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光谱图可以用什么仪器

发布时间:2022-09-02 14:12:01

① X射线荧光光谱仪

自从1895年伦琴(Roentgen WC)发现X射线之后不久,莫斯莱(Moseley HG)于1913年发表了第一批X射线光谱数据,阐明了原子结构和X射线发射之间的关系,并验证出X射线波长与元素原子序数之间的数学关系,为X射线荧光分析奠定了基础。1948年由弗里特曼和伯克斯设计出第一台商业用波长色散X射线光谱仪。自20世纪60年代后,由于电子计算机技术、半导体探测技术和高真空技术日新月异,促使X射线荧光分析技术的进一步拓展。X荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的现代测试技术,已广泛应用于宝石矿物、材料科学、地质研究、文物考古等诸多领域。

一、基本原理

X射线是一种波长(λ=0.001~10nm)很短的电磁波,其波长介于紫外线和y射线之间。在高真空的X射线管内,当由几万伏高电压加速的一束高速运动的电子流投射到阳极金属靶(如钨靶、铜靶等)上时,电子的动能部分转变成X光辐射能,并以X射线形式辐射出来。从金属靶射出的X射线主要由两类波长、强度不等的X射线组成,即连续X射线谱及特征X射线谱。前者指在X射线波长范围内,由其短波限开始并包括各种X射线波长所组成的光谱。后者则指当加于X光管的高电压增至一定的临界数值时,使高速运动的电子动能足以激发靶原子的内层电子时,便产生几条具一定波长且强度很大的谱线,并叠加在连续X射线谱上,由特征X射线组成的光谱称为特征X射线谱。

特征X射线谱源自原子内层电子的跃迁。当高速运动的电子激发原子内层电子,而导致X射线的产生,这种X射线称为“初级X射线”。若以初级X射线为激发手段,用以照射宝石样品,会造成宝石的原子内的电子发生电离,使内层轨道的电子脱离原子,形成一个电子空位,原子处于“激发态”,这样外层电子就会自动向内层跃迁,填补内层电子空位,进而发射出一定能量的X射线。由于它的波长和能量与原来照射的X射线不同,即发出“次级X射线”。人们将这种由于X射线照射宝石而产生的次级X射线称X射线荧光。通常,X射线荧光只包含特征X射谱线,而缺乏连续X射线谱。

当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12~10-14秒,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为弛豫过程。弛豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图2-2-1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线。由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Ka射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图2-2-2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量△E释放出来,且△E=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Ka射线,同样还可以产生Kβ射线、L系射线等。

图2-2-1 X射线荧光和俄歇电子产生示意图

图2-2-2 产生K系和L系辐射示意图

莫斯莱(Moseley HG,1913)发现,X射线荧光的波长入与元素的原子序数Z有关,随着元素的原子序数的增加,特征X射线有规律的向短波长方向移动。他根据这种谱线移动规律,建立了关于X射线波长与其元素原子序数的关系定律,其数学关系如下:

λ=K(Z-S)-2

式中K和S是常数。因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

二、X射线荧光光谱仪

自然界中产出的宝石通常由一种元素或多种元素组成,用X射线照射宝石时,可激发出各种波长的荧光X射线。为了将混合在一起的X射线按波长(或能量)分开,并分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,常采用两种分光技术。

其一是波长色散光谱仪。它是通过分光晶体对不同波长的X射线荧光进行衍射而达到分光的目的,然后用探测器探测不同波长处的X射线荧光强度,这项技术称为波长色散(WDX)X射线荧光光谱仪。波长色散X射线荧光光谱仪(见图2-2-3)主要由X射线发生器、分光系统(晶体分光器)、准直器、检测器、多道脉冲分析器及计算机组成。

图2-2-3 WDX1000波长色散X射线荧光光谱仪

其二是能量色散X射线荧光光谱仪。它是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并检测,不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。这种半导体探测器有锂漂移硅探测器、锂漂移锗探测器、高能锗探测器等。X光子射到探测器后形成一定数量的电子-空穴对,电子-空穴对在电场作用下形成电脉冲,脉冲幅度与X光子的能量成正比。在一段时间内,来自宝石的荧光X射线依次被半导体探测器检测,得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲,经放大器放大后送到多道脉冲分析器(通常要1000道以上)。按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数,脉冲幅度可以用X光子的能量标度,从而得到计数率随光子能量变化的分布曲线,即X光能谱图。能谱图经计算机进行校正,然后显示出来,其形状与波谱类似,只是横坐标是光子的能量。能量色散的最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能谱仪对X射线的总检测效率比波谱高,因此可以使用小功率X光管激发荧光X射线。另外,能谱仪没有光谱仪那么复杂的机械机构,因而工作稳定,仪器体积也小。缺点是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存,对轻元素检测困难。能量色散X射线荧光光谱仪(见图2-2-4)主要由X射线发生器、检测器、放大器、多道脉冲分析器及计算机组成。

