『壹』 分光光度计测出负值是什么原因，我的空白对照组是1.5ml蒸馏水加1.5mlTBA,测量组是1.5ml提取液加1.5mlTBA
最大的可能是你用测试组做空白调零了，也就是说你把空白管与测量管的位置放倒了。两比色杯换个位置试试。另一种可能是试剂本身有问题或空白管与测量管试剂加错了。我们的学生在操作考核时，容易犯类似的错误。
『贰』 热电偶液体温度测量-50-300°C左右的 选用Nr-81530 和MAX6675 如何读取负的温度值呢
Nr-81530我没用过，MAX6675只能用于K型热电偶，用于其它热电偶时，也只能读取0-1024范围的正温度。AD595如果使用正负双电源供电，可以测量负温度，但其特性也是按K型热电偶修正的，但还要增加A/D才能代替MAX6675使用。
『叁』 利用量热仪计算含硫为什么是负值
量热仪常见故障及原因
现象 原因 处理
1.氧弹漏气 橡胶密封圈老化或磨损 更换密封圈
2.点火失败 1.线路不通或接触不良 1.检查连线是否连接好，氧弹头与点火帽是否接触好，氧弹内筒是否放好
2.试样潮湿 2.充氧过快溅湿试样
3.点火丝或棉线与试样接触不良 3.重新装样
4.两电极过脏 4.用砂纸打磨电极
5.点火帽氧化 5.用砂纸打磨点火帽氧化物
6.两电极与坩埚短路（此时容易烧毁坩埚和电极） 6.更换电极或坩埚重新装样
3.试样燃烧不完全 试样不易燃 氧气未充足或氧气压力不足 用擦镜纸包好试样延长充氧时间，更换氧气瓶
4.点火后湿度上升过高，热值过高 1.搅拌器不转 1.搅拌轴卡死，线路不通
2.搅拌叶脱落 2.用一棉线插入与搅拌轴连接的尼龙棒孔内，重新插好
5.试验长时间不结束 环境温度过高 调外筒水温与室温基本一致，或降低室内温度
6.充氧时漏气 充氧中密封圈老化或磨损 更换密封圈
氧弹弹头的拆卸方法:
1 、拆下电极杆。
2 、拆下隔热板。
3 、用两把扳手，分别套住弹头两端，逆时针拧动充氧头，将其拆下。
4 、取出放气阀。
5 、用一字螺丝刀拧开密封题，可更换其密封胶圈。
6 、取出密封阀，可更换其密封圈。
1 、充氧头 2 、放气阀 3 、密封圈 4 、绝缘套 5 、充氧体 6 、氧弹盖
7 、氧弹头 8 、弹桶 9 、电极杆 10 、隔热板固定螺丝 11 、遮火罩
12 、点火丝 13 、坩埚架 14 、坩埚 15 、电极杆 16 、电极杆固定螺母
17 、隔热板 18 、弹头密封圈 19 、弹头压圈 20 、绝缘套
在氧弹充氧操作过程中，应注意问题：
（1）首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏，指示的压力是否正确，操作是否安全。
（2）在氧弹充氧时，必须使压力缓慢上升，直至所规定的压力后再维持0.5—1min。
（3）在使用氧气时不得接触油脂。
（4）氧弹充氧应按规定压力进行，充氧压力不得偏低或过高。
充氧头放气阀孔口处漏气:
1.密封块上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。
2,密封阀上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。
氧弹盖白色绝缘套处漏气
绝缘套表面占有污物或老化破损，清除污物或更换绝缘套。
氧弹盖处漏气
弹头密封圈处沾有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。
氧弹内气体放不出
1.放气阀内顶针短，接触不到氧弹内的放气阀，可用小铁棍代替放气阀，顶住氧弹内的放气阀放气。
2.氧弹密封阀上密封圈脱离位置，重新将密封圈安装好。
3.氧气充不进氧弹
4.充氧仪套口内密封圈老化，可往里涂上一层硅脂或更换密封圈。
5.密封阀装反，重新安装密封阀。
氧气减压器:
1.表头漏气：表现为打开氧气瓶时高压表头不起压或者调节减压器时，低压表头不起压，当能听到嗤嗤的漏气声。如果出现上述情况，请退回厂家或经销商处维修，也可以自己买表头更换（一定要氧气表头或者此表头禁油）。更换时一定要拧紧。如果 6MPA 的氧气表头买不到，也可以用 4MPA 的氧气表头代替）
2.重开氧气瓶时，低压表头显示的压力不是上次关瓶时显示的压力。如果出现上述情况，请把调节螺钉旋回到原始状态，低压表头回到零位，再重新调节到你所需要使用的压力即可。按照国家相关规定，应该在每次使用完毕后把减压器调到原始状态。
3.自流：表现为当把氧气瓶打开时，出气接头有气体漏出或者低压氧气表头继续上升，此时应重新更换减压器，退回厂家维修。这种情况出现的概率较低。
