准确测衍射角仪器满足什么要求

A. 测量光栅常数d需要哪些条件在实验过程中如何检查条件是否满足

由大量等宽等间距的平行狭缝构成的光学器件称为光栅（grating）。一般常用的光版栅是在玻璃片上刻出权大量平行刻痕制成，刻痕为不透光部分，两刻痕之间的光滑部分可以透光，相当于一狭缝。精制的光栅，在1cm宽度内刻有几千条乃至上万条刻痕。这种利

B. 转台、光栅测衍射角

无影响

C. 哪些实验条件可使测量的衍射峰位更准确

1、狭缝：需要提高强度时宜选用大些的狭缝；需要高分辨率时选用小些的狭缝；
2、量程：结晶不好的选用小量程；结晶良好的物质可以选用量程大一些的；
3、时间常数和预置时间；
4、扫描速度和步宽
5、走纸速度和角放大此外靶材、滤片和管流和管压都会影响衍射峰的准确度

D. 想观察电子衍射现象,在技术上需要什么条件

电子衍射条件主要是空隙d和电子波长几乎相近，或者稍微小于空隙d，衍射现象比较明显。
如果是观察某种材料的话，我只能稍微说说。
电子衍射主要根据布拉格方程原理，首先一般电子衍射仪器电子波长都是很定的，主要通过改变衍射角度的变化，即改变电子波入射方向角度来观察衍射现象是否发生。扫描角度一般是0-90°变化。

E. 用分光计测波长实验中， 对分光计调整有什么特殊要求

（1）望远镜部分的调节
望远镜的作用是将平行光会聚到它的焦平面上，为了实现这一目的，我们先调叉丝，使它准确的成像在焦平面上，为此我们先打开变压器，通过望远镜可以看到绿色的游标叉丝，然后调节目镜使看到的叉丝最清晰，但这时叉丝不一定处在望远镜的焦平面上，为此载物台上放一平面反射镜，利用自准方法调节叉丝位置。由于叉丝被灯照亮，通过它的光从物镜射出又由平面反射回来，调节平面反射镜处的倾斜螺丝和望远镜的倾斜螺丝就会在望镜反射回来的光，这时再将目镜和叉线为一体一起移动，使看到叉丝象和叉丝无视差，即当人眼左右上下编移时看到两者没有明显的相对位移，这时叉丝就算调在物镜的焦平面上，在衍射角测量中我们转动望远镜，为了减少测量误差，我们还须使平行光正人射到光栅面上并且又使其衍射角处在与仪器度盘面的平行的平面内，因此还要使望远镜的光轴调到垂直于仪器的旋转轴，为此，我们转动望远镜观察从平面反射镜反射回来的叉丝象相对望远镜分化板中心有无位移，一般情况下两者之间是位移的，并且在望远镜转过180°角时产生一个大的位移量，这说明平面镜对转轴还在倾斜，为了消除这种倾斜，我们还要调节平面处的螺丝和望远镜的螺丝使物移量各减少一半，（量大位移的）并且又保持叉丝及其象的清晰且无视差。以上调节反复进行几次，调好后就把望远镜固定不动，这时望远镜部分的调节就算完成。
（2）平行光管部分的调节
它的作用主要是用来产生一定口径的平行光束。我们用钠光灯照亮平行光管中的狭缝，并前后拉动狭缝，使在望远镜目镜分划板处成清晰象且无视差。还要调节平行光管的倾斜螺丝，使狭缝象上下两端对称于望远镜的分划板中心。完成上述调节，平行光管就能正常工作。
（3）光栅的调节
光栅作为色散光元件，用它产生色散使其产生的衍射角处在与度盘平行的平面内，为此，在载物台放上光栅，通过望远镜目镜观察光栅面反射回来的叉丝象，并调节物台下的三个螺旋使之与划分板中心重合。这时光栅面同时垂于平行光管光轴和望远镜光轴，至此仪器调整完毕，可以进行谱线观察及测量工作。
注意事项
1.测量前，一定将仪器调整为黄色狭缝象（0级）、光栅表面绿色反射像、望远镜目镜分划板十字叉丝三者时成清晰像，否则会造成较大的测量误差。
2.手动找到两波长衍射像后，将望远镜锁紧，旋转微调螺钉瞄准、读数。

