高温粘度仪器有哪些

1. 什么是运动粘度、密度、粘度指数测定仪

运动粘度测定仪是依据国家标准《GB/T265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的专用测试仪器，适用于测定液体石油产品的运动粘度。运动粘度表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下的动力粘度与其密度之比。是对油品等级及质量鉴别的重要理化性能指标之一。在实际应用中，选择合适粘度的润滑油品，可以保证机械设备正常、可靠地工作。A1010可以计时试样运动时间，自动计算运动粘度的最终结果。
密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。因此，根据石油产品的密度（或比重），在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度，控温精度高，稳定可靠、操作简便。

2. 测定润滑油在高温高剪切速率下表观粘度的常用仪器有哪些

只知道这款全自动高温高剪切粘度测定仪HTHS FDH-8461，这是测定润滑油的常用分析仪器

3. 如何正确的选择粘度测量仪器

确实是有多种多样的粘度计，有旋转的、毛细管、量杯型的、落球式、、、、、。粘度度量方法：绝对粘度和相对粘度。绝对粘度分为动力粘度和运动粘度两种，相对粘度有恩氏粘度、赛氏粘度和雷氏粘度等几种表示方法。实际在使用中比较常用为动力粘度和运动粘度两种。动力粘度为旋转粘度计代表，运动粘度为毛细管法为代表。动力粘度的单位：帕斯卡秒(Pa·s)，运动粘度的单位是m2/s。