进气大螺帽未拧紧，表现为当把氧气瓶关闭后，高压表头慢慢的回落到零位，此时用扳手把大螺帽拧紧即可。如果高压表头回落到和低压表头压力值相近，此时应该是氧气瓶瓶阀漏气，需要更换氧气瓶。如遇到氧气瓶比不好时，也有可能把进气螺帽的比弄坏，此时可以在本地买一个合适的螺帽换即可。更换时注意不要把减压器中的配件掉出来。
4.膜片损坏：表现为减压器后盖的小孔处有嗤嗤的漏气声，此时应退回厂家更换膜片，不要自行维修。
5.安全阀处漏气：此时用扳手把安全阀螺母松开，然后用螺丝刀把安全阀螺钉拧紧到不漏气为止，再用扳手把安全阀螺母拧进驻即可
此外还有可能出现出气接头漏气，用扳手拧紧即可。
测试结果不稳或超差:
1.环境温度不符合测试要求。
2.试样粒度不符合测试要求。
3.称样不准确及人为误差。
4.热容量随季节变化而不适宜，应重新标定。
5.测温不稳定。
6.试样燃烧不完全或爆燃。
7.氧弹充氧时间不足或压力不够
8.氧弹漏气。
9.外界电源干扰。
点火失败的故障分析及处理方法:
检查试样是否已经烧完，如果已经烧完，通常称为假失败，其原因有：
1.搅拌效率低或不搅拌，检查搅拌系统。
2.测温探头坏或探头表层占有污垢。
3.计算机与量热仪数据通信线损坏，不接收通讯信号。
如点火丝已烧断，而燃烧皿内有未燃尽煤样，其原因有：
1.点火丝离试样太远。
2.充氧不足或氧弹漏气。
3.煤质太差，挥发分太低；
4.充氧速度太快或燃烧皿位置不正，使试样溅出；
5.点火丝埋入煤粉较深；|
6.试样含水量过大或煤粉太粗。
如点火丝未烧断，可将一个点火丝捆在两根点火电极上，运行点火测试功能，看点火丝是否烧断，如点火丝烧断，点火失败原因为点火电极与氧弹的接触问题或氧弹本身的问题：
1.点火电极杆端口或氧弹盖表面有氧化层，须用砂纸打磨。
2.点火电极上的连接弹簧弹性不够，使其不能接触到氧弹盖，更换弹簧。
3.氧弹内的隔热板与点火电极杆短路，须重新调整其位置。
4.氧弹内点火丝固定螺母端口处有氧化层，须用砂纸打磨。
如点火丝未烧断，点火失败的原因有：
1.点火电源线短路或断线。
2.仪器的点火电路损坏。
3.点火丝与燃烧皿或燃烧皿与另一电极接触造成短路；
4.点火丝与试样接触不良；
5.充氧压力偏低；
6.试样含水量过高，挥发分过低，试样颗粒太大；
7.氧弹漏气。
量热仪实验时间过长的原因及解决办法
量热仪实验时间长(超过20分钟) 原因：
1．内桶水位不够
解决办法：
(1)放水阀漏水，清洗或更换放水阀
(2)外桶未泵满水手动将外桶水泵满
2．搅拌有问题
原因：搅拌效率不够
解决办法：
(1搅拌)电机无力，更换电机
(2)搅拌电机与搅拌杆连接不好，接好搅拌杆
(3)搅拌杆位置不正，调正固定套
(4)搅拌叶片角度不对，叶片调成45度角
(5)试样热值太低，加添加物
3．使用添加物应注意的问题：
1)已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸均可作为添加物。
2)被测煤样与添加物要混合均匀。
3)被测煤样与添加物各取的重量之和应在1克左右为宜，其总热值不要低于18000J，也不要高于30000J。
4)实验之前应在系统设置的添加物热值一栏中将添加物的热值(J/g)输入其中，测试时，再将添加物的重量输入对应栏目中。试验结束，微机会自动从结果中减去添加物的热值。
4．探头不在正确位置，调整到正确位置。
5．探头周围结垢，拆下清洗。
回到顶部
量热仪日常维护和检查
每天试验结束后应经常对量热仪进行下述检查和维护，可使量热仪经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命
1.氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：
（1）氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧，每天试验完毕后，应进行一次清洗。
（2）弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。
（3）弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上是否有机械损伤，注意不许将弹杯倒置。
（4）检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换 .
