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制备阿司匹林为什么不用铁制仪器

发布时间:2022-08-18 18:47:28

1. 制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响

乙酰水杨酸的合成要发生一个酯化反应,浓硫酸作为催化剂和吸水剂。

浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。

合成乙酰水杨酸时可以不加浓硫酸,不过需要调节反应物。必须使用乙酸酐来发生酰基化反应。

在酯化反应中,有两种常见途径,一是反应物酸A 加浓硫酸。二是使用酸A对应的酸酐,可以不用浓硫酸。酸酐的酰基化活性比酸高。

(1)制备阿司匹林为什么不用铁制仪器扩展阅读

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。

1、实验仪器及药品:

仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(98%)、盐酸溶液(1:2)、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理:

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。

注意事项

1、酯化时所用仪器必须干燥无水。

2、 水浴加热时应避免水蒸气进入锥形瓶中,以防醋酐和生成的阿司匹林水解;同时反应温度不宜过高,否则会增加副产物的生成。

2. 关于阿司匹林(乙酰水杨酸)制备的问题

首先,我觉得是你的浓硫酸出了些问题,浓硫酸可能含有三价铁离子,造成体系呈黄色;
此外,水杨酸是易溶于水的,不可能是油状物质,出现了油状物质,应该是副产物,比如说一些酯类物质,但是酯一般是无色的,因此该黄色也是三价铁造成的;
最后,结晶时搅拌是因为重结晶的时候乙醇加多了,导致析不出晶体。
建议70度反应25min,时间一定要控制好,避免副产物过多;重结晶石乙醇慢慢加,不要一次性加很多。

3. 阿司匹林的制备过程中为什么不能用铁制容器装

三价的Fe离子会与,乙酰水杨酸(阿司匹林),的酚羟基发生络合反应,生成紫红色络合物,使ASP失效

4. 关于阿司匹林制备的问题

本品在制备过程中或贮存中水解产生的特殊杂质水杨酸,对人体的毒副作用较大,且易在空气中发生自动氧化还原反应生成一系列有色的醌类化合物。碱、光线、温度及微量铜、铁等离子可促进此反应的发生。阿司匹林水溶液最稳定的pH是2.5,某些片剂润滑剂如硬脂酸镁(钙)能与本品形成阿司匹林盐,同时由于pH的升高加速了本品的水解。故不宜用硬脂酸盐作本品的赋形剂。阿司匹林为弱酸性药物,因此在酸性条件下不易jie离。

5. 阿司匹林的制备

阿司匹林的制备
实验原理
o-HOC6H4CO2H+(CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H+CH3COOH

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
(阿司匹林)
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。

实验用品
仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置

图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸: 4g
乙酸酐(新蒸馏): 10mL
浓硫酸: 7滴

反应温度 :75~80℃
水浴温度 :80~85℃
反应时间 :20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:
蒸 馏 水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置; 减压过滤装置
试剂用量:
饱和碳酸钠溶液:50mL
盐酸溶液:30mL
结晶析出:冰-水浴冷却

(4) 重结晶
实验装置; 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量: 95%乙醇
适量水

(5) 称量、计算收率

注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g/100gH20)。
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解。拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率。

6. 乙酰水杨酸的合成实验中可以用铁制仪器么,为什么

不可以,乙酰水杨酸可以与铁反应,还有合成它的原料、催化剂都可与铁反应

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