在装置汞的仪器下放什么东西

⑴ 拉瓦锡用定量法研究空气，为什么装置里要加汞

用以测定氧气的含量。

1、汞是金属,它氧化后生成的不是气体。

2、汞是液体,更易放入瓶子中。

3、氧化汞可分解再生成氧气。

4、钟罩内银白色汞液面上升的现象比无色透明水液面上升的现象明显。

定量法研究空气实验中，加热足够长的时间后容器内的氧气被消耗完了，只剩下氮气和其他稀有气体等，此时钟罩内的汞因为气体减少压强降低而导致汞液面上升，由液面上升的高度来测量氧气的含量。

(1)在装置汞的仪器下放什么东西扩展阅读：

空气无色无味，气态。

在0℃及一个标准大气压下（1.013×10^5 Pa）空气密度为1.293g/L 。把气体在0℃和一个标准大气压下的状态称为标准状态，空气在标准状态下可视为理想气体，其摩尔体积为22.4L/ mol。

空气的比热容与温度有关，温度为250K时,空气的定压比热容cp=1.003kJ/(kg*K).，300K时,空气的定压比热容cp=1.005kJ/(kg*K)

空气的相对分子质量是29。

常温下的空气是无色无味的气体，液态空气则是一种易流动的浅黄色液体。一般当空气被液化时二氧化碳已经清除掉，因而液态空气的组成是20.95%氧，78.12%氮和0.93%氩，其它组分含量甚微，可以略而不计。

在标准状态下空气的声速为331.5m/s。

干燥空气的摩尔质量为28.9634g/mol。

在标准状态下空气对可见光的折射率约为1.00029。它随气压、气温和空气成分变化。尤其湿度对于折射率的影响比较大，相应地光速在空气中也随之改变。

参考资料：

空气（地球周围气体）_网络

⑵ 化学实验安全

在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救.

1.安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。

为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。

(1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。

(2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

(3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。

(4)电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。

2.使用化学药品的安全防护

(1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手 (2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。 1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。 2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。 3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。 4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。 (3)防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。 2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。

可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火:

(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。
(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。
(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 3.汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg?m-3，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。 (1)安全用汞操作规定 1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。 3)一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。 4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。

用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。 6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。 9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。 10)手上若有伤口，切勿接触汞。 (2)汞的纯化 汞中的两类杂质:一类是外部沾污，如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金，例如极谱实验中，金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化: 1)易氧化的金属(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗装置如图Ⅰ-5所示。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中，自上而下与溶液充分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净，可酸洗数次。 2)蒸馏 汞中溶有重金属(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行 3)电解提纯 汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属，装置如图I-6所示。电解电压5V～6V，电流0.2A左右，此时轻金属溶解在溶液中，当轻金属快溶解完时，汞才开始溶解，此时溶液变混浊，汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉，汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。 4.高压钢瓶的使用及注意事项 (1)气体钢瓶的颜色标记 (2)气体钢瓶的使用 1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。 2)打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 3)慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。 4)停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。 (3)注意事项 1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。 2)搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。 3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。 4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。 5)开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。 6)不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。 7)使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用。 8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的装置。 5.X射线的防护 X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射，尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内，不让它散射到整个房间，在进行操作(尤其是对光)时，应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。

操作人员站的位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工作时，应关好窗口，非必要时，人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风，以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。

⑶ 汞(水银)的危害

汞俗称水银，银白色，无气味。它是一种很重、银白色的液态过渡金属。
水银是一种可以在生物体内积累的毒物，它很容易被皮肤以及呼吸和消化道吸收。口服、吸入或接触后可以导致脑和肝的损伤。汞破坏中枢神经组织，对口、粘膜和牙齿有不利影响。长时间暴露在高汞环境中可以导致脑损伤和死亡。尽管汞的沸点很高，但在室内温度下饱和的汞蒸气已经达到了中毒计量的数倍。
金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入体内，不易通过消化道吸收;氯化高汞溶解度大，可迅速经消化道吸收。进入体内的汞可随血液分布于肝、肾、脑、头发等。体内汞主要通过尿、粪便排泄，少量汞随唾液、汗液和乳汁排出，女工在哺乳期和妊娠期不应接触汞，以免影响下一代的健康。
汞中毒的症状
工人短时间内吸入高浓度汞蒸气，如镏金作业、制造高温仪表。可引起急性汞中毒。但目前已少见。长期接触汞蒸气，可产生慢性汞中毒。早期可有头昏、头痛、失眠、记忆力减退，乏力等神经衰弱症状以及精神改变如胆怯、害羞、易怒等，此外，流涎、口腔炎和齿龈炎也是慢性汞中毒的早期表现。肌肉震颤是汞中毒的特征性症状，初期表现为手指、眼睑和舌细微震颤，严重时，可发展到上下肢。更严重可导致死亡
汞中毒的防治
汞中毒可用二巯基丙磺酸钠或二巯基丁二酸钠等药物治疗，轻度慢性汞中毒是可以治愈的，患者不必思想顾虑重重。预防方面应采用综合性预防措施，用无毒或低毒原料代替汞，如用电子仪表代替汞仪表，用酒精温度计代替金属汞温度计，冶炼或灌注汞时应设有排气罩或密闭装置以免汞蒸气逸出。及时清除和回收流散残留在桌面、地面、墙壁上的汞。定期测定车间空气中汞浓度。汞作业工人应每年体格检查一次，及时发现汞吸收和早期汞中毒患者，以便及早治疗，含汞废气、废水、废渣要处理后排放。