（5）检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。
（6） 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过二年（或不得超过5000次试验）。
2.量热筒：
(1) 每周往内桶里加 300ml 纯净水；
(2) 严禁将异物或杂质带入内桶，以免污染水质和堵塞管道；
(3) 实验完毕，应把定温桶盖打开，以免腐蚀仪器部件；
3.试验用水：外桶用水要求用蒸馏水或者去离子水，不得用自来水。外桶用水三个月左右更换一次，最长不得超过半年。当内桶水中有脏物时，应立即更换，确保试验可靠性和成功率。
往氧弹内加水应注意的问题：标热容量时氧弹内一定要加水，加入氧弹内的水一般是10g（ml），每次往氧弹内加的水应一致，不论标热容量还是测发热量，测定发热量时如果氧弹内不加水（例如测易飞溅煤的热值时），则计算发热量时要将系统设置中的热容量减去42 J/g。
4.气：试验用的氧气纯度≥99.5%,不得用电解氧，因其中含有氢气。钢瓶剩余压力要求4MPa以上。减压阀压力要求2.8MPa ~ 3.0MPa，最高不得超过3.2MPa,充氧时间不少于15S（从减压阀的压力表指针到3MPa开始计时）。
5，充氧仪：
(1) 使用氧气必须符合 GB213-96 要求，禁止使用电解氧。氧气瓶应摆放在符合安全规程的地点；
(2) 充氧仪要放在平稳的工作台面上；
(3) 充氧仪（包括充氧导管、减压阀）严禁与各种油脂接触；
(4) 充氧仪上的氧气导管要避免弯折、扭曲 ；
(5) 充氧仪周围严禁有明火存在；
(6) 如氧气瓶的氧压低于5MPa ，应更换新氧气。如氧弹中充氧压力超过3MPa ，则应将氧弹中的氧气放出，重装氧弹，重新充氧。
为什么规定每年对量热仪氧弹做不低于 20MPA 的水压试验？
答： 1 、燃料在氧弹内剧烈燃烧，并迅速产生热量，使的氧弹内压力迅速升高很多； 2 、对于长期使用的氧弹，其弹体和连接环的螺纹，往往因腐蚀或磨损而增加了松动度，从而降低了抗耐压性能。
回到顶部
量热仪的工作原理
将一克煤炭放到冲入过量氧气（助燃）氧弹中燃烧，它所产生的热量必然通过量热仪中的氧弹向内桶的水中导热，通过方箱上盖的搅拌叶将其搅拌均匀后，；量热仪内筒温度探头精确测量氧弹中 一克 煤碳所释放的能量-即热量，表示单位为焦耳 J 或卡 KA ，二者换算单位为；一卡等于 4.1816 焦耳，焦耳为国标单位，日常工作与生活中通常说卡而很少有人说焦耳。
通过上面我们知道 一克 煤碳的热量使用内筒探头所测得，那么，如果内筒探头没有一个标准的起始参照温度为起点，它测不出 一克 煤碳的总热值，所以，在这 一克 煤碳没有燃烧之前，内筒探头要选择一个稳定的温度值为参照物，那么，这个标准而又稳定的参照物就是注满在方箱中的水，而方箱中的水温是是不允许变化的，当然这不可能做到的，但要尽量控制其水温不能大幅或瞬间波动。
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，使一定量的分析试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热得附加热进行校正后，即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。
对煤中的水分（原水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。
回到顶部
量热仪环境温度的要求
1、实验室应设在一单独房间内，最好朝北，以避免阳光照射，否则，量热仪应放置在不受阳光直射的地方。
2、室内应尽量保持稳定，每次测定过程室温变化不应超过1K，通常室温以15～30℃范围为宜。
3、室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，量热仪试验过程中应避免开启门窗，避免室内人员过多。
4、若实验室已安装空调，则必须避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。
5、电源：AC220V±10﹪，并有良好的地线。
6、消耗品，氧气的纯度在99.5%以上，不可使用点解氧气；苯甲酸做为标定使用的基本物质，要使用国家标准物质研究中心标定的苯甲酸；实验中使用蒸馏水，切不可使用普通自来水，以免出现点火失败的现象。
7、氧弹，充氧的压力为3.0Mpa。每次充氧后要将氧弹放置于水中检查其是否漏气，如有漏气要及时更换密封圈。同时每2年要对氧弹进行20.0MPA的水压实验，使用过程中不要使用工具打开氧弹以免破坏。
8、坩埚，新坩埚在使用前应该进行煅烧。实验完成后。将坩埚清洗干净，然后烘干，冷却到室温后再次使用。
回到顶部
量热仪标定与反标定
量热仪标定热容量选用苯甲酸原因：
1 、提取方法简单，易获得稳定的晶体结构，纯度高性能稳定；
2 、吸湿性能低；
3 、常温下挥发性能低；
4 、完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。
量热仪标定
以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例：