4. 布氏粘度计的各种模式

转子型态
(Spindle Geometries)
本公司的黏度计都会提供您最适合的转子，来搭配购买的仪器以达到最好的使用范围及应用。然而这些转子都有其特殊的型态，目的是为了能够提供一最适的结果给您。本公司有提供多样的转子与配件以满足使用者的需求；在此节我们都有列出。
本公司的黏度计材质上采用的是300系列的不锈钢材，因此在一般操作情况下都不用予以维修，有些更进一步的覆上一层抗腐蚀材质。若您在应用上较不同，需要较特殊的转子的话，欢迎您向本公司洽询。
盘状转子
几种标准的转子型号如下LV系列(转子#2和#3)和RV/HA/HB系列(转子#1到#6)，这几组是比较常用的，并且使用于容量600ml或以上的样品槽中。转子的制造是相当精准的，并且在不同流体中都做过黏度数据再现性的测试。这些结果并可经由Technical Paper AR-82中的数学程序加以转换成黏度的函数。2.1.7节中有转子几何型态直接对应剪率的相关资料。
圆柱状转子
这类转子(LV#1和#4 RV/HA/HB#7)拥有固定的型态，不仅对黏度，也可以计算剪率与剪力的数值。这类转子的其它方面的参数和前面的盘状转子大致上相似。由于在几何设计上的优势，再加上数学分析这类转子对于非牛顿流体的测量相当的有价值。这类转子在本公司各种黏度计的模式都可以应用，但必须挑选适当的范围。另外圆柱型转子中相当于盘状型号LV#2和#3的转子本公司也有提供。2.1.7节有剪率几何方面的相关资料。
共轴圆柱
共轴圆柱的几何构造可用来得到较好剪率及剪力的数值，特别是在当样品体积非常小的时候。下述几种是本公司仪器采用此几何构造的配件，它们在特殊情况下都拥有其个别的优点。这些装备配件有：Small Sample Adapter(2.1.4节)、UL Adapter(2.1.5节)、Thermosel(2.1.6节)和DIN Adapter(2.1.4节)。
圆锥/平板
（Cone/Plate）几何构造
Cone/plate 的几何构造不但提供了绝对的黏度值，另外也能让使用者轻易的得到准确的剪力及剪率值。它所需的样品体积小，并且也设计了可控温的结构；另外它的构造也特别适合用来研究分析非牛顿流体的流变行为。这一装置包含在Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer里面(2.1.8节中包含有更多的相关资料)。
T型转子
通常和Helipath Stand配件相连接，它通常被拿来测量低流动性的或是不流动的物质，如糊状物、胶体或是乳脂状物
温度控制
(Temperature Control)
在黏度的测量中为了确保实验的准确性与再现性，我们常常在实验中加上了温度的控制。而也因此本公司的仪器具有下列的系统：
控温槽
在大多数的黏度测量应用上，使用恒温槽来控温是相当合适的。其中有两种形式：循环式通常以包覆仪器的方式使用，如Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer(2.1.8节)和Small Sample Adapter(2.1.5节)；和水槽/循环，这种适用于各种仪器的应用，将样品容器沈浸在水槽中以达到控温的效果。不过控温槽有一个操作的温度限制，大约在120℃左右(和槽内使用的液体有关)，且通常还需要一辅助装置，以供当所需温度在室温以下时使用。我们也提供冷却的设备。如果您需要更多资料，可跟本公司洽询。
高温测量系统
(Thermosel System)
这个系统是为了少量样品，且在温度介于40到300℃的测量所设计。它和一般的控温系统不同，它并不以流体为控温的介质。
小体积样品槽
(Small sample Volume)
大部分本公司样品槽的标准规格是个约600毫升的Griffin杯。而很多的使用者认为一个小体积的样品槽是非常必要的，因此本公司的产品提供了几种小体积的样品槽。
微量样品接头
（Small Sample Adapter）