⑷ 汞的检测方法有哪些

汞的测定方法：
1 “冷原子吸收光谱法”。
2原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂：分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上)，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3.2盐酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3.5高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。
3.6硝酸—重铬酸钾溶液(5＋0.05＋94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。
3.7氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。
3.8无水氯化钙。
3.9汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
4仪器：所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4.1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
4.2恒温干燥箱。
4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤
5.1样品预处理
在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。储于塑料瓶中，保存备用。
5.2样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
5.3测定
5.3.1 仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
5.3.3样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6计算

（m1 - m2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000

式中：X1——样品中汞含量，µg/kg(µg/L)；
m1——测定样品消化液中汞质量，ng；
m2——试剂空白液中汞质量，ng；
V1——样品消化液总体积，mL；
V2——测定用样品消化液体积，mL；
m3——样品质量或体积，g或mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
7允许差
相对相差≤20%。

⑸ 冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞在原理和仪器上有什么相同和不

原理上是一致的，原子吸收法测定的是能量跃迁时的吸收能 而原子荧光测定的是返回基态时得荧光值。他们只是测定了物理反应的两个阶段。
冷原子吸收光谱法测定汞的时候还要在原子吸收分光光度计上另外加一个装置 氢化物发生器 。（氢化物发生器无论是稳定性还是精密度与原子荧光比测距还是很大的。）
冷原子荧光光谱法测定汞时直接进样不需要其他的辅助设备 操作也不上一方法简单的多。
原子荧光是中国的知识产权 相比较而言 国内还是最好的。 现在国内的生产厂家有
北京北分瑞利，北京吉天 ，海光等。

⑹ 拉瓦锡研究空气成分所用的装置中那个汞槽是密闭的吗

是的。

实验过程

拉瓦锡把少量的汞（水银）放在密闭的容器里，连续加热达十二天之久，结果发现有一部分银白色的液态汞变成了红色的粉末，同时容器里的空气的体积差不多减少了五分之一。拉瓦锡研究了剩余的那部分空气，发现这部分空气既不能供给人类及动物呼吸来维持人类及动物的生命，也不能支持可燃物的燃烧，他误认为这些气体都是氮气（拉丁文原意是“不能维持生命”）。拉瓦锡再把汞表面上所生成的红色粉末（现已证明是氧化汞）收集起来，放在另一个较小的容器里经过强热后，得到了汞和氧气，而且氧气的体积恰好等于原来密闭容器里所减少的空气的那部分体积。

实验结论

他把得到的氧气加到前一个容器里剩下的约五分之四体积的气体里去，结果得到的气体同空气的物理性质、化学性质都完全一样。通过这些实验拉瓦锡得出了空气是由氧气和氮气所组成的这一结论。他由此得出氧气占空气总体积的五分之一。

⑺ 汞的测定

食品中总汞的测定方法
时间: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中总汞的测定方法。

本标准适用于食品中总汞的测定。

最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为0．4μg／Kg；（二）其他消解法为10μg／Kg；第二法比色法为25μg／Kg。

第一法 冷原子吸收光谱法

2 原理

汞蒸气对波长253．7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

（一） 压力消解法

3 试剂

分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在80万欧姆以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。

3．1 硝酸。

3．2 盐酸。

3．3 过氧化氢（30％）。

3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然后加水稀释至100mL。

3．5 高锰酸钾溶液（50g／L）：称取5．0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。

3．6 硝酸－重铬酸钾溶液（5＋0．05＋94．5）：称取0．05g重铬酸钾溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。

3．7 氯化亚锡溶液（100g／L）：称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。

3．8 无水氯化钙。

3．9 汞标准储备液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1．0mg汞。

3．10 汞标准使用液：由1．0mg／mL汞标准储备液经硝酸－重铬酸钾溶液稀释成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞标准使用液。临用时现配。

4 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。

4．1 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。

4．2 恒温干燥箱。

4．3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5 分析步骤

5．1 样品预处理

5．1．1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

5．1．2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用5．1．3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

5．2 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

5．2．1 压力消解罐消解法：称取1．00～3．00g 样品（干样、含脂肪高的样品＜1．00g，鲜样＜3．0g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30％）2～3mL（总量不能超过罐容积的1／3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

5．3 测定

5．3．1 仪器条件：打开测汞仪，预热1－2h，并将仪器性能调至最佳状态。

5．3．2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相当于10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡（100g／L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50g／L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。

5.3.3 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5．0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5．3．2自“分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