一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行，这就是量热仪做标定的目的。
有一点还需特别注意，即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，首先保证外筒的水是满的，而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是 32 度，单求出准确的标定值（即热消耗值 E ， A ， K ）输入到量热仪中，再反标定确定量热仪达到国标要求后，量热仪即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值 E ， A ， K 是室温是 32 度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。
一，首先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是 26470J ，按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面，会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 确认 ” 键存入即可，然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为 0.000 ，其它，点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变，至此， “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下 “ 确认 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。
二，按量热仪 “ 标定 ” 键，包纸重输入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可，再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重，称量时一定要注意，称量精度必须要精确到小数点后四位，比如说 0.9998 ，误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ，称量范围 09-1.1 克 之间都能用；输完样重就是输入加水时间，比如你想输28 秒，直接按数字键 28 再按 “ 确认 ” 键即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量热仪的打印结果了。
标定的打印结果很简单，即 E,A,K, 三个英文数字，就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值，要注意的是，在你平时做煤样或反标定时（用的是 “ 测定 ” 键），点火时间是 5 分钟，而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键，点火时间是 15 分钟，不要认为是量热仪坏了，因为，标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值，搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。
一个标定结果是没有对比的，所以，在至少要做两个以上的标定才行，一般二至三个标定就可找出满意结果，将两个以上标定结果中的 E 做对比，比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ，就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键，进入设定界面，在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入，按 “ 确认键 ” 存入即可，其他一概不动，然后，再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面，至此，量热仪标定工作全部完成。
量热仪反标定
简称反标，我们知道，对于量热仪来讲，苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码，热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的，也是国标指定的唯一标准，比如说上面标的是 26470 焦耳，无论何时何地，当我怀疑量热仪出现偏差时，我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸（唯一标准嘛）误差值有多少？从而决定我是否需要重新标定量热仪，所以，简单地说，反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做，而是你随时可以做。
