仪器分析手段怎么检测水杨酸

⑴ 对于水杨酸的羧基官能团,用什么仪器分析方法能够比较方便的进行定量测定

摘要 对于水杨酸的羧基官能团,用高效液相色谱快速测定法。

⑵ 水杨酸甲酯的含量测定方法包括哪些

测定方法有：指示剂法、皂化反滴法等。常用皂化反滴法。

酯基的测定

皂化反滴法

RCOOR′+KOH（过量）→RCOOK+R′OH+KOH（剩余）

KOH（剩余量）+HCl→KCl+H2O

仪器:

微量酸式滴定管10 ml和50 ml 吸量管10 ml 磨口锥形瓶100ml14#

磨口球形冷凝管 14#

试剂

氢氧化钾乙醇溶液 :0.2mol·dm－3 盐酸标准溶液 :0.1 mol·dm－3

酚酞指示剂 1%（乙醇溶液）

试样 : 苯甲酸乙酯

实验步骤

准确称取约0.5 mmol的酯于100 ml磨口锥形瓶中，易挥发的试样用毛细管法称量。用吸管吸取10.00 ml 0.2mol·dm－3氢氧化钾乙醇溶液放于锥形瓶内，加几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物温和加热回流约1~3h，使皂化完全。冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol·dm－3盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好褪去为止。空白试验与试样测定同时进行。

结果处理

酯%=

式中V 试样消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；

VO 空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml；

c 盐酸标准溶液浓度，单位为mol·dm－3；

M 试样的分子量；

W 试样的质量，单位为g；

n 试样分子中酯基的个数

注意事项

（1）皂化是否完全，以及反应速度的快慢均取决于碱的浓度和反应温度。一些难皂化的酯必须适当延长反应的时间。

（2）如果试样中含有游离酸，则应另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用碱将游离酸预先中和之。

（3）醛、酚、酰胺、腈对此法有干扰。

（4）氢氧化钾的乙醇溶液有时呈现黄色，其原因可能是乙醇中含有醛。

（5）为了提高皂化速度，应增加碱的浓度，但碱的浓度增加，必然使滴定误差增大。为了提高测定的准确度，有人建议用离子交换法来直接测定皂化后产生的酸，以及用双指示剂法测定难以皂化的酯。

⑶ 谁知道怎么用滴定方法检测乙酰水杨酸啊，谢谢了

阿司匹林及其制剂含量测定

一、 目的要求
掌握阿司匹林及其制剂含量测定原理和操作方法及计算。
二、 实验内容
（一）阿司匹林含量测定：直接中和法
1、原理：利用乙酰水杨酸游历羧基，以标准碱液直接滴定。
2、操作方法
取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02的C9H8O4。
（二） 阿司匹林片含量测定：两步滴定法
1、原理：利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。
本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。
2、操作方法：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显分红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L），并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
（三）复方阿司匹林片中乙酰水杨酸的测定
1、基本原理：
采用氯仿多次提取，把乙酰水杨酸提取分离后进行直接碱量法测定。
2、操作方法：
取本品20片精密称定，研细后精密称出细粉适量（越相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿震摇提取4次（20，10，10与10ml），氯仿液用一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液三滴，用0.1mol/L的氢氧化钠液滴定即得（每1ml的0.1mol/L的氢氧化钠溶液相当于18.02的C9H8O4）。
3、计算：
VNaOH：氢氧化钠液消耗的体积（ml）
F：氢氧化钠液浓度校正系数
W片：平均片重（mg）
W样：取样重（mg）
标示量：每片中应含本品的量（mg）
（四）阿司匹林肠溶片含量测定
1、原理：同（二）
2、操作方法：取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分震摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤。
精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，以下操作同（二）中2项：“自加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml起…。”

改进方法：

乙酰水杨酸是最常用的解热、消炎、镇痛药之一。近年来又发现其有抑制血小板凝聚作用，临床上用小剂量防治动脉血栓、心肌梗塞等〔1〕。因此市面上出现了规格为25 mg、40 mg的乙酰水杨酸肠溶片，用于心血管疾病。而小剂量的药品必须作含量均匀度测定。本文采用直接测定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度，结果满意。