6 计算

（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中：X1 —样品中汞含量，μg／kg（μg／L）；

A1 —测定样品消化液中汞质量，ng；

A2 —试剂空白液中汞质量，ng；

V1 —样品消化液总体积，mL ；

V2 —测定用样品消化液体积，mL ；

m1 －样品质量或体积，g（mL）。

结果的表述：报告算术平均值的2位有效数字。

7 允许差：

相对相差 ≤ 20％。

（二） 其他消化法

8 试剂

除特别注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。

8．1 硝酸。

8．2 硫酸。

8．3 氯化亚锡溶液(300g/L)：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，并加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱保存。

8．4 无水氯化钙：干燥用。

8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷后加水稀释至100mL。

8．6 五氧化二钒。

8．7 高锰酸钾溶液(50g/L)：配好后煮沸10min,静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。

8．8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。

8．9 汞标准贮备溶液：准确称取0．1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。

8．10 汞标准使用液：吸取1．0mL 汞标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀释至刻度，此溶液每亳升相当于0．10μg汞，临用时现配。

9 仪器

9．1 消化装置。

9．2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。

9．3 汞蒸气发生器。（附图）

60mL汞蒸气发生器

10 分析步骤

10．1 样品消化

10．1．1 回流消化法

10．1．1．1 粮食或水分少的食品：称取10．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。

10．1．1．2 植物油及动物油脂：称取5．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，装上冷凝管后，以下按10．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．1．3 薯类、豆制品：称取20．00g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．1．4 肉、蛋类：称取10．00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。

装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．1．5 牛乳及乳制品：称取20．00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品（2．4g全脂乳粉、8g甜炼乳，5g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳制品加 5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．2 五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

10．1．2．1 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加 8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)， 放置4h（或过夜），滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL， 水产品为100mL。

按同一方法进行试剂空白试验。

10．2 测定

10．2．1 用回流消化法制备的样品消化液

10．2．1．1 吸取10．0mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL 氯化亚锡溶液(300g/L)，立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。

10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞标准使用液（相当0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置于试管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。

10．2．2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

10．2．2．1 吸取10．0mL样品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。

5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞标准使用液（相当0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置于6个 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高锰酸钾溶液 (50 g/L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.0mL( 相当 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。

11 计算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4／V3)×1000

式中：X2 —样品中汞的含量，mg／kg；

A3 —测定用样品消化液中汞的质量，μg；

A4 —试剂空白液中汞的质量，μg；

m2 —样品质量，g；

V3 —样品消化液总体积，mL；

V4 —测定用样品消化液体积，mL。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

12 允许差：

相对相差 ≤15％。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

14 试剂

14．1 硝酸。

14．2 硫酸。

14．3 氨水。

14．4 三氯甲烷：不应含有氧化物。

14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，缓缓倒入 150mL水中，冷后加水至180mL。

14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至100mL。

14．7 盐酸羟胺溶液(200g/L)：吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。

14．8 溴麝香草酚蓝－乙醇指示液(1g/L)。

14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。

称取0．5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至 500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1) 调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（3）算出配制100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升数（V）。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14．11 汞标准溶液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。

14．12 汞标准使用液：吸取1．0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0μg汞。

15 仪器

15．1 消化装置。

15．2 可见分光光度计。

16 分析步骤

16．1 样品消化

16．1．1 粮食或水分少的食品：称取20．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。

16．1．2 植物油及动物油脂：称取10．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸，小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。

16．1．3 蔬菜、水果、薯类、豆制品：称取50.00g捣碎、混匀的样品（豆制品直接取样，其他样品取可食部分洗净、晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。

16．1．4 肉、蛋、水产品：称取20．00g捣碎混匀样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，装上冷凝管后，以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16．1．5 牛乳及乳制品：称取50.00g牛乳、酸牛乳，或相当于50．00g牛乳的乳制品（6g全脂乳粉，20g甜炼乳，12．5淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳制品加10mL硫酸，装上冷凝管，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。

17 测定

17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

17．2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pH1～2）。定量转移至 125mL分液漏斗中。

17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞标准使用液（相当于0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)，放置20min，并时时振摇。

17．4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇2min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测测光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。

18 计算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中：X3 —样品中汞的含量，mg／kg；

A5 —样品消化液中汞的质量，μg；

A6 —试剂空白液中汞的质量，μg；

m3 —样品质量，g。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

19 允许差：

相对相差 ≤10％。

附加说明：

本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出

本标准第一法（一）由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第一法（二）由卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第二法由江苏省卫生防疫站负责起草

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释

你的测算不符要求，是不正确的，条件也不清楚，我不好说。

⑻ 测汞仪需要什么气体

待测空气
在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪，其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。二氧化硫及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收。因而产生严重的干扰。由于消除干扰方法的不同而设计制成了多种类型的测汞仪。例如：①利用贵金属捕集器使汞被截留，使干扰气体逸去；②使样品气流分成两股，将一股中的汞事先移除，然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出；③利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股，一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度的比值；④利用“塞曼效应”，比较在光源上施加磁场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求，已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器，以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪器等。