我们使用了特殊的设计来提供一个小体积的样品槽，这个小体积的样品槽是个夹套式与同轴圆柱型的配备，除了cone/plate型以外，它和本公司其它的黏度计都是可以兼容的。它所需的样品体积，依模式的不同，其范围在2.0到16.0毫升。另外依使用模式的不同，所能测得的黏度范围从5 cp到10,000,000 cp，而剪率是从0.066到93.0 1/秒。另外Small Sample Adapter的夹套设计也可以与循环式的控温槽相接，最高约可达到100℃下的恒温状态。
超低黏度接头
（UL Adapter）
UL Adapter主要适用在比一般量测范围更低的黏度来量测。当与可动的end cap搭配使用时，其样品体积需要量为16.0毫升。在2.1.5节有提供较多的资料。
DIN Adapter
DIN Adapter与UL Adapter一样，是与特别的黏度计搭配使用，来对黏度范围较一般测量低时做量测用。它的测量范围在1 cp到50,000 cp与DIN 53019相符。
高温测量系统
(Thermosel System)
Thermosel系统可量测温度控制在300℃下的黏度。与同轴圆柱型态转子搭配使用下，样品体积介于8.0到13.0毫升间(和所用转子相关)。详情参照2.1.6节。
Wells-Brookfield Cone/Plate & CAP黏度计
当样品体积被限制住的时候，我们往往使用Wells-Brookfield Cone/Plate黏度计，因为其所需样品量在0.5到2.0毫升间。相关资料在2.1.8节有所论述。
CAP黏度计所需样品量<1毫升。
低黏度状态
(Low Viscosity)
每一个Brookfield的黏度计都提供了相当宽广的黏度量测范围，但偶尔还是会有某些状况下，必须做仪器范围外的量测。有几项本公司的配件提供这些范围外的服务：
超低黏度接头
(UL Adapter)
这个配件的设计明显地替LV系列的黏度计提供了较低黏度量测的敏感度；它可以被使用于除了cone/plate型外之本公司的黏度计。当装配在LVF或LVT黏度计上时，UL Adapter提供了1.0到10.0 cp的量测范围与转速60rpm下的剪率73.4 1/秒。而其它种类的黏度计与UL Adapter搭配下所能测量的最低黏度如下：RVT，6.4 cp；HAT，12.8 cp；HBT，51.2 cp。UL Adapter的型态为一共轴圆柱并在外层圆柱加上一可动式PE末端帽。再加上此末端帽的条件下，其样品量测体积为16.0毫升，且可在一空温槽下控温到最高100℃；若除去此末端帽，则此Adapter将可适用于任何的样品槽。
微量样品接头
在一些转子/样品槽的搭配下，Small Sample Adapter有机会量测到比一般范围要低一点的黏度值。详细的应用测量的范围请参照表，若想了解更加详细，可在2.1.4节找到资料。
高温测量系统
与特定的转子搭配，Thermosel系统可提供低黏度的一个较高的敏感度；想知道更多的资料可以参考应用范围表，而此系统在2.1.6节有更详细的讨论。
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度计
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度计对低黏度的量测可以到达0.1 cp。
高温状态
(High Temperature)
在高温下的黏度量测可简可繁，主要视样品种类与温度而决定。有时最重要的地方是在控制黏度计与样品间的距离来增加转子的使用范围(2.1.10节)。另外有些困难的应用，如熔融态玻璃的测量，需要特制的熔炉及坩埚，当然此时黏度计的配件也需要有耐高温的抵抗能力(若您有需要可与本公司联络洽询)。由前述的特例可知，本公司的仪器也可于高温下做黏度测量。
高温测量系统
（Thermosel）
此系统专为温度范围介于25到300℃下之小体积样品的黏度测量所特别设计。它通常被包装成一完整的仪器装置出售(包含黏度计)，当然也可以加装在您既有的黏度计上(除了cone/plate型以外)。
