仪器分析操作技能要点有哪些

Ⅰ 怎样学好现代仪器分析

以下这几个仪器一定要会操作，最好能排除故障和建立样品分析方法。
GC,GC-MS,
HPLC,
HPLC-MS,
ICP,ICP-MS
离子色谱

这五大类仪器一定要掌握，而且必须要精通其中的一个门类。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

Ⅱ 现代仪器分析的介绍

本书是高职高专“十一五”规划教材之一。教材以选择常规分析项目为中心，围绕分析测试任务学习分析方法的原理、仪器结构、使用维护方法、定性定量测定方法，内容深度以“必需”、“够用”为原则。教材内容共分两部分，第一部分为基础理论，重点介绍了常用的电位分析法、光谱分析法及色谱分析法等。第二部分为实训技术，共设计15个适用性强、操作简便、实验效果好的实验为实训项目，涉及食品、环境监测、生物等领域以及电位法、电导法、光谱法和色谱法等分析方法。实训项目与职业岗位群紧密挂钩，方法全部取之于最新国家标准，突出了职业技能特点。本书可作为高职高专生物技术类、食品类及环境监测等专业的教材，也可供相关技术人员参考。

Ⅲ 仪器分析的看法

随着科学技术的发展，仪器分析的应用越来越普遍，理所当然，对于一个当代生物方面的大学生，掌握对仪器的用法就成为必须了。为此，我们院也开了这门课程。刚学了一个学时的课程。我想谈谈我对这门课程的认识以及一些个人的意见。

仪器分析，顾名思义他就是一门以测量物质的物理性质为基础的分析学科。测量物质，当然了，最常用也是最实用的方法那就是要用比较特殊的仪器。故得名仪器分析。大家有目共睹，仪器分析对科学技术的发展起着不可替代的作用。仪器分析的一些基本原理和实验技术，已成为化学工作者所必须掌握的基础知识和基本技能。

那仪器分析对我们这些本科生的重要性就不言而喻了。因此，学好这门课程显得尤为重要。关于这门课程，仪器分析本来就是关于仪器测量的，我个人想建议老师尽可能多的让我们能见到这些仪器，能亲身感触到那当然更好了，尽可能德去实验室去做具体的实验对我们更好的学好这门课就更有帮助了。

Ⅳ 仪器分析的特点是什么

与传统的化学分析相比，仪器分析具有以下特点：
①灵敏度高，检出限低。适合于痕量分析以及超痕量分析。滴定分析中络合滴定法的测量范围一般为0.1M－0.001 M；而ICP-MS测量范围为ppm-ppt级别。
②选择性好。化学分析中选择性最好的络合滴定依然有很多干扰，需要繁琐的掩蔽、还原等方法去处干扰。仪器分析可以通过选择或者调整测定条件使共存组分不产生干扰。
③操作简单，分析速度快，易实现自动化。 化学分析所需时间长，操作繁琐，比如重量分析法一次试验需要3~5 h。原子吸收光谱分析一次样品仅仅需要几分钟。
④相对误差较大。化学分析一般用于常量以及高含量成分分析，误差一般小于千分之几。仪器分析误差较大，一般在5%左右，不适合常量分析。
⑤需要价格昂贵的仪器。HPLC-ICP-MS联用是目前应用最好的形态分析方法，但基本购置费用需要200 w 左右RMB。

Ⅳ 仪器分析法的特点

（与化学分析比较）的特点：
1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

Ⅵ 实验室基础操作知识有哪些

①“三不原则”：不能用手拿药品；不能把鼻孔凑近容器口去闻药品或气体的气味；也不得用舌头尝任何药品的味道。也就是，五官中“舌头”这一器官是不能派上用场的。

②粉末状固体药品用药匙取用；块状及密度大的金属颗粒用镊子夹取，装入试管时，应把试管横放，把药品送入试管口后再把试管慢慢竖起。

③液体药品取用时应注意：试剂瓶盖取下后倒放桌上，倾倒药品标签朝向手心。

②节约原则：严格按实验规定用量取用药品．如果没有说明用量，一般取最少量，液体一两毫升，固体只要盖满试管的底部。
希望我能帮助你解疑释惑。

Ⅶ 根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要有哪些

仪器分析法

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础，并借用特殊仪器设备的分析方法它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。

1）光学分析法

这是根据物质的光学性质建立的分析方法。主要有分光光度法，在可见光区称比色法，在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外，还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等。

2）电化学分析法

这是根据物质的电化学性质所建立的分析方法，如电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、电位分析法、伏安法和极谱法等.

