;
③展开时间短,一般只需十至数十分钟,一次可以同时展开多个试样;
④试样预处理简单,对被分离物质性质没有限制;
⑤上样量比较大 ,可点成条状;
⑥所用仪器简单,操作方便等。
虽然薄层色谱法从仪器自动化程度、分辨率、重现性方面不如气相色谱法和高效液相法,但由于薄层色谱法具有上述特点,特别是仪器简单,操作方便,用途广泛,因此在实际工作中仍是一种极有用的分离分析技术,已广泛应用于医药学各研究领域中,也适用于工厂、药房等基层实验室。
按分离效能,薄层色谱法可分为经典薄层色谱法和高效薄层色谱法;
按分离机制,薄层色谱法可分为吸附、分配、分子排阻色谱法和胶束薄层法。
薄层色谱法一般用于定性分析,也能用于定量分析和样品的制备。
一、分离原理
在吸附薄层色谱法中,固定相主要是吸附剂,如硅胶、氧化铝等。其色谱过程是将混合组分的试样点在薄层板的一端,将薄板竖直放入一个盛有少量展开剂的封闭容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,流动相借助毛细作用不断向上移动,使得组分与流动相和固定相的吸附平衡被破坏,即吸附的组分不断地被流动相解吸下来,解吸下来的组分立即溶解于流动相中并随之向上移动,当遇到新的固定相表面时,又与流动相展开吸附竞争并再次建立瞬间平衡。由于吸附剂对各组分具有不同的吸附能力,展开剂对各组分的溶解、解吸能力也不相同。因此在不断展开的过程中,各组分在两相吸附-解吸过程中行进速度不同,而最终被分离开来。吸附色谱对影响吸附能的构型差别很敏感,因此很适合用于异构体的分离。
⑽ 化学论文中分析图都是用什么仪器测出来的
化学论文中分析图都是用色谱类仪器、分光光度仪、pH计、电导率仪测出来的。
如果按大类分的话,色谱类仪器应该是市场所占份额最多的,一个实验室可以没有光谱类仪器,可以没有质谱、可以没有表征仪器,但是色谱类仪器一样是会有的,比如GC、HPLC、CE、TLC等。
如果单单看数量的话,可能721、722、751等分光光度仪应该是最多的吧,因为这东西太便宜了,500-2000之间的价格范围,皮实耐用,操作简单,所以广泛用于大中专院校、厂矿企业、科研院所,不过现在有萎缩的趋势,正所谓经典的另一个意思就是古董。
如果一些辅助类仪器也算的话,pH计、电导率仪也应该能够上榜,想一想那个实验室敢说没有pH计?但是正因为是辅助类仪器,所以通常我们不把他们算作独立的仪器设备。
化学实验中使用到的仪器称为化学仪器。可以对材料进行计量或反应。主要分为计量仪器和反应仪器。将仪器以特定方式进行组合构成装置,实现实验目的。常用化学仪器分为简单仪器和复杂仪器两大类。