1 药品与试剂

乙酰水杨酸肠溶片批号980414、980721、980722（福建晋江宝仁德药业有限公司）；阿司匹林批号9808785（山东新华制药股份有限公司）；淀粉、糊精（上海静安食品加工厂）；其余试剂均为分析纯。

2 含量均匀度测定方法的探讨

2.1 按原方法测定出现的问题 批复乙酰水杨酸肠溶片质量标准的含量均匀度的测定方法为：取本品1片，研磨，用中性乙醇20 ml分次转移至锥形瓶中，用氢氧化钠液中和，再精密加入氢氧化钠液（0.01 mol／L）40 ml，置水浴上加热水解，迅速放冷，用硫酸液（0.005 mol／L）滴定并用空白试验校正。因本处方中加有少量的酒石酸作稳定剂，故先用碱中和以除去酒石酸的干扰后再测定。用该方法测定3批样品，其含量均值分别为126.3％、127.3％、125.8％；A＋1.80S分别为28.0、30.6、29.9，均较大幅度地超过标准规定的限度。

2.2 辅料对原测定方法的影响 据了解，在生产小剂量乙酰水杨酸肠溶片时严格按照生产规程投料生产，理论上含量不应当高出这么多。为了寻找原因，进行了回收率试验。按处方称取主药和辅料，按原标准方法进行测定，结果平均回收率为140％，n＝3。同时按处方称取辅料进行试验，结果表明含量高出部分是由辅料糊精引起的。糊精在加入氢氧化钠滴定液并在水浴上加热后，水解消耗了氢氧化钠滴定液，使含量大幅偏高。而含量均匀度的标准要求A＋1.80S≤20.0，在上述测定中A值已经超过了20.0，因此其含量均匀度也就大幅超过规定的限度。

2.3 含量均匀度测定方法的修改 经试验，将含量均匀度的测定方法改成直接滴定法。方法为：取本品1片，置乳钵中，研磨，并用中性乙醇20 ml分次转移至锥形瓶中，振摇使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01 mol／L）滴定，即得。

3 回收率试验

按处方称取主药和辅料，混匀，按上述修改后的方法进行测定（见表1）。

表1 回收率试验结果（n＝5）

试样号 加入量（mg） 测得量（mg） 回收率（％） 平均回收率（％） RSD（％）
1 23.67 24.17 102.1
2 24.66 25.03 101.5
3 24.92 25.39 101.9 102.1 0.5
4 26.60 27.30 102.6
5 27.24 27.96 102.6

4 样品的含量均匀度测定

按修改后的方法测定了3批样品的含量均匀度（见表2）。表2 样 品 含 量 均 匀 度 测 定 结 果（n＝10）

批 号 含量均值（％） A＋1.80S RSD（％）
980414 95.5 5.8 0.9
980721 96.5 6.1 1.2
980722 97.3 6.5 1.5

5 讨论

5.1 回收率试验中，回收率有所偏高，主要是处方中加有少量稳定剂酒石酸所致。

5.2 加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度测定不能采用加碱水解后用酸返滴定的方法，可改成用碱直接滴定法。本方法虽然样品中的少量酒石酸对测定结果有所影响，但因含量均匀度系指药品“每片（个）含量偏离标示量的程度”〔2〕，且加的酒石酸量少，故该方法还是切实可行的。

5.3 修改后的方法简便易行，可作为加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片含量均匀度的测定方法，有利于生产厂家的质量控制。参考文献

1.顾茂建：阿司匹林制剂的国外专利介绍 药学通报 1985；20（7）：433

2.中国药典：1995；二部：附录69

⑷ 水杨酸盐光度法

方法提要

在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量呈正比。本法最低检测质量为0.25μg。若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。

仪器和装置

分光光度计。

具塞比色管10mL。

试剂

亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)见81.12.2。

氢氧化钠溶液(280g/L)称取140gNaOH溶于550mL纯水中，煮沸并蒸发至约450mL，冷却后用纯水稀释至500mL。

柠檬酸钠溶液见81.12.2。

含氯缓冲液见81.12.2。

水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)称取3.5g水杨酸，加5mLNaOH溶液，水杨酸溶解后，加1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，摇匀。临用时配制。