图2-2-4 能量色散X射线荧光光谱仪

近年来又发展以放射性同位素为激发源,如26Fe5548Cd10994Pu23895Am241等,这些放射性同位素具有连续发射低能X射线的能力。不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。放射源激发的方法是:将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出孔径为几毫米或十几毫米的小孔,使X射线经过准直后照射被测宝石上。由于放射源激发具有单色性好、体积小且重量轻的特点,可制造成便携式仪器。但是放射源激发功率较低,荧光强度和测量灵敏度较低。

三、应用

由于X射线荧光光谱仪适用于各种宝石的无损测试,具有分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便;分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析(重元素的检测限可达10-6量级,轻元素稍差);分析快速、准确、无损等优点,近年来受到世界各大宝石研究所和宝石检测机构所重视并加以应用。

(一)鉴定宝石种属

自然界中,每种宝石具有其特定的化学成分,采用X射线荧光光谱仪可分析出所测宝石的化学元素和含量(定性—半定量),从而达到鉴定宝石种属的目的。例如,图2-2-5显示马达加斯加粉红色绿柱石中含少量Cs、Rb等致色元素,故可确定其为铯绿柱石。

图2-2-5 铯绿柱石的能量色散X射线荧光光谱图

(二)区分某些合成和天然宝石

由于部分合成宝石生长的物化条件、生长环境、致色或杂质元素与天然宝石之间存在一定的差异,据此可作为鉴定依据。如早期的合成欧泊中有时含有天然欧泊中不存在的Zr元素;合成蓝色尖晶石中存在Co致色元素,而天然蓝色尖晶石中存在Fe杂质致色元素;采用焰熔法合成的黄色蓝宝石中普遍含有天然黄色蓝宝石中缺乏的Ni杂质元素;合成钻石中有时存在Fe、Ni或Cu等触媒剂成分等。

(三)鉴别某些人工处理宝玉石

采用X射线荧光光谱仪有助于快速定性区分某些人工处理宝石。如近期珠宝市场上面市的Pb玻璃充填处理红宝石中普遍富含天然红宝石中几乎不存在的Pb杂质元素;同理,熔合再造处理翡翠中富含天然翡翠中不存在的Pb杂质元素;有些染色处理黑珍珠中富含Ag元素,如图2-2-6显示染色黑珍珠中染色剂为硝酸银化合物。

图2-2-6 染色黑珍珠的能量色散X射线荧光光谱图

② 电致发光光谱原理及用什么仪器检测

荧光分光光度计能测电致发光?怎么个测法?

③ 请问哪些仪器可测量可见光(如日光)的光谱是否有仪器可直接生成光谱图请详细列一下仪器名称,谢谢~

紫外分光光度计 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 基本操作 (1)通电---仪器自检----预热20min;
(2)用键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标样浓度方式(C)和已知标样浓度斜率(K)方式;
(3)波长选择:用波长调节旋钮设置所需的单色光波长;
(4)放样顺序:打开样品室盖,在1~4号放置比色皿槽中,依次放入%T校具(黑体),参比液,样品液1和样品液2.
(5)校具(黑体)校"0.000":将%T校具(黑体)置入光路,在T方式下按"%T"键,此时仪器自动校正后显示"0.000"
(6)参比液校"100"%T或"0.000"A:将参比液拉入光路中,按"0A/100%T"键调0A/100%T,此时仪器显示"BLA",表示仪器正在自动校正,校正完毕后显示"100"%T或"0.000"A后,表示校正完毕,可以进行样品测定.
(7)样品测定:将两样品液分别拉入光路中,此时若在"T"方式下则可依次显示样品的透射比(透光度)若在"A"方式下,则显示测得的样品吸光度.
3.2 7200型分光光度计使用方法(浓度测定)
7200型分光光度仪不仅可以测定未知样品的透射比(T)和吸光度(A)这两项基本操作,还可进行未知样品浓度测定.
(1)在已知标准溶液浓度前提下,测定未知样品浓度.
(2)在已知标准溶液浓度斜率前提下,测定未知样品浓度.
备注:以上两种浓度测定的方法请大家参照实验教学教材课后自学