F. 用分光计测量衍射角的实验需要哪些仪器

就用分光计啦。

G. 如何测定光谱线的衍射角

衍射角通过光栅公式计算,光栅常数*sin（衍射角）=级数*波长
衍射光栅是利用光的衍射原理使光波发生色散的光学元件。它是大量相互平行、等宽、等距的狭缝（或刻痕）构成。以衍射光栅为色散元件组成的摄谱仪和单色仪是物质光谱分析的基本仪器之一。光栅衍射原理也是晶体X射线结构分析和近代频谱分析及光学信息处理的基础。

H. 光栅衍射实验对分光计的要求是什么

使分光计达到以下三点要求：
① 望远镜聚焦于无穷远处。或称为适合于观测平行光。
② 望远镜和平行光管的光轴与分光计的中心轴线相互垂直。
③平行光管射出的光是平行光—— 即狭缝的位置正好处于平行光管物镜的焦平面处。
只有调整分光计符合上述三点要求，才能用它精密测量平行光线的偏转角度。
此外，还要使光栅平面与平行光管光轴相垂直；使光栅刻痕与仪器转轴平行（即零级两侧的光谱线处于等高状态）

I. X射线单晶体衍射仪的要求仪器

回摆法的装置如图3，样品的转轴垂直于入射单色X射线，围绕转轴安装园筒状底片或在晶体后方，垂直于入射线安装平板底片。若晶体的某一晶轴（如a或b,c）与转轴平行，则在园筒状底片上会出现平行直线，平板底片则出现上下对称的双曲线。若让晶体在一个不大的角度范围（如10）内做摆动，则能产生的衍射数量不多，衍射点不会重叠。使摆动范围连续变动，一套完整的衍射数据需由一套（如几十张）摆动照片组成，其数量与晶体的对称性有关。
回摆法是一种早就发明的衍射方法，它的记录介质过去用的是照相底片，很不方便，因此用得不多。二十世纪九十年代发展出一种称为影象板（image-plate IP）的记录介质，由于其灵敏度高，记录的强度准确，且使用方便，实验时间短，获得了推广，应用到回摆法，使回摆法获得新生，成为测定单晶体结构的主要方法。以后又出现了新型探测器电荷偶合器件（charge-couple device CCD），其性能在一些方面更优于IP，有成为主要探测器的趋势。 1． 选择大小适度，晶质良好的单晶体作试样，收集衍射数据。
2．指标化衍射图，求出晶胞常数，依据全部衍射线的衍射指标，总结出消光规律，推断晶体所属的空间群。
3． 将测得的衍射强度作吸收校正，LP校正等各种处理以得出结构振幅|F|。
4．相角和初结构的推测。常用推测相角的方法有派特逊函数法及直接法。 从派特逊图上可以比较容易地得到晶体中所含重原子的位置坐标，可依此计算各衍射的相角
αHKL，将此αHKL去与实验测得的结构振幅|FHKL|结合生成FHKL，可据此计算电子密度图，可以定出更多原子的原子位置及修正已有的原子位置。再利用这些数据重新计算αHKL、FHKL及ρ（x,y,z），如此反复叠代多次推出完整的晶体结构。
直接法是利用结构振幅间的某些统计关系求出衍射相角的方法。在求出某些衍射的相角αHKL以后，把他们去与实验测得的|FHKL|配合生成FHKL，进而计算ρ（x,y,z），从中获得部分原子的位置，从此修正和扩充已有的相角，如派特逊那样反复叠代以得出完整的结构。 由派特逊函数或直接法推出的结构是较粗糙和可能不完整的，故需要对此初始结构进行完善和精修。常用的完善结构的方法称为差值电子密度图，常用的精修结构参数的方法是最小二乘方法，经过多次反复，最后可得精确的结构。同时需计算各原子的各向同性或各向异性温度因子及位置占有率等因子。
最终所得结果的优劣常用吻合因子R来衡量