3）色谱分析法

这是一种重要的分离富集方法，主要有气相色谱法、液相色谱法，以及离子色谱法。

4）其他分析法

其他分析法包括质谱法、核磁共振和X射线等。仪器分析的优点是操作简单、快速，灵敏度高，有一定的准确度，适用于生产过程中的控制分析及微量组分的侧定。缺点是仪器价格较高，平时的维修要求较高，越是复杂、精密的仪器， 维护要求就越高。此外，在进行仪器分析时，分析的预处理及分析的结果必须与标准物质作比较，而所用的标准物质往往需用化学分析方法进行测定。因此，化学分析方法与仪器分析方法 是互为补充的。

以上方法都有其特点，也有其局限性，通常要根据被测物的性质、含量、试样的成分和对分析结果准确度的要求，选用最合适的分析方法。

Ⅷ 如何提高仪器分析实验教学水平

《科学》是一门以实验为基础的学科，大部分知识是要求学生动手实验去发现、理解、运用的。实验是学科学的最重要的手段之一。做实验可以激发学生爱科学的情感，有效地训练学生的思维，提高学生科学素质，发展学生的能力。然而，在农村小学，由于实验器材等条件的限制，有些实验的开出有一定的困难。那么，作为一名农村的小学科学教师，怎样才能保证和提高小学科学实验教学的有效性呢？
一、巧设悬念，激发学生参与实验的兴趣。
创设教学情境的目的是根据小学生的身心特点，认知规律，帮助他们建立一个有利于学习的心理环境和认知环境，使他们在良好的心理环境和认知环境中产生对科学学习的需要，激发起学习探究的热情，调动起参与学习的兴趣。而悬念是学生对新知识的兴趣来源。我们在教学中抓住小学生的心理特征及认识规律，结合科学学科的特点，巧设悬念，诱发学生学习兴趣，使学生产生强烈的实验愿望。在三年级科学上册第六课《金鱼》教学时，我在引导学生观察了金鱼的外形、运动和吃食后，问：金鱼鱼鳃一分钟开合几次，金鱼不断地喝水，会胀破肚子吗？让学生通过仔细观察、分析弄清其中的奥秘，并引导学生设计实验，通过实验来证明自己的猜测。于是学生便对金鱼如何呼吸产生了浓厚的兴趣，有了强烈的探究欲望。
良好的教学情境就像一个“磁场”，它吸引着学生进入一个充满问题、充满思考和探究的科学世界。
二、有效调控实验过程，做好实验评价。
1、实验目的抓得准
实验的最终目的是为教学服务的，为的是在实验中发现规律，理解规律，从而掌握规律。在我们的周围的空气一课中，空气存在实验，无论是利用吹大的塑料袋钉个洞，来吹动小纸条，还是利用吹大的塑料袋钉个洞还是放大水里，使冒出小泡，都是为了证明空气是存在的。为实验而实验，没有目的性，只会使学生浮于实验过程与表面现象，不知道为什么做实验，是“吃力不讨好”的事。
2、养成良好的实验习惯
在实验前教师要使学生明确观察什么，再根据具体的实验提出观察要求。当然，在每个实验中观察也有侧重，而且，并不是每个实验都要、都可以用这些器官去观察的。演示实验仪器要做到可见度大，实验现象清晰可辨。我们要着实做好以下工作：
首先要做好实验器材的分发。考虑到安全及实验要求等，有些实验器材应在课堂上分发，如开水、有危险的药品等；有些则在课前分发，节约课堂上的宝贵的时间，总之，教师要做到心中有数，才能对实验器材的分发做到最优化。
其次指导学生正确完成操作，严格遵守实验操作规程
在学生实验时，教师要充分保证学生能独立操作，发现错误，及时纠正。学生发生错误操作的原因，一般是由于不了解操作原因或思想上的疏忽。如用量筒进行液体测量时，量筒必须放平，观察者的视线要与量筒内的凹液面的最低处保持水平等等。教师须严格要求学生遵守操作规程，明确操作要领，使学生了解每个正确操作所依据的原理。
第三要指导学生作好实验记录
要求学生如实记录实验方法、步骤和观察到的现象，并用简明的语句或化学术语叙述，是巩固学生实验操作、培养观察和表达能力必不可少的环节，而学生往往重实验、轻记录，教师必须予以严格要求，及时指导。
关于教师对实验的评价不必要面面俱到，但一定要及时评价，同时注意评价的真实性。教师的实验评价可围绕表达能力、观察能力、设计实验、方法创新的能力、团结协作、科学探究的能力等进行评价。
三、自制实验器材，提高实验有效性
师生自己动手设计、制作教具，不仅可以提高学生的实验能力、想象能力，活跃思维，还可以激发学生的学习兴趣，让学生真正体味到观察和实验是学习科学的基本方法。
自制实验器材分为教师自制实验教具和学生自制实验器材
两种情况。
自制教具不但可以补充现有教学仪器的不足，节约开支，而且实用性强，结构简单，易于操作，安全可靠，取材容易，对提高小学科学实验教学的有效性，起着很大的作用。
在具体制作中，教师和学生还要经受多次失败的考验，身心得到陶冶，有利于教师和学生的共同成长。
四、发挥农村优势 ，开展观察实验。
在农村，学生观察自然的内容很多，条件比城市优越，如动植物生长、水与空气以及其他各种自然现象，教学时应尽可能地让学生到“大课堂”中去研究，在大自然中探索大自然的奥秘。如讲根和茎前，先带领学生到田野中去，让学生采集各种各样的根和茎，然后回到课堂上，在老师的指导下，对根和茎进行分类、研究，这样使学生在丰富、具体的感性材料面前，激发兴趣，吸取知识，提高能力,使他们的好奇心、求知欲得到满足。
五、实验的设计要做到科学有效
简单的实验设计应注意如下：a、在掌握实验目的、原理的基础上确定实验方法。b、严格遵循实验设计的基本原则，准确设置对照或变量。c、注意实验程序的科学性、合理性。d、对实验现象进行准确的观察、测量、记录。e、准确地预测实验结果，实验设计的最后往往还需要预测实验结果，在结果预测上要全面，准确。f、可能出现的实验结果及其导致原因，并能够得出科学的实验结论。
总之，小学科学实验教学，是科学教学的重要组成部分。作为一名科学老师，应努力提高小学科学实验教学的有效性，才能真正地提高科学质量，真正地实施素质教育。