④ 紫外可见吸收光谱法的仪器组成

紫外可见吸收光谱仪由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录(计算机)等部分组成
普通紫外可见光谱仪,主要由光源、单色器、样品池(吸光池)、检测器、记录装置组成.为得到全波长范围(200~800-nm)的光,使用分立的双光源,其中氘灯的波长为185~395 nm,钨灯的为350~800nm.绝大多数仪器都通过一个动镜实现光源之间的平滑切换,可以平滑地在全光谱范围扫描.光源发出的光通过光孔调制成光束,然后进入单色器;单色器由色散棱镜或衍射光栅组成,光束从单色器的色散原件发出后成为多组分不同波长的单色光,通过光栅的转动分别将不同波长的单色光经狭缝送入样品池,然后进入检测器(检测器通常为光电管或光电倍增管),最后由电子放大电路放大,从微安表或数字电压表读取吸光度,或驱动记录设备,得到光谱图。
紫外、可见光谱仪设计一般都尽量避免在光路中使用透镜,主要使用反射镜,以防止由仪器带来的吸收误差.当光路中不能避免使用透明元件时,应选择对紫外、可见光均透明的材料(如样品池和参考池均选用石英玻璃).
仪器的发展主要集中在光电倍增管、检测器和光栅的改进上,提高仪器的分辨率、准确性和扫描速度,最大限度地降低杂散光干扰.目前,大多数仪器都配置微机操作,软件界面更贴近我们所要完成的分析工作.

⑤ 测LED光源全光谱要用什么仪器测量呢

光谱测试仪器:杭州灵彩SPEC1000A
光谱测试系统:杭州灵彩LCS-0320LED积分球光电综合测试系统

简介如下:
LCS-0320LED积分球光电综合测试系统是灵彩公司自主研制的快速光谱仪,采用国际上先进的全光谱法,测量各种光源的光谱功率分布、色品坐标、色温、显色指数、色容差、色偏差、颜色纯度和主波长、光通量、辐射功率、光效率等参数。配合相应仪表可同时测试被测对象的电压、电流、功率、功率因数等参数。
测试软件:标准中英文操作界面,符合国际化要求。测试软件美观易用,测试数据及分析结果可以导出Excel、PDF等多种格式报表。
符合:CIE NO.127、CIE NO.63、SJ/T 2355、GB/T 7922-2003、GB/T 8417-1987、CIENO.15等标准的要求。
典型应用:LED灯珠、LED模块、LED日光灯管、LED灯具等。
特殊适用:射灯、筒灯、天花灯等发光方向性较强的灯具。

⑥ 手持光谱测试仪能够检测那些

手持式光谱仪是一种基于XRF(XRayFluoRescence,X射线荧光)光谱分析技术的光谱分析仪器,主要由X光管、探测器、CPU以及存储器组成,由于其便携具有高效、便携、准确等特点,使其在合金、矿石、环境、消费品等领域有着重要的应用。

一、简介

手持式光谱仪要求具有高的分辨率和信噪比、更好的强度准确性和波长准确性以及强的抗外界干扰性和优良的仪器稳定性,在仪器的软件上,要求能够进行导数、去卷积等复杂的数学计算,能够计算光谱间相似度、模式识别分析、支持多元校正分析和用户自建谱库并进行检索。

二、原理

手持式光谱仪是一种基于XRF光谱分析技术的光谱分析仪器,当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层 电子从而出现一个空穴,使整个 原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子,击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。由Moseley定律可知,只要测出荧光 X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。X射线探测器将样品元素的X射线的特征谱线的光信号转换成易于测量的电信号来得到待测元素的特征信息。

三、特点

——现场检测,快速无损,无需送抵实验室,大大提高效率

——分析速度较台式光谱仪快很多,仅几秒钟就可显示分析结果

——体积小,重量轻,携带方便

四、应用

手持式光谱仪的应用非常广泛,涉及:电力、 石化、考古、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、地质勘探、矿山测绘、开采、矿石分选、矿产贸易、金属冶炼、环境监测、土壤监测、玩具、服装、鞋帽、电子产品等众多领域。

⑦ 红外光谱仪的种类和工作原理是什么

楼主,您好。红外光谱仪的种类有: ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:①多通道测量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。

近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。

从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。下面分别加以叙述。

二、滤光片型近红外光谱仪器:

滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。

仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。

该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。

该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。

三、色散型近红外光谱仪器:

色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。

该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。

该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。

四、傅里叶变换型近红外光谱仪器:

傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。

在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。

⑴传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。

⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。

五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。

三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com

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