铵离子标准溶液见81.12.2。

校准曲线

于8支10mL具塞比色管中，加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00mL铵标准溶液，加纯水至10mL刻度。各加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液后，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静置90min后测定，颜色可稳定24h。于波长655nm下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

如水样需经蒸馏处理时，用50mL0.02mol/LH₂SO₄作为吸收液。

吸取10.0mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞比色管中，按校准曲线步骤操作测定吸光度，从校准曲线上查出水样中铵离子的质量。

试剂空白的制备吸取0.4mL含氯缓冲液加到10mL纯水中，混匀，静置半小时后加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。与水样同时测定。

水样中铵离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

不同形式表示的分析结果，可依照表81.6进行换算。

⑸ 如何用化学方法鉴别水杨酸，乙酰水杨酸，水杨酸甲酯

1、首先鉴别出乙酰水杨酸：氯化铁溶液

氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色，水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基，显示紫色，而乙酰水杨酸不含酚羟基，不显示紫色，即可以鉴别出乙酰水杨酸。

2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯

羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，水杨酸中含有羧基，水杨酸甲酯不含羧基，因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生，没有气泡产生的是水杨酸甲酯。

(5)仪器分析手段怎么检测水杨酸扩展阅读

水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别：

1、物理性质不同

乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。水杨酸甲酯是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体，有强烈的冬青油香气。水杨酸是一种脂溶性的有机酸，白色的结晶粉状物。

2、应用范围不同

乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林，解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等；水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂，在一般香料的调和中也有应用；水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准，在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。

3、化学性质不同

乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化；水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。露置空气中易变色。为冬青油的主要成分。遇铁会变成深褐色；水杨酸常温下较稳定，急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。

⑹ 提取植物叶片中的水杨酸及测定其含量的方法

一般采用柳树，杨树，冬青树皮或猕猴桃果实等来提，当然杨柳科的树叶中水杨酸含量也是很高的。

测定含量：

主要仪器：Beckman高效液相色谱仪，岛津荧光检测器，Heidolp旋转蒸发仪。SA标准品，上海五联化工厂生产；甲醇为色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司生产；其余所用试剂均为分析纯；水(二次蒸馏水，自制)。

HPLC检测条件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流动相： 甲醇：乙酸缓冲液(pH3．2)=50：50；岛津荧光检测器(激发波长为310nm，发射波长为415nm)；流速为1．0mIMmin；进样量为201xL。

提取：

水杨酸可由苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制得成品。

其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。

(6)仪器分析手段怎么检测水杨酸扩展阅读：

水杨酸在某些弱酸性电解液中作为添加剂，也可用作电镀或化学镀的络合剂。化妆品防腐剂。主要用于花露水、痱子水、奎宁头水等水类化妆品。除防腐杀菌作用外，还有祛除汗臭、止痒消肿、止痛消炎等功能。

主要作为医药工业的原料，用于制备阿司匹林、水杨酸钠、水杨酰胺、止痛灵、水杨酸苯酯、血防-67等药物。染料工业用于制备媒染纯黄、直接棕3GN、酸性铬黄等。还用作橡胶硫化延缓剂和消毒防腐剂等。

