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波谱解析用什么仪器

发布时间:2022-07-07 09:28:41

1. 仪器分析有哪些仪器

比较常见的有可见紫外分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、电化学分析仪器、原子发射光谱仪、原子荧光光谱仪、分子荧光光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、核磁共振波谱仪、x射线荧光光谱仪等

2. 求助EPMA和EMPA区别

一.电子显微探针分析
EMPA--Electron microprobe analysis
基本原理
电子显微探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面,用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小,因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。 利用特征X射线波长来确定元素的叫做波谱仪(WDS),利用特征X射线能量不同来展谱的就称为能谱仪(EDS)。
电子探针
利用电子显微探针原理和技术来分析样品的仪器。 仪器构造:主要由电子光学系统(镜筒),X射线谱仪和信息记录显示系统组成。 1.电子光学系统 为了提高X射线的信号强度,电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流,常用的加速电压为10-30 KV,束斑直径约为0.5μm。电子探针在镜筒部分加装光学显微镜,以选择和确定分析点 。 2.X射线谱仪 电子束轰击样品表面将产生特征X射线,不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪(波谱仪WDS),利用特征能量的就称为能量色散谱仪(能谱仪EDS)。
电子探针的分析方法
1.点分析:用于测定样品上某个指定点的化学成分。 2.线分析:用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。 将WDS、EDS固定在所要测量的某元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上,把电子束沿着指定的方向做直线扫描,便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化,从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。 3.面分析:用于测定某种元素的面分布情况。 将WDS、EDS固定在信号位置上,电子束在样品表面做二维光栅扫描,便可得到该元素的面分布图像。

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3. ICP-MS质谱仪的工作原理及使用方法是什么

原理

使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。

与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

质谱法还可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物分析就无能为力了,而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦。

而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难,因此两者的有效结合将提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。

对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。

(3)波谱解析用什么仪器扩展阅读

质谱的解析大致步骤如下:

1、确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。

2、找出主要的离子峰(一般指相对强度较大的离子峰),并记录这些离子峰的质荷比(m/z值)和相对强度。

3、对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。

4、用MS-MS找出母离子和子离子,或用亚稳扫描技术找出亚稳离子,把这些离子的质荷比读到小数点后一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和样品理化性质提出试样的结构式。最后将所推定的结构式按相应化合物裂解的规律,检查各碎片离子是否符合。若没有矛盾,就可确定可能的结构式。

6、已知化合物可用标准图谱对照来确定结构是否正确,这步工作可由计算机自动完成。对新化合物的结构,最终结论要用合成此化合物并做波谱分析的方法来确证。

参考资料来源:网络-质谱法

参考资料来源:网络-质谱仪

4. 化学分析中有哪些常用的分析仪器及方法

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仪器分析法包括:

1)光学分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等

2)电化学分析法,常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库化分析法等

3)色谱分析法,常用的有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层层析法和纸层分析法等

4)其它分析法,如质谱分析法、 X-射线分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。

仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。

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5. 仪器分析包括什么

仪器分析包括扫描电镜、电子探针波谱及能谱分析、X衍射分析、阴极发光及荧光显微镜、包裹体冷热台测定等。
1)扫描电镜和电子探针波谱及能谱分析电子束轰击在样品上能产生各种信息,包括二次电子、背散射电子、X射线、阴极发光、透射电子等(图2—1)。
接收二次电子,背散射电子成像的仪器为扫描电子显微镜—简称扫描电镜;接收X射线并检测X射线能量强度的仪器为能谱仪;接收X射线并检测X射线波长的仪器为波谱仪;接收阴极发光进行检测的仪器为阴极发光显微镜。
扫描电镜、电子探针波谱及能谱仪对储层及成岩作用研究。
(1)碎屑岩储层。各种自生胶结物分布方式。(图2—2)各种自生胶结物有孔隙衬垫式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四种胶结方式。
(2)碎屑岩储层。自生矿物类型、特点及成分:
①粘土矿物有伊利石、高岭石、埃洛石、蒙皂石、绿泥石、伊/蒙混层、绿/蒙混层等(见表2—5);②碳酸盐类自生矿物包括方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、片钠铝石等;③硅质胶结物,包括自生石英、无定型的蛋白石与玉髓;④硫化物—黄铁矿;⑤沸石胶结物—包括斜发沸石、片沸石、方沸石、钠沸石、浊沸石等。