除了黏度计以外，此系统尚包含了一同轴圆柱状转子与样品室，还有与RTD感应器搭配之数字模拟温控系统。Thermosel系统可有三种不同的变化：系统一是模拟型黏度计搭配手动装置；系统二包含了数字型黏度计与温度黏度记录的输出端；系统三是在系统二之外加了一组可作程序编辑流程的温度控制系统。
Thermosel系统需要的是小体积的样品(8.0到13.0毫升，依转子而定)，并且其共轴圆柱型的转子提供其范围为0.08到93.0 1/秒的剪率，其数值和转子及黏度计种类有关。
控温槽
Brookfield 控温槽也可以适用于高温黏度测量。一般最高限制温度为120℃。
定义剪率值(Defined Shear Rate)
由于在应用上黏度的数据必须精确表示， 所以必须考虑转子的形状，这样剪率以及剪力才有办法计算出来。 这些内定参数可以从以下Brookfield的仪器与附件上找出。请从参考资料查阅更多有关下列产品的信息：
圆柱转子 2.1.2
UL接头 2.1.5
DIN接头 2.1.4
小样品接头 2.1.4
Thermosel系统 2.1.6
Brookfield Cone/Plate黏度计 2.1.8
CAP黏度计 2.1.8
2.1.8 高剪率状态(High Shear Rate)
Brookfield黏度计原先被设计在低黏度测量上。 大部分的转子可以测量的剪率皆低于100 (1/s)。配合UL接头可以到达300 (1/s)的剪率(2.1.5节)，或者使用小样品接头(2.1.4节)，或者使用部份Thermosel系统(2.1.6节)。当剪率超过300 (1/s)， 就必须使用Brookfield Cone/Plate黏度计、CAP黏度计或是PVS流变计。
Brookfield Cone/Plate 黏度计
Brookfield Cone/Plate黏度计可以在内定的剪率与剪力的范围内测量小样品的精确黏度。由于转子的设计，只需要0.5-2.0 mL的样品并且剪率的范围可在0.6-1500 (1/s)之间(视黏度计型号与转子而定)。样品槽也有精确的温度控制。
借着不同型号的黏度计与转子，Brookfield Cone/Plate黏度计可以测量0.5 cp到150万cp的黏度(虽然没有单一的机型可以全部涵盖这个范围，但是使用数个不同的转子即可达到这个范围)。
Brookfield Cone/Plate黏度计可以同时使用仪表操控与数字化模式。亦可选择使用(推荐使用)恒温水槽以获得精确与良好再现性的数据。
这个Cone/Plate转子是专门为Brookfield Cone/Plate黏度计所设计的， 并不能使用在其它的机型上。但是使用标准的转子在Brookfield Cone/Plate黏度计上是有可能的。
CAP 黏度计
Brookfield Cone/Plate黏度计中的CAP系列的黏度计由于可以提供高剪率与不同速率的测量，因此被广泛应用在涂布、 覆膜、 树脂、 油墨、 化妆品、 制药与食品的研究发展与品质控制上。这一系列的黏度计可以在高剪率下操作并提供精确的温度控制，此外所需样品体积都小于1mL。
CAP系列， 包括CAP1000与CAP-2000型黏度计， 会对转子间隙与黏度范围自动校正。CAP1000型固定单一转速在750 RPM于50 Hz与900 RPM于60 Hz，而剪率在60 Hz时可以是12000 (1/s)或3000 (1/s)，在50 Hz时可以是10000 (1/s)或2500 (1/s)。 借着使用不同的转子，黏度范围可由0.25 Poise 至100 Poise。 CAP2000型可以调整不同的转速由50至2000 RPM，而剪率范围在166至26600 (1/s)之间， 黏度范围由0.1至1500 Poise。CAP1000与CAP2000机型的误差范围都在±2%之内， 并且符合BS3900， ISO 2884，与ASTM D-4287标准。
PVS 流变计
Brookfield PVS流变计可以测量在高温与高压下样品的黏度。可使用的压力范围高达1000 psi 而温度范围在-40℃到200℃。因此很适合做油类、 气体、 泥浆、 纸浆、 塑料、石油与气胶等研究。