用作环氧树脂固化的促进剂，也可作为防腐剂。可用来制备水杨酸甲酯、水杨酸乙酯等合成香料。染料工业用作制备直接染料及酸性染料等的原料。还可用作橡胶防焦剂、消毒剂等。

⑺ 用紫外吸光光度法测阿司匹林中水杨酸含量

【摘要】 目的 测定游离水杨酸含量。方法 紫外分光光度法。结果 水杨酸在1.52～30.4μg/m（r=0.99996）的浓度范围内线性关系良好，平均回收率为100.78%，RSD为1.18%（n=6）。结论 本方法快速、准确、可作为游离水杨酸的检查。 关键词 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸 紫外分光光度法 阿司匹林肠溶片是一种解热镇痛、抗炎、抗风湿药物，应用临床已有多年的历史，疗效确切。但在检查其游离水杨酸一项时，《中国药典》一直沿用对照品化学反应目视比色法判断标准，特别当对照品与供试品溶液颜色相近时易造成判定误差。该法也只能半定量，且整个操作过程繁琐。本文对建立紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量进行分析。 1 仪器与试药 UV-1601紫外分光光度计（日本岛津），阿司匹林对照品（批号:1011-0101）水杨酸对照品（批号:0106-9702），（均从中国药品生物制品检定所购）;阿司匹林肠溶片3批（①批号:20020401规格:50mg;②批号:030101规格:50mg;③批号:20030618规格:25mg×100片），另外取阿司匹林片1批（批号:020503规格:0.3g×100片）。 2 实验方法与结果 2.1 测定波长的选择 精密称取水杨酸对照品与阿司匹林对照品适量加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液分别制成每1ml约含10μg的水杨酸溶液和每1ml约含100μg的阿司匹林溶液，照分光光度法分别在200～350nm的波长范围内扫描紫外吸收图谱，水杨酸对照品溶液在304±2nm，235±2nm的波长处有最大吸收，阿司匹林对照品溶液在277±2nm，228±2nm的波长处有最大吸收，经将两者的对照品溶液放置24h，再分别扫描吸收图谱，发现阿司匹林对照品溶液在304nm的波长处有明显吸收，说明此溶液放置过程中发生了水解反应，有水杨酸产生，然而在277nm的波长处的变化不大，故选定304nm的波长处为测定游离水杨酸的波长。 2.2 标准曲线制备 精密称定水杨酸对照品约15.2mg，置100ml量瓶中加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0ml分别置50ml量瓶中，各加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液稀释至刻度，摇匀，在304nm的波长处测定吸收度;以浓度和吸收度作线性回归，得回归方程:A=0.04189C+0.00167，r=0.99996。 2.3 测定游离水杨酸 取本品适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中摇匀，过滤，在304nm的波长处测定吸收度，用标准曲线求得含量结果测定3批阿司匹林肠溶片和1批阿司匹林片中游离水杨酸含量并与《中国药典》2000年版二部收载的阿司匹林肠溶片和阿司匹林片项下检查游离水杨酸法比较。结果见表1。 表1 两种方法测得结果 2.4 不符合规定 ≤1.5 阿司匹林片 020503 0.39 不符合规定 ≤0.3 2.4 回收率试验 采用加样回收试验法，取100ml量瓶6只，编号，各精密称取已测定过水杨酸含量的阿司匹林肠溶片细粉适量（约相当于50mg）分别置量瓶中，再于1、2号量瓶中各精密加入水杨酸对照品0.5mg，3、4号量瓶中各精密加入水杨酸对照品1.5mg，5、6号量瓶中各精密加入水杨酸对照品2.5mg，照测定方法，分别依法测定，计算平均回收率，结果见表2。 表2 水杨酸回收率测定结果 3 讨论 溶剂用无水乙醇、甲醇、冰醋酸-甲醇（1:10）溶液为溶剂分别做阿司匹林在各溶剂中的稳定性试验，取阿司匹林对照品分别用上述3种溶剂制成测定溶液，照测定游离水杨酸项下测定，在相同的时间得到数据表明，阿司匹林在无水乙醇和甲醇中水解反应快，故无水乙醇、甲醇不宜作测定本品的溶剂。试验表明，冰醋酸-甲醇（1:10）溶液配制的阿司匹林溶液水解反应较慢，相对稳定，但放置时间长，测得值增大，因此，建议样品溶液即配即用。本法测得的结果与药典法测得的结果相符，但本法准确度高，可作为阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查。本法也适宜阿司匹林片中游离水杨酸的检查。

⑻ 用什么方法可以简便的检验产品中是否有未反应的水杨酸

一般水杨酸它可以氯化铁反应产生紫色的现象，这是一种紫色的络合物。有一定的特征性。如果产品中还有未反应的水杨酸的话还有的话，就可以检测出来了。

⑼ 如何用化学方法鉴别水杨酸，乙酰水杨酸

首先，可以先用氯化铁，不显紫色的是乙酰水杨酸（没有酚羟基）
然后，用检测羧基的办法就能分辨出那个是水杨酸，那个是水杨酸甲酯了，比如加入饱和碳酸氢钠溶液，有气泡的就是水杨酸（酚羟基不会与碳酸氢钠反应）