Ⅸ 怎样复习仪器分析

然后快速定量地转入到色谱柱中

3.对担体和固定液的要求分别是什么?

答 对担体的要求;

(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.

(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.

(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.

(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。

对固定液的要求:

(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失

(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.

(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.

(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.

(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.

担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.

4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择

解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：

(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4)对于能形成氢键的试样、如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

5.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?

解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.

主要的定性方法主要有以下几种:

(1)直接根据色谱保留值进行定性

(2)利用相对保留值r21进行定性

(3)混合进样

(4)多柱法

(5)保留指数法

(6)联用技术

(7)利用选择性检测器

6.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?

1．外标法 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．

此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．

2．内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量．

解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．

12.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.

解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.

参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.

13以pH玻璃电极说明膜电位的形成机理

答 玻璃电极的玻璃膜浸入水溶液中时，形成一层很薄（10-4~10 -5 mm）的溶胀的硅酸层（水化层）。其中Si与O构成的骨架是带负电荷的，与此抗衡的离子是碱金属离子M+：（图略）

当玻璃膜与水溶液接触时，其中M+（Na+）为氢离子所交换，所以硅酸结构与H+所结合的键的强度远大于与M+强度（约为1014倍），因而膜表面的点位几乎全为所占据而形成 ≡S iO -H+。膜内表面与内部溶液接触时，同样形成水化层。但若内部溶液与外部溶液的PH不同，则影响≡S iO -H+的解离平衡：≡SiO–H+（表面）+ H2O ≡SiO–（表面）+H3O+

故在膜内,外的固——液界表面上由于电荷分布不同而形成二界面电位，这样就使跨越膜的两侧具有一定的电位差，这个电位差就称为膜电位。

14pH玻璃电极，氟离子选择电极的结构示意图，并指出组成部分。

答

15离子选择性电极的种类并举例。

解:主要包括晶体膜电极;非晶体膜电极和敏化电极等.晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类 ,而非晶体膜电极包括刚性基质电极和活动载体电极,敏化电极包括气敏电极和酶电极等.

晶体膜电极以晶体构成敏感膜,其典型代表为氟电极.其电极的机制是:由于晶格缺陷(空穴)引起离子的传导作用,接近空穴的可移动离子运动至空穴中,一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其它离子则不能进入，从而显示了其选择性。

活动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。钙离子选择性电极

敏化电极是指气敏电极、酶电极、细菌电极及生物电极等。这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。

以氨电极为例，气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择性电极和参比电极组成。试液中欲测组分的气体扩散进透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活度的变化。而电池电动势的变化可以反映试液中欲测离子浓度的变化。

16.TISAB的组成及作用

答 维持溶液的离子强度外(使活度系数恒定)，起辅助作用的溶液。如：测定水中F－时，要在试液和标准溶液中加入1mol/LNaCl（调节离子强度），0.25mol/L醋酸，0.75mol/L 醋酸钠（调节溶液的pH值）及0.001mol/L柠檬酸钠（掩蔽干扰离子），PH为5.0，总离子强度1.75mol/L

17.简述ICP的形成原理及其特点，组成

解：ICP是利用高频加热原理。

当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．

内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．

内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。

3．归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：

由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰． •

该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品

7.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点

解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

8.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:

1.提高柱内填料装填的均匀性;

2.改进固定相

减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;

适当提高柱温

其中,减小粒度是最有效的途径.