5. 胶粘剂粘度的仪器设备

3．1 旋转粘度计。
3．2 恒温浴：能保持23±0．5℃(也可按胶粘剂要求选用其他温度)。
3．3 温度计：分度为0．1℃。
3．4 容器：直径不小于6cm，高度不低于11cm的容器或旋转粘度计上附带的容器。
3．5 粘度杯：1—4号粘度杯的容量大于50mL。
小孔d分别为：
d(1)=1．778±0．003
d(2)=2．54±0．003
d(3)=3．81±0．003
d(4)=6．35±0．003
1—4号粘度杯
3．6 秒表：精度为0．2s。
3．7 量筒：50mL。
3．8 恒温室：能保持23±0．5℃

6. 粘度计的主要分类

按工作方式分：毛细管式、旋转式和振动式3种。
按工作方式分：离线粘度计（取样检测）、在线粘度计（24小时连续测量）、便携式粘度计
毛细管式粘度计：毛细管式粘度计通常为赛氏粘度计，是一种常见的粘度计。其工作原理是：样品容器（包括流出毛细管）内充满待测样品，处于恒温浴内，液柱高度为h。打开旋塞，样品开始流向受液器，同时开始计算时间，到样品液面达到刻度线为止。样品粘度越大，这段时间越长。因此，这段时间直接反映出样品的粘度。
旋转式粘度计：常见的旋转式粘度计是锥板式粘度计。它主要包括一块平板和一块锥板。电动机经变速齿轮带动平板恒速旋转，依靠毛细管作用使被测样品保持在两板之间，并借样品分子间的摩擦力而带动锥板旋转。在扭矩检测器内的扭簧的作用下，锥板旋转一定角度后不再转动。此时，扭簧所施加的扭矩与被测样品的分子内部摩擦力（即粘度）有关：样品粘度越大，扭矩越大。扭矩检测器内设有一个可变电容器，其动片随着锥板转动，从而改变本身的电容数值。这一电容变化反映出的扭簧扭矩即为被测样品的粘度，由仪表显示出来。
旋转粘度计具有使用方便、性能稳定、维护简单等优点，适用于测量各种油脂、油漆、油墨、涂料、塑料、浆料、橡胶、乳胶、洗涤剂、树脂、炼乳、奶油、药物、以及化妆品等各种流体的粘度，是纺织、化工、石油、机电、医药、食品、轻工、建筑等行业以及大专院校、科研单位、军工部门的实验室、分析室必备仪器。
旋转粘度计开机后首先要检测零位，这一操作一般在不安装转子的情况下进行，然后在半径R1的外筒里同轴地安装半径R2的内筒，其间充满了粘性流体，同步电机以稳定的速度旋转，接连刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动内筒（即转子）旋转，内筒（即转子）即受到基于流体的粘性力矩的作用，作用越大，则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大，于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定的系数即得到液体的动力粘度。
振动式粘度计：这种粘度计的工作原理是：处于流体内的物体振动时会受到流体的阻碍作用，此作用的大小与流体的粘度有关。常用的振动式粘度计有超声波粘度计，其探测器内有一个弹片。在受脉冲电流激励时，弹片产生超声波范围的机械振动。当弹片浸在被测样品中时，弹片的振幅与样品的粘度和密度有关。在已知密度的情况下，可从测出的振幅数据求得粘度数值。
按测量产品的种类：
锡膏粘度计：锡膏粘度计采用了螺旋泵式传感器的共轴双重圆筒型回转粘度计，主要用来测量锡膏、膜厚粘膏、粘合剂、锡膏抗焊漆、液状抗焊漆、其他的油墨、粘膏类等。根据测定部密封性，具有温度调整技能，能够连接到个人电脑，自动测量，数据读取做自动计算。
便携式粘度计：便携式粘度计是采用共轴二重圆筒式，螺形线滑法泵传感器维持固定流，根据连接搅拌粘度变化正确能测量粘体的粘度。
粘度控制仪：粘度控制仪能够很好地管理涂料、墨水、粘着剂、食品、药品、油等各种各样的流体的粘度；采用共轴二重圆筒式；螺形线滑法泵传感器维持固定流，能得到稳定了的数值；接连根据搅拌粘度变化的粘性体的粘度正确能测量。
斯托默粘度计：斯托默粘度计是用于测定油漆和其他用KU值表示涂料粘稠度的测试仪器。该仪器遵循的设计依据为ASTM标准及GB9269—88标准。天津市精科材料试验机厂是专业生产油漆、涂料、油墨设备材料试验机及涂料行业试验室专用设备的最大型企业。本粘度计采用单片微机，操作者不用查表即可从本仪器上直接读得测样品的KU值。
工作原理：将浆式转子浸入被测样品中，增减砝码重量使浆叶型转子的转速保持在200转/分的状态，输入被测样品在200转/分时的重量通过单片微机置换成粘稠度KU值。
技术参数：
1、电压：220V 50HZ
2、浆叶尺寸：54*7.9*0.8
3、容器容量：≈50cml
4、砝码重量：5g~500g
5、外形尺寸：220*220*390 （长*宽*高）
6、重量： 10Kg

7. 高温高剪切粘度测定仪HTHS FDH-8461 FDH-8461是按照ASTM D5481这种美标吗

全自动自动高温高剪切粘度测定仪HTHS FDH-8461是按照ASTM D5481，还有按照SH/T0703

8. 2018最受欢迎的高温高剪切粘度仪器有哪些

ICI黏度是指涂料受到的剪切很高，剪切率往往高达 1000 – 10,000 S-1时的黏度。为了模拟出涂料在高剪切作用下的情况，ASTM D4287 规定了高剪切锥板粘度计为标准测量仪器，如 Brookfield CAP1000 或CAP2000。测量时，ASTM D4287 规定转速为 750rpm。

9. 需要一台高温高剪切粘度仪器，推荐个靠谱的厂家

高温高剪切粘度测定仪HTHS FDH-8461这款是国产的，关键配件是美国进口的，你可以在网上搜搜看

10. 黏度的测定

方法提要

所谓黏度即内摩擦系数。两个相对移动的液层之间的相互作用力 (称为内摩擦力) f，与该两液层间垂直于层面的速度梯度 和液层的面积 S 有如下关系:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中: η 为内摩擦系数 (Pa·s) ，为比例常数，这就是通常所谓的动力黏度。