图2—1 电子与物质的相互作用

图2—2 碎屑岩中胶结物分布方式

表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分

表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分(3)碎屑岩储层,石英和长石次生加大。自生石英及自生长石加大可以分为三个阶段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙类型及储集性能识别标志:
碎屑岩孔隙可以分为粒间孔隙、特大孔隙、铸模孔隙、组分内孔隙及裂缝孔隙五种,可建立原生及次生粒间孔隙的识别标志。
2)X射线衍射仪X射线衍射方法被广泛地应用于结晶学及矿物学研究。在储层测试中使用多晶物质的X射线衍射,要求样品是微细的粉末状态或是微细晶粒的聚合物。
(1)制样方法及分析流程。
①粘土分离。X射线的分析方法主要侧重于粘土分离。一般来讲粘土分离包括采样、选样、称样、碎样、洗油、蒸馏水浸泡、湿磨、制备和提取悬浮液、离心沉淀烘干、研磨、称重和包装等步骤。
②制样方法。针对不同矿物、不同的分析目的以及样品量的多少采取不同方法。
a.压片法:适用于全岩分析。
b.定向片法:样品板用玻璃戴片,面积为25×27mm,样品量为40mg。
N片 把40mg粘土悬浮液均匀地铺在水平旋转的戴玻片上。
EG片 对上机分析的N片进行乙二醇饱和处理,目的区分膨胀性矿物是否存在。
550℃片 对EG片在550℃进行2.5小时加热处理,以鉴定绿泥石。
HCl片 重新称样后用HCl处理,然后制成定向片,目的去掉绿泥石而鉴定高岭石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用于自生矿物鉴定。
(2)X衍射分析在沉积储层研究中应用。
①粘土矿物定性与定量分析。
对伊利石/蒙皂石混层(I/S)系列。绿泥石/蒙皂石混层(C/S)系列、高岭石、多水高岭石、坡缕石、蛭石等X衍射鉴定见表2—6。
②混层比计算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以划分成岩阶段、估算地温、预测生储油层、判断生油门限等。
③全岩X射线定性及定量分析。
主要鉴定非粘土矿物:a.沸石类矿物,可用来确定沉积环境及古地温;b.盐类矿物,常见的有石盐、石膏、硬石膏、钙芒硝、无水芒硝、重晶石等;c.碳酸盐类矿物鉴定;d.其它非粘土矿物还有黄铁矿、赤铁矿、石英、长石等。
3)阴极发光显微镜(1)原理。
电子束轰击到样品上,激发样品中发光物质产生荧光,又称阴极发光。矿物产生阴极发光原因有几种:a.矿物含有能发光的杂质元素或微量元素(叫激活剂);b.矿物内有结构缺陷。
矿物内的激活剂包括金属元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及过渡金属元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
与激光剂相对应能抑制矿物发光的物质叫猝灭剂,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在储层研究中应用。
①石英的发光特征(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各种石英颗粒的发光特征是在母岩形成过程中获得的,代表其岩石形成时的温度条件,三种不同发光类型正好反映了三种不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸盐矿物发光特征(表2—8),还可以通过残余碳酸盐胶结物分布来判断次生孔隙。

表2—6 粘土矿物的X射线鉴定表

续表

表2—7 石英发光类型与岩石类型及温度之间的关系(据Zinkemagel,U.,1978)
③其它应用:a.碎屑石英原始状态及成岩变化观察,石英颗粒的压碎及愈合作用研究、推断成岩顺序;b.研究晶体生长环带及胶结物世代;c.恢复原岩结构;d.对储层中微裂缝进行研究。
4)荧光显微镜(1)原理。
荧光显微镜是以紫外光为光源、紫外光激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系,从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等一系列有关石油地质问题。
(2)荧光显微镜鉴定内容。
①沥青发光颜色、波长定量与成分关系。
为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系,并确定属何种沥青(表2—9)。

表2—8 各类碳酸盐矿物的元素组成及其它特征(2)发光强度定量。
发光强度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,则油的荧光发光强度也越大,在荧光图像处理中,用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度。
③含油范围定量。
a.各种沥青含量(油质、胶质、沥青质)。
b.含油面积比,此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量,但该数值比孔隙含量高,因为还包括油浸染的范围。