式中，w为权重因子，下标o，c表示实测值，计算值。 生物大分子结构的测定，从原理上讲与小分子（无机物，有机物，配合物等）无异，但由于分子大也带来一定的特殊性，需要有一些不同于小分子的方法。
大分子的特点是分子量大，原子多，但原子序数小，多数是C，H，O，N等轻元素，故散射能力低，不易收集到高角的衍射点，这会使电子密度图的分辨率降低。还因他晶胞大，所含原子数目多，需确定的结构参数就多，这与分辨率低有矛盾。另外，大分子晶体在X射线的照射下易于损坏，如何缩短实验时间也成为一个重要问题。
大分子由于分子量大，要求使用较大体积的单晶体，如对于分子量为5000的蛋白质分子，就要有大于0.3mm3的单晶体。但因其分子大，结晶就困难，而且很易结晶成孪晶，这不合用。得到合用的晶体是整个大分子结构测定中关键的一步，常说有了良好的晶体，结构测定一半的问题已解决了。
一般用回摆法收集衍射数据，用IP或CCD作探测器，可以在几个小时内完成数据收集工作。
关于相角问题，在解小分子结构中目前最常使用的直接法还不能用于大分子，而派特逊法，由于大分子缺少重原子也无法使用。目前是用基于派特逊法的几个方法来解决相角问题的。 有时，几个不同的生物大分子是由相同的结构单位以不同方式连接而成的； 同一种生物大分子如在不同的条件中结晶，有可能得到不同的结晶，是为多结晶现象； 还有些生物分子，他们是由共同的分子祖先进化而得，因此其中有相当部分是相同的。对于这些类的生物分子，他们的派特逊图常有很大的相似性。因此，在求解某生物大分子结构时，如能找到与他有类似的结构，且结构已测定的生物大分子结构时，则可按最大重叠原理找出待测物和已知物的派特逊图之间的关系，从而得出未知物衍射的位相，进而解出结构。若已知物和待测物是同晶化合物，则可利用差值电子密度图来解出结构，更为简单。
若在已知结构的大分子结构数据库中找不到与待测物有类似结构的分子结构时，就不能使用此法，要使用以后的方法。 这种方法是设法把对X射线散射能力大的重金属原子，如Hg，Pb，Se等引入生物分子中，作为标识原子。这种置换入重原子的大分子应与无重原子时的原晶体有相同的晶胞参数和空间群，且绝大多数原子的位置相同，故称同晶置换。从这些含重原子晶体的衍射数据，利用基于派特逊法的方法可解出重原子的位置，据此算出其结构因子和相角，进而利用相角关系计算出没有重原子的原晶体的相角，解出结构。
经常使用不只一种重原子进行置换，以得几种同晶置换衍生物，称多对同晶置换法。同晶置换
衍生物越多，可正确定出的相角也越多。 晶体衍射中有一条弗里德耳定律，就是说不论晶体中是否存在对称中心，在晶体衍射中总存在着对称中心，也即有FHKL=FHKL。但是当使用的X射线波长与待测样品中某一元素的吸收边靠近时，就不遵从上述定律，也即FHKL≠FHKL。这是由电子的反常散射造成的，利用这一现象可以解决待测物的相角问题。一般，这一方法常与重原子同晶置换法结合使用。
在收得同晶置换物的衍射数据后，改变入射线波长至靠近重原子的吸收边处，再次收集数据，这套数据是存在反常散射的，可利用这两套数据来求位相。有如多同晶置换法，如采用几个不同波长的X射线，对所含不同元素收集几套反常散射数据，则可得更正确、更完整的相位信息，是为多波长反常衍射法（MAD),是目前解分子生物大分子的重要方法。实验室X射线光源不易使用这一方法，因要改变X射线波长是很困难的，而对于同步X射线光源，改变波长是相当方便的，因此常被使用。