将上式移项，则得:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

通常采用旋转式高温黏度计测定煤灰黏度，其基本工作原理是:在黏度计的高温炉中放一坩埚，将煤样放入坩埚中加热熔融。在熔体中插入一耐高温和耐腐蚀的圆柱体，用马达带动圆柱体或坩埚旋转(一般多采用静止坩埚的方式)，使熔体和圆柱体间产生相对运动，以下述两种方式之一测定黏度:一种是由带动圆柱体做匀速转动的直流马达所消耗的电流来确定黏度;另一种由悬挂圆柱体的弹性金属丝产生的扭转角来确定黏度。

本法采用后一种方式。马达通过一弹性金属丝带动一圆柱体做匀速转动，圆柱体浸没在黏滞介质中，在介质黏滞力的作用下，弹性金属丝产生扭转，在金属丝的弹性形变范围内和转速恒定的条件下，扭转角φ正比于介质的黏滞力，亦即正比于液体的黏度:η=Kφ。

以已知黏度的标准物质标定黏度计，即求出K值，即可根据实际测定中的扭转角!求出待测熔体的黏度。在实际分析中，一般是作出校准曲线(η-φ关系曲线)，然后根据煤样测定时的扭转角φ值，从曲线上查出相应的黏度。

方法适于测定煤灰的动力黏度，也可用来测定炉渣、玻璃等物质的动力黏度。

仪器装置

高温黏度计煤灰渣黏度计必须满足以下条件:①能测定牛顿流体和塑性流体的黏度;②能在600～1700℃范围内连续调节温度，并使任一指定温度长时间稳定在±2℃;③黏度测量范围为1～100Pa·s，分辨率0.1Pa·s;④有足够长的恒温带;⑤煤样周围的气氛性质(氧化-还原性)可以控制。钢丝扭矩式黏度计由供气系统、高温炉、测量系统和控制系统组成，黏度测量范围l～10³Pa·s，最高工作温度为1700℃。

钢丝直径0.25～0.30mm。

测杆钼制品，直径4mm，长320mm，一端带直径10mm、长10mm的圆柱体。

坩埚刚玉制品，内径30mm，外径36mm，高50mm，耐火度1900℃以上。

试剂

氢气。

氮气。

标准黏度物质硅油:黏度约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s，用于常温下标定黏度计，其黏度用罕泊黏度计在(20±1)℃下测定。硼酐:用于高温下标定黏度计，其黏度已用硅油或其他常温标准黏度物质标定过的黏度计，在600～1200℃下测定。

试验准备

1)钨-铼热电偶的焊接和安装。钨-铼热电偶的热端应用电弧焊接;如无条件焊接，用砂纸擦净电偶丝后拧紧也可。钨-铼热电偶应装在耐火度在1900℃以上的双孔刚玉管内，然后将之从炉底插入炉膛，并使其热端位于炉膛高温恒温带下部并距其边缘约5mm处。电偶安装好后尽量避免挪动，以免损坏。高温下插入高温炉内的热电偶可能会出现漏电现象，这主要是由于高温时耐火材料电阻降低的缘故，如Al₂O₃含量65%～95%的耐火砖在室温下的电阻率为1.33×10⁸Ω·cm，但1500℃时的电阻率为1.1×10³Ω·cm。因此在安装电偶时，其热端应避免和坩埚底及炉膛壁接触，如仍发生漏电现象，可在钨-铼电偶热端再绕上一根负极材料如钼丝，并将之引出接地。钨-铼电偶的冷端应放在冰水中，以保持0℃，然后通过普通金属导线与电位差计相接。