表2—9 沥青的发光颜色、波长与成分5)包裹体测定包裹体是矿物形成过程中被捕获的成矿介质,被称为成矿流体的样品。它相当完整地记录了矿物形成的条件和历史,是矿物最重要的标型特征。
(1)包裹体的测定流程。
矿物流体包体的测试技术方面,目前主要开展了偏光和荧光显微镜鉴定、显微冷热台测试、爆裂—色谱仪测试、多项联合装置测试等几个项目的研究,取得了包体流体的均一温度(Th)、盐度(S)、酸碱度(pH)、氧化—还原势能(Eh)和包体(群体)有机组分、包体(单体)有机组分以及包体(群体)气体无机成分等多种参数。
(2)包裹体的测定意义。
包裹体研究除用均一法及冷冻法测定包裹体流体的形成温度、压力及盐度、密度、pH、EH值,还开展了包体成分测定、同位素组成,尤其是烃类(包括液体烃类)包体成分。除用包体集合体进行成分测定以外,还用激光拉曼光谱仪连接色谱、质谱仪对单个包体成分进行测定。流体包裹体记录了烃类流体和孔隙水的性质、组分、物化条件和地球动力等条件。对储集岩成岩矿物中流体包裹体进行类型、特征、丰度、组分等对比研究,了解盆地流体(烃类和水)的动力状态和相对时间,确定烃类运移的时间、深度和运移相态、方向和通道,可为储层的孔隙演化史、油气运移史、构造运动史的研究提供最直接、最可靠的地质信息资料。对储集岩中固体烃(固体沥青)的分析可以提供油气藏被改造、破坏的信息。
各类仪器分析见表2—10。

表2—10 各类仪器原理及在储层研究中的意义

6. 分析仪器有哪些

分析仪器有哪些:

1、原子荧光光谱

原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的分析仪器。基于分析灵敏度高、基体干扰小、检出限低、线性范围宽、性能稳定、结果可靠等性能优点,系列仪器在食品安全、环境监测中广泛应用。一直以来,我国在原子荧光光谱领域的技术研发上都处于国际领先地位。

2、拉曼光谱

伴随着大量支持政策的出台以及相关法规的自主,拉曼光谱技术逐步走出了实验室,走进了市场,各个高校、科研院所也开始将自己的拉曼光谱技术推向市场,也更多的曝光在了聚光灯之下。

3、太赫兹

太赫兹技术是极为重要的前沿技术,是一种处于特殊频率范围的波段。目前,广泛应用在移动宽带通讯、反隐身雷达、反恐、无损工业检测、食品安全检测、医疗和生物成像等众多领域。行业竞争者的纷纷加入和技术自身的快速发展表明其已经成长为分子光谱市场的一个主要部分。

发展趋势:

如何把仪器用好?发挥其最大的作用。分析仪器的应用技术的发展已成为极为重要的问题。通过分析仪器的应用获得产业技术的提升、效率的提高、质量的保证、成本的降低。因此可以说,用户不只是消费者,更重要的他们是获利者。

为此,加速应用技术的开发、推广,最大限度地实现分析仪器的实际使用效果,是分析仪器制造企业要完成的重要课题。

由于网络和通讯功能的强大,通过远程维护功能也使得这种服务的提供变得简单易行。同时,随着下游行业对分析仪器及系统、工业过程分析系统的精度、性能、稳定性的要求越来越高。

因此,利用先进技术及工艺,选择适当的分析仪、应用软件、电路、气路,促进分析仪器系统向低功耗、多功能、集成化和系统化发展将是行业发展趋势。

7. 光谱分析仪是一个什么样的仪器有什么样的作用

光谱分析仪是一种分析如半导体激光器和光纤激光器等光子器件的波长成分,以评价其波长特性的测量仪器。横河最新发布的AQ6377光谱分析仪采用色散分光技术来测量1.9–5.5μm波长范围对于此类仪器,支持5μm波段的测量是业界首创。

8. 光谱分析仪器的原理

有些企业朋友在采购光谱分析仪时,想了解下其光谱分析仪原理,便于后期采购使用。这样在采购时就知道哪些地方需要注意。其实光谱仪原理非常简单。

9. 试比较波谱分析与物相分析x射线衍射仪的区别

区别但大了。
波谱分析是利用波长大小来分析物质。
X射线衍射仪是用晶格排列对X射线的衍射来分析物相。

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