9.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么?

解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.

其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。

离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。

在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。

空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：测量较广范围的相对分子质量分布

另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。

10.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点

解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.

优点:

1. 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.

2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.

3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析.

4. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集

11.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．

12.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.

解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.

参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.

13以pH玻璃电极说明膜电位的形成机理

答 玻璃电极的玻璃膜浸入水溶液中时，形成一层很薄（10-4~10 -5 mm）的溶胀的硅酸层（水化层）。其中Si与O构成的骨架是带负电荷的，与此抗衡的离子是碱金属离子M+：（图略）

当玻璃膜与水溶液接触时，其中M+（Na+）为氢离子所交换，所以硅酸结构与H+所结合的键的强度远大于与M+强度（约为1014倍），因而膜表面的点位几乎全为所占据而形成 ≡S iO -H+。膜内表面与内部溶液接触时，同样形成水化层。但若内部溶液与外部溶液的PH不同，则影响≡S iO -H+的解离平衡：≡SiO–H+（表面）+ H2O ≡SiO–（表面）+H3O+

故在膜内,外的固——液界表面上由于电荷分布不同而形成二界面电位，这样就使跨越膜的两侧具有一定的电位差，这个电位差就称为膜电位。

14pH玻璃电极，氟离子选择电极的结构示意图，并指出组成部分。

答

15离子选择性电极的种类并举例。

解:主要包括晶体膜电极;非晶体膜电极和敏化电极等.晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类 ,而非晶体膜电极包括刚性基质电极和活动载体电极,敏化电极包括气敏电极和酶电极等.

晶体膜电极以晶体构成敏感膜,其典型代表为氟电极.其电极的机制是:由于晶格缺陷(空穴)引起离子的传导作用,接近空穴的可移动离子运动至空穴中,一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其它离子则不能进入，从而显示了其选择性。

活动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。钙离子选择性电极

敏化电极是指气敏电极、酶电极、细菌电极及生物电极等。这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。

以氨电极为例，气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择性电极和参比电极组成。试液中欲测组分的气体扩散进透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活度的变化。而电池电动势的变化可以反映试液中欲测离子浓度的变化。

16.TISAB的组成及作用

答 维持溶液的离子强度外(使活度系数恒定)，起辅助作用的溶液。如：测定水中F－时，要在试液和标准溶液中加入1mol/LNaCl（调节离子强度），0.25mol/L醋酸，0.75mol/L 醋酸钠（调节溶液的pH值）及0.001mol/L柠檬酸钠（掩蔽干扰离子），PH为5.0，总离子强度1.75mol/L

17.简述ICP的形成原理及其特点，组成

解：ICP是利用高频加热原理。

当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

其特点如下：

（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。

（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。

（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。

（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。

（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。

（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。

组成：等离子体焰炬管 高频感应线圈 石英炬管 等离子气流 辅助气流 载气 试样溶液 废液 雾化器

18何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？

解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。

灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。

最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。

由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。

19.光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？

解：在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：

I= aCb

在一定条件下，a,b为常数，因此

log I = b logC+loga

亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。

在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。

用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系：

logR = log(I1/I2) = b1logC + logA

其中A=a1/I2

内标元素和分析线对应具备的条件

①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；

②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。

③分析线对选择需匹配；

两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。

④分析线对两条谱线的激发电位相近。

若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“均匀线对”。

⑤分析线对波长应尽可能接近。

分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。

⑥内标元素含量一定的。

20.光谱定性分析的原理与方法。

解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。

进行光谱定性分析有以下三种方法：

（1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。

（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。

（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。

21.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．

解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．

AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．

原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠 的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。

在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原 子。

原子吸收法 比发射法具有更佳的信噪比

这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

22何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

23在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？

解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．

而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．

24.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？

解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*<p →p*£n →s*<s →s*.

一般s →s*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．

Ⅹ 仪器分析的主要特点

1、分析对象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）组分的分析。

2、便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。

3、可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。

4、操作较简便：省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。

5、设备较复杂，价格较昂贵。

(10)仪器分析操作技能要点有哪些扩展阅读

仪器分析的发展趋势：

1、方法创新：进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确的。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。

2、分析仪器智能化：微机在仪器分析法中不仅只运算分析结果，而且可以储存分析方法和标准数据，控制仪器的全部操作，实现分析操作自动化和智能化。

参考资料来源：网络-仪器分析