2)高温恒温带的确定。从炉子下部插入一热电偶，其热端位于炉膛中央，作为基准电偶;然后从炉子上部插入另一热电偶，其热端与基准电偶热端紧邻但不接触。按照测定黏度的操作步骤以基准电偶为准。将炉温升到1700℃并恒温5～10min，读取上电偶指示温度。然后将上电偶上移或下移10mm，恒温5～10rnin，读取该点温度，再将上电偶上移或下移10mm，恒温5～10rnin，再读取温度。如是测定数个温度点，直至最高温度点与最低温度点的温差超过5℃为止，根据测定结果确定温差在5℃范围内的区域。然后逐渐降低温度，按上述方法再测定2～3个温度下的恒温区。最后以各温度下各点温度差都在5℃范围内的区域作为炉子高温恒温区，该区的长度应在40mm以上。或高温炉首次使用，加热元件更换和炉子使用较长时间后都应测定和重新测定高温恒温区。

3)熔体温度的标定。在实际测定中，熔体的温度与熔体容器外部电偶的指示温度有一定的差异，故应进行熔体温度的标定。

图73.32 测定熔体实际温度的装置

图73.32为熔体温度标定示意图。标定的具体步骤如下:在一刚玉坩埚中插入一根一端封闭的刚玉管，刚玉管四周放置已熔融过的熔渣碎块。将带刚玉管的坩埚放入高温炉，并固定在坩埚底部与电偶热端相距2～3mm处。在刚玉管中插入另一支电偶并使其热端触及管底。按照黏度测定步骤，将炉子逐渐加热到1700℃，灰渣全部熔融后恒温10min，测出上下电偶指示温度。然后以50℃的间隔降低温度，并测出该温度下的上下电偶指示温度，直至温度降到1200℃。以基准电偶指示温度为横坐标，上电偶指示温度为纵坐标作出标定曲线。温度600～1200℃范围内的熔体温度标定，可使用硼酐或玻璃作熔融介质。

4)黏度计标定。

a.常温标定法。用黏度约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s的硅油为测定介质，在20±1℃下，用钢丝扭矩式黏度计测定相应的扭转角。以硅油黏度值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硅油应为经检定的黏度已知的标准物质，在无标准硅油情况下，可用罕泊黏度计(即落球式黏度计)测定所用硅油黏度。

b.高温标定法。用硼酐或玻璃为测定介质，在黏度为1～100Pa·s相应温度范围内，用钢丝扭矩式黏度计测定不同温度下的扭转角。以硼酐或玻璃黏度值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硼酐或玻璃应为经检定的黏度和温度关系已知的标准物质，在无标准硼酐或标准玻璃的情况下，可用已经在常温下标定过的钢丝扭矩式黏度计测定硼酐或玻璃的黏度。硼酐黏度测定方法:取破碎成5～15mm的小块硼酐50g左右，按煤灰黏度测定步骤，从1200℃开始，每降温50℃测定一个黏度值，直至600℃。黏度计应定期标定，特别是在更换钢丝后应该标定。黏度计标定的试验条件，特别是电动机转速、钢丝材料、直径和长度、测杆材料尺寸及插入熔体的深度应与煤灰黏度测定时相同。

5)灰样的制备。将粒度小于0.2mm的空气干燥煤样在大灰皿中铺成薄层，将带样灰皿放入冷高温炉中，按灰分测定标准程序由室温加热到815℃，并在此温度下灼烧至完全灰化。每个煤灰样至少为150～200g。取灰样100～120g，用50g/L糊精溶液湿润成泥状，做成直径约10mm的小球，在室温下晾干或低温下烤干。

分析步骤

将一坩埚捆紧在用直径1.5～2mm的钼丝制作的、长度与坩埚底部至炉口距离相等、两端弯成90°的挂钩上，然后稳定地吊在炉膛中。坩埚应位于炉膛高温恒温带，其底部距钨钼电偶热端2～3mm处。