当然，上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部，但是，并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的，因为，你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后，是否不超出国标允许的误差范围 120J ，所以，仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。
量热仪反标具体操作如下：
首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面，第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，是你刚做完标定输入过的数据，不要动它，直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可，（其实，前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了，你也不用动，告诉你这一步是为让你明白，苯甲酸内是不含硫氢水的，因为，平时你做煤炭时肯定要输入这些数据，其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行）， 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后，再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。
再按一下量热仪“ 测定 ”键，注意了，反标定与平时做煤炭一样，都是用 “ 测定 ” 键，与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ，然后按 ”1“ 选择煤炭项，输入编号，包纸重 0.000 ，（不愿改动编号直接按确认键就过了），片状苯甲酸样重即可，至此，全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。
最后，将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比，两者误差不超过120J即达国标，量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。
标定时应注意的事项：
1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次（热值）的。国家一类以上的标准物质。
2、按实验标准，应对煤样标准测量五次，五个热容量的极差≤40J/K时，则以五次的平均值作为该仪器的热容量。
3、第一个最好做废样处理，因为整个体系尚未平衡。
4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。
5、不允许四次（甚至二次或三次）热容量的极差很小，就不做第五次了，也不允许热容量的极差≥40J/K。
6、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差<1℃为宜。
回到顶部
量热仪常识
几种常用的点火（引火）物在点火时放出的热量
铁丝：6700J/K
镍络丝：1400J/g
铜丝：2500J/g
棉线：17500J/g
若需用擦镜纸包裹试样时，在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。
方法为：取3～4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定其发热量。取三次结果的平均值作为标定值。
若需用酸洗的石棉丝在燃烧皿中作铺垫时，使用前应将酸洗石棉绒在800℃下灼烧30min（分钟）。
氧气应具有99.5%及以上的纯度，不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。
因为点火回路直接通过小筒水，为避免导电，引起点火失败，所以要求使用蒸馏水或取离子水。
量热仪的各种数据含义
Qb,ad——空气干燥煤样（或水煤浆干燥试样）的弹筒发热量单位为焦耳每克（J/g）；
E——热量计的热容量，单位为焦耳每开尔文（J/K）；
q1——点火热，单位为焦耳（J）；
q2——添加物如包纸等产生的总热量，单位为焦耳（J）；
m——试样质量，单位为克（g）；
H——贝克曼温度计的平均分度值；使用数字显示温度计时，
H=1；
h0——t0 的毛细孔径修正值，使用数字显示温度计时，h0=0；
hn——tn 的毛细孔径修正值，使用数字显示温度计时，hn=0。
Q ——煤或水煤浆的收到基恒容低位发热量，单位为焦耳每克J/g）；
Qgr,ad ——煤（或水煤浆干燥试样）的空气干燥基恒容高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
t M ——煤的收到基全水分或水煤浆的水分（Mcwm）（按GB/T211测定）的质量分数，%；
ad M ——煤（或水煤浆干燥试样）的空气干燥基水分（按GB/T211测定）的质量分数，%；
ad H ——煤（或水煤浆干燥试样）的空气干燥基氢的质量分数，%；
回到顶部
量热仪安装与准备
