导航:首页 > 仪器仪表 > 非水滴定法准备什么仪器

非水滴定法准备什么仪器

发布时间:2022-07-25 16:30:46

『壹』 该用哪种电极进行非水滴定

总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。
第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。

『贰』 怎样用非水酸碱滴定法测定醋酸钠的含量

方法找到了,不过我没做过。
醋酸钠含量的测定(非水滴定法)(1/1)

醋酸钠含量的测定(非水滴定法)

一、 实验目的

1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2.掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。

二、 实验原理

醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:

H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4- HAc标准溶液的基准物,其反应如下:

C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐�冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸- 冰醋酸溶液滴定。

三、 主要仪器和试剂

1.�仪器:50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。

2.�试剂:

(1)HClO4-HAc(0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的无水冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。

(2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸(A.R)

(4) 邻苯二甲酸氢钾(A.R)

(5)乙酸酐(A.R)

(6)醋酸钠试样

四、实验步骤

1.HClO4- HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O4 0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色,即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积,计算 HClO4溶液的浓度。

2.�醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠试样,置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL醋酐�冰醋酸使之完全溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。

五、 注意事项

1.乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,它与HClO4作用发生剧烈反应,反应式为:

5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4

同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。

分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,网络上搜下就有。

『叁』 非水溶液的滴定法的终点确定用什么方法

1.供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3~5ml,使生成难解离的卤化汞,以消除氢卤酸盐在冰醋酸中生成氢卤酸的干扰后,再进行滴定。
2.供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止。
3.供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
4.电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。
5.玻璃仪器必须干燥,试剂的含水量应在0.2%以下。
6.配制高氯酸滴定液时,应将高氯酸用冰醋酸稀释后,在搅拌下,缓缓滴加醋酐(乙酸酐),量取高氯酸的量筒不得量取醋酐,因高氯酸与有机物接触极易引起爆炸。
7.配制高氯酸滴定液时,若用于易乙酰化的供试品测定,必须测定本液的含水量(费休氏法),再用水或醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。
8.配制甲醇钠滴定液时,应避免与空气中的二氧化碳及水气接触,每次临用前均应重新标定。
9.碱滴定液滴定操作时,应在干燥的恒温条件下进行,不得有氨气、二氧化碳和水气。
10.若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N0
N1 = ————————
1+0.0011(t1-t0)
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数;
t0为标定高氯酸滴定液时的温度;
t1为滴定样品时的温度;
N0为t0时高氯酸滴定液的浓度;

『肆』 急求非水滴定法测定香烟中尼古丁

在Ba(OH)2作用下,用甲苯一氯仿9:1(V/V)混合液萃取香烟中尼古丁.过滤、干燥处理后用高氯酸-冰醋酸标准溶液进行非水滴定,测定烟草中尼古丁含量.方法简便、快速,不使用标准品.应用于香烟中尼古丁含量的测定,相对标准偏差小于3.91%,加标回收率在96.8%~102.6%之间.
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_yysfgdzkxxxb200306015.aspx

『伍』 非水滴定法

对于不溶于水或在水溶液中反应进行得不完全的物质,在有机溶剂(如冰醋酸、乙醇)中常能够准确滴定(见非水滴定)。以上都是目视滴定,即利用肉眼观察指示剂在等当点附近的颜色变化以确定终点。如果溶液有颜色或浑浊,或者滴定反应的完全度不高,就要用仪器来检测终点,即用仪器测定滴定过程中体系物理性质的变化来确定终点。例如测定电位、电导、光度的电位滴定(见电位分析法)、电导滴定(见电导分析法)、光度滴定。这些方法的优点是易于实现滴定自动化。

『陆』 酸碱滴定的实验原理

酸碱滴定法是指利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠。
滴定开始前 pH=1.00
滴入NaOH液19.98ml时 pH=4.30
化学计量点时 pH=7.00
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出:
(1)根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示,滴定突跃(在计量点附近突变的pH值范围)范围很大,为4.30~9.70,凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点,所以酸性指示剂(甲基橙、甲基红)和碱性指示剂(酚酞)都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。
(2)选择滴定液的浓度。浓度大,突跃范围宽,指示剂选择范围广;但是,浓度太大,称样量也要加大,所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。
从滴定曲线可以看出:
(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。
(2)弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大,突跃范围愈大。而Ka<10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大

阅读全文

与非水滴定法准备什么仪器相关的资料

热点内容
steam令牌换设备了怎么办 浏览:246
新生测听力仪器怎么看结果 浏览:224
化学试验排水集气法的实验装置 浏览:156
家用水泵轴承位置漏水怎么回事 浏览:131
羊水镜设备多少钱一台 浏览:125
机械制图里型钢如何表示 浏览:19
测定空气中氧气含量实验装置如图所示 浏览:718
超声波换能器等级怎么分 浏览:800
3万轴承是什么意思 浏览:110
鑫旺五金制品厂 浏览:861
苏州四通阀制冷配件一般加多少 浏览:153
江北全套健身器材哪里有 浏览:106
水表阀门不开怎么办 浏览:109
花冠仪表盘怎么显示时速 浏览:106
洗砂机多少钱一台18沃力机械 浏览:489
超声波碎石用什么材料 浏览:607
组装实验室制取二氧化碳的简易装置的方法 浏览:165
怎么知道天然气充不了阀门关闭 浏览:902
公司卖旧设备挂什么科目 浏览:544
尚叶五金机电 浏览:59