转动黏度计悬臂，使测杆对准高温炉炉口中央。开动黏度计，观察测杆是否同心旋转，如有明显摆动，应更换测杆或将其调直，并调节测量系统各接头，使电动机轴、钢丝和测杆在同一轴线上。慢慢降下黏度计悬臂至测杆刚好触及坩埚底部，记下高度标尺读数H₁(mm)，然后提起测杆。将测杆插入带水的坩埚中，开动黏度计，测定并记录零点读数。

往炉内以500mL/min的流量通入氢气;往冷却水套中通入冷水。接通高温炉电源，按以下升温速度升温:<1200℃，10～15℃/min;1200～1500℃，5～7℃/min;(>1500)～1700℃，3～5℃/min。温度升至1500～1700℃时，通入氮气，并调节氮气和氢气的流量，使氢气在混合气体中占20%(体积百分数)，混合气体总流量为1000mL/min。然后将灰球逐个投入坩埚中熔融，直到熔体高度达到25～30mm(一般约需50～60g煤灰)为止。熔融过程中应防止熔体起泡溢出。全部灰球熔完后，保温10min以上，待熔体中气泡完全消失后，用一根直径1.5mm的钼丝插入熔体至坩埚底，然后立即抽出，于冷水中急冷，由钼丝上的熔体迹量出熔体高度D(mm)。

将测杆小心放入炉内坩埚中央，并调节它的高度使其插入熔体15mm，即黏度计高度标尺读数H₂满足以下要求:H₂=H₁+D-15。

图73.33 煤灰黏度曲线图

开动黏度计进行降温测定，根据黏度变化情况每隔20～50℃测定一点。每点测定时应先恒温(Δt=±2℃)10～15min，待温度和毫秒计读数都稳定后开始测定，每5min读取一次温度和毫秒数，连续3次，取其平均值为该点温度和毫秒数。当黏度大于50Pa·s(或100Pa·s)时停止试验，并迅速将测杆提升至炉外，取下，浸入冷水中冷却。炉温降至1000℃以下时，断电、停止通氮气，温度降至400℃以下时停止通氢气。

根据各测定点的毫秒计读数(减去零点读数)从黏度计标定曲线上查出相应的黏度。以温度为横坐标，黏度为纵坐标，绘制温度-黏度曲线(图73.33)。

每个灰样进行两次重复测定，同一温度下的黏度相差不得大于平均值的20%。

注意事项

1)灰黏度和灰成分的关系。煤灰成分中，影响黏度的主要因素是二氧化硅、氧化铝、氧化铁和三价铁，以及氧化钙与氧化镁的含量。其中SiO₂和Al₂O₃能提高灰的黏度;Fe₂O₃、CaO和MgO能降低灰的黏度;三价铁百分率增加时，灰黏度增加，临界黏度温度升高。当Fe₂O₃含量高、SiO₂含量低时，增加SiO₂含量反而会降低黏度。此外，Na₂O也能降低黏度。

灰渣的流动性不仅取决于它的化学成分，也取决于它的矿物质组成。化学成分相同但矿物组成不同的灰渣，完全可能有不同的流动性。只有在真液范围内灰渣的黏度才完全取决于它的化学成分，而与各成分的来源(即矿物质组成)无关。因此，有关灰黏度和化学成分关系的研究，多数都局限于真液范围内。

用灰成分预测其流动性的方法，比较成熟和广泛应用的是当量二氧化硅百分率和碱酸比法。在真液状态下，当量二氧化硅百分率或碱酸比相同的灰渣，具有相同的流动性。该两参数的定义如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

以上两公式中各化学式代表该成分在煤灰中的质量分数。

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2)煤灰的临界黏度温度(T_CV)和软化温度(T_ST)的关系某些煤灰渣从真液状态冷却时，其黏度沿着对数曲线下降，到一定温度后，黏度变化即偏离此曲线，该偏离点的温度就是临界黏度温度。它的出现是由于液渣在冷却过程中逐渐析出固体晶粒，使之由牛顿流动状态转变为塑性状态所至。

临界黏度温度(℃)和软化温度(℃)间有较好的下列线性关系:

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