量热仪应放置在平稳、牢固的平台上。靠近量热仪安放位置应设有符合要求的电源插座。
1.感量0.01㎎的分析天平。
2.工业天平：载量4～5㎏，感量1g。
3.氧气瓶，瓶内氧气及压力应符合量热仪国标要求。
4.足够量的（不少于 10L ）蒸馏水。
5.用于存放量热仪试样的干燥器。
6. 一个能量取 10ml 蒸馏水的量杯和量筒，用来给量热仪中的氧弹加水。
7. 其它工具：扳手、剪刀、钳子、镊子、角匙等。
8. 点火丝（镍铬丝）、纯棉线和用于包裹试样的擦镜纸（绵纸）等。
9. 无法联机，检查通信线和串口卡。
搬运于贮存的规则
搬运和贮存请按以下规定进行：
1.用户在搬运本产品时，应采用抬运或用周转车运输的方式。
2.将本产品搬运至异地装置时，不允许倒置、摔磕，注意保护产品。
3.贮存环境条件：
温度范围： 0 ℃ ~40 ℃；
相对湿度：≤ 85 % 。
贮存环境不应有强蚀气体、强电磁设备和强永久磁场，且通风良好
『肆』 液体没有流动时，电磁流量计显示负值，并且数值很大，什么情况
没流动的时候是空管的吗？要是空管就打开空管报警就好了，要还是满管还有很大的负流量，就看你的管道是不是有衬里或者塑料管道，要是就去接地，要是正常铁管道，同时也是满管的还有大的负值流量直接联系厂家把~~~~~
『伍』 双缩尿法测定蛋白质含量,为什么标准管溶液吸光度出现负值
常用紫外分光光度法测定蛋白质含量。
以下引用：
6种方法测定蛋白质含量
一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法
样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下：
nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1)
2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2)
(nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3)
反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。
为了加速消化，可以加入cuso4作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。
计算所得结果为样品总氮量，如欲求得 样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白
氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。
二、双缩脲法（biuret法）
（一）实验原理
双缩脲（nh3conhconh3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与cuso4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。
紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。
此法的优点是较快速 ，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。
（二）试剂与器材
1. 试剂：
（1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要，标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，计算出其纯度，再根据其纯度，称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用h2o 或0.9%nacl配制，酪蛋白用0．05n naoh配制。
（2）双缩脲试剂：称以1.50克硫酸铜（cuso4•5h2o）和6.0克酒石酸钾钠（knac4h4o6•4h2o），用500毫升水溶解，在搅拌下加入300毫升10% naoh溶液，用水稀释到1升，贮存于塑料瓶中（或内壁涂以石蜡的瓶中）。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现，则需要重新配制。
2. 器材：
可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。
（三）操作方法
1. 标准曲线的测定：取12支试管分两组，分别加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0毫升的标准蛋白质溶液，用水补足到1毫升，然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后，在室温（20～25℃）下放置30分钟，于540nm处进行比色测定。用未加蛋白质溶液的第一支试管作为空白对照液。取两组测定的平均值，以蛋白质的含量为横座标，光吸收值为纵座标绘制标准曲线。
2、样品的测定：取2～3个试管，用上述同样的方法，测定未知样品的蛋白质浓度。注意样品浓度不要超过10mg/ml。
三、folin—酚试剂法（lowry法）
（一）实验原理
这种蛋白质测定法是最灵敏的方法之一。过去此法是应用最广泛的一种方法，由于其试剂乙的配制较为困难（现在已可以订购），近年来逐渐被考马斯亮兰法所取代。此法的显色原理与双缩脲方法是相同的，只是加入了第二种试剂，即folin—酚试剂，以增加显色量，从而提高了检测蛋白质的灵敏度。这两种显色反应产生深兰色的原因是：在碱性条件下，蛋白质中的肽键与铜结合生成复合物。folin—酚试剂中的磷钼酸盐—磷钨酸盐被蛋白质中的酪氨酸和苯丙氨酸残基还原，产生深兰色（钼兰和钨兰的混合物）。在一定的条件下，兰色深度与蛋白的量成正比。
folin—酚试剂法最早由lowry确定了蛋白质浓度测定的基本步骤。以后在生物化学领域得到广泛的应用。这个测定法的优点是灵敏度高，比双缩脲法灵敏得多，缺点是费时间较长，要精确控制操作时间，标准曲线也不是严格的直线形式，且专一性较差，干扰物质较多。对双缩脲反应发生干扰的离子，同样容易干扰lowry反应。而且对后者的影响还要大得多。酚类、柠檬酸、硫酸铵、tris缓冲液、甘氨酸、糖类、甘油等均有干扰作用。浓度较低的尿素（0.5%），硫酸纳（1%），硝酸纳（1%），三氯乙酸（0.5%），乙醇（5%），乙醚（5%），丙酮（0.5%）等溶液对显色无影响，但这些物质浓度高时，必须作校正曲线。含硫酸铵的溶液，只须加浓碳酸钠—氢氧化钠溶液，即可显色测定。若样品酸度较高，显色后会色浅，则必须提高碳酸钠—氢氧化钠溶液的浓度1～2倍。
进行测定时，加folin—酚试剂时要特别小心，因为该试剂仅在酸性ph条件下稳定，但上述还原反应只在ph=10的情况下发生，故当folin一酚试剂加到碱性的铜—蛋白质溶液中时，必须立即混匀，以便在磷钼酸—磷钨酸试剂被破坏之前，还原反应即能发生。
此法也适用于酪氨酸和色氨酸的定量测定。
此法可检测的最低蛋白质量达5mg。通常测定范围是20~250mg。
（二）试剂与器材
1.试剂
（1）试剂甲：
（a）10克 na2co3，2克 naoh和0.25克酒石酸钾钠 （knac4h4o6•4h2o）。溶解于500毫升蒸馏水中。
（b）0.5克硫酸铜（cuso4•5h2o）溶解于100毫升蒸馏水中，每次使用前，将50份（a）与1份（b）混合，即为试剂甲。
（2）试剂乙：在2升磨口回流瓶中，加入100克钨酸钠（na2wo4•2h2o）,25克钼酸钠（na2moo4•2h2o）及700毫升蒸馏水，再加50毫升85%磷酸，100毫升浓盐酸，充分混合，接上回流管，以小火回流10小时，回流结束时，加入150克硫 酸 锂（li2so4），50毫升蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15分钟，以便驱除过量的溴。冷却后溶液呈黄色（如仍呈绿色，须再重复滴加液体溴的步骤）。稀释至1升，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。使用时用标准naoh滴定，酚酞作指示剂，然后适当稀释，约加水1倍，使最终的酸浓度为1n左右。
（3）标准蛋白质溶液: 精确称取结晶牛血清清蛋白或 g—球蛋白，溶于蒸馏水，浓度为250mg/ml左右。牛血清清蛋白溶于水若混浊，可改用0.9%nacl溶液。
2. 器材
（1）可见光分光光度计
（2）旋涡混合器
（3）秒表
（4）试管16支
（三）操作方法
1. 标准曲线的测定：取16支大试管，1支作空白，3支留作未知样品，其余试管分成两组，分别加入0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0毫升标准蛋白质溶液（浓度为250mg/ml）。用水补足到1.0毫升，然后每支试管加入5毫升试剂甲，在旋涡混合器上迅速混合，于室温（20～25℃）放置10分钟。再逐管加入0.5毫升试剂乙（folin—酚试剂），同样立即混匀。这一步混合速度要快，否则会使显色程度减弱。然后在室温下放置30分钟，以未加蛋白质溶液的第一支试管作为空白对照，于700nm处测定各管中溶液的吸光度值。以蛋白质的量为横座标，吸光度值为纵座标，绘制出标准曲线。
注意：因lowry反应的显色随时间不断加深，因此各项操作必须精确控制时间，即第1支试管加入5毫升试剂甲后，开始计时，1分钟后，第2支试管加入5毫升试剂甲，2分钟后加第3支试管，余此类推。全部试管加完试剂甲后若已超过10分钟，则第1支试管可立即加入0.5毫升试剂乙，1分钟后第2支试管加入0.5毫升试剂乙，2分钟后加第3支试管，余此类推。待最后一支试管加完试剂后，再放置30分钟，然后开始测定光吸收。每分钟测一个样品。
进行多试管操作时，为了防止出错，每位学生都必须在实验记录本上预先画好下面的表格。表中是每个试管要加入的量（毫升），并按由左至右，由上至下的顺序，逐管加入。最下面两排是计算出的每管中蛋白质的量（微克）和测得的吸光度值。
folin—酚试剂法实验表
管号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
标准蛋白质 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
（250mg/ml）
未知蛋白质 0.2 0.4 0.6
（约250mg/ml）
蒸馏水 1.0 0.9 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.8 0.6 0.4
试剂甲 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
试剂乙 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
每管中蛋白质的量（mg）
吸光度值（a700）
2. 样品的测定：取1毫升样品溶液（其中约含蛋白质20~250微克），按上述方法进行操作，取1毫升蒸馏水代替样品作为空白对照。通常样品的测定也可与标准曲线的测定放在一起，同时进行。即在标准曲线测定的各试管后面，再增加3个试管。如上表中的8、9、10试管。
根据所测样品的吸光度值，在标准曲线上查出相应的蛋白质量，从而计算出样品溶液的蛋白质浓度。
注意:由于各种蛋白质含有不同量的酪氨酸和苯丙氨酸，显色的深浅往往随不同的蛋白质而变化。因而本测定法通常只适用于测定蛋白质的相对浓度（相对于标准蛋白质）。
四、改良的简易folin—酚试剂法
（一）试剂
1. 试剂甲：碱性铜试剂溶液中，含0.5n naoh、10%na2co3、0.1%酒石酸钾和0.05%硫酸铜，配制时注意硫酸铜用少量蒸馏水溶解后，最后加入。2. 试剂乙：与前面的基本法相同。临用时加蒸馏水稀释8倍。
3. 标准蛋白质溶液：同基本法。
（二）操作步骤
测定标准曲线与样品溶液的操作方法与基本法相同。只是试剂甲改为1毫升，室温放置10分钟后，试剂乙改为4毫升。在55℃恒温水浴中保温5分钟。用流动水冷却后，在660nm下测定其吸光度值。
改良的快速简易法，可获得与 folin—酚试剂法（即lowry基本法）相接近的结果。
五、考马斯亮兰法（bradford法）
（一）实验原理
双缩脲法（biuret法）和folin—酚试剂法（lowry法）的明显缺点和许多限制，促使科学家们去寻找更好的蛋白质溶液测定的方法。
1976年由bradford建立的考马斯亮兰法（bradford法），是根据蛋白质与染料相结合的原理设计的。这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛的应用。这一方法是目前灵敏度最高的蛋白质测定法。
考马斯亮兰g-250染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰的位置（lmax），由465nm变为595nm，溶液的颜色也由棕黑色变为兰色。经研究认为，染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸（特别是精氨酸）和芳香族氨基酸残基相结合。
在595nm下测定的吸光度值a595，与蛋白质浓度成正比。
bradford法的突出优点是：
（1）灵敏度高，据估计比lowry法约高四倍，其最低蛋白质检测量可达1mg。这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大，蛋白质－染料复合物有更高的消光系数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比lowry法要大的多。
（2）测定快速、简便，只需加一种试剂。完成一个样品的测定，只需要5分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过程，大约只要2分钟即可完成，其颜色可以在1小时内保持稳定，且在5分钟至20分钟之间，颜色的稳定性最好。因而完全不用像lowry法那样费时和严格地控制时间。
（3）干扰物质少。如干扰lowry法的k+、na+、mg2+离子、tris缓冲液、糖和蔗糖、甘油、巯基乙醇、edta等均不干扰此测定法。
此法的缺点是：
（1）由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同，因此bradford法用于不同蛋白质测定时有较大的偏差，在制作标准曲线时通常选用 g—球蛋白为标准蛋白质，以减少这方面的偏差。
（2）仍有一些物质干扰此法的测定，主要的干扰物质有：去污剂、 triton x-100、十二烷基硫酸钠（sds）和0.1n的naoh。（如同0.1n的酸干扰lowary法一样）。
（3）标准曲线也有轻微的非线性，因而不能用beer定律进行计算，而只能用标准曲线来测定未知蛋白质的浓度。
（二）试剂与器材
1. 试剂：
（1）标准蛋白质溶液，用 g—球蛋白或牛血清清蛋白(bsa)，配制成1.0mg/ml和0.1mg/ml的标准蛋白质溶液。
（2）考马斯亮兰g—250染料试剂：称100mg考马斯亮兰g—250，溶于50ml 95%的乙醇后，再加入120ml 85%的磷酸，用水稀释至1升。
2. 器材：
（1）可见光分光光度计
（2）旋涡混合器
（3）试管16支
（三）操作方法
1. 标准方法
（1）取16支试管，1支作空白，3支留作未知样品，其余试管分为两组按表中顺序，分别加入样品、水和试剂，即用1.0mg/ml的标准蛋白质溶液给各试管分别加入：0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml，然后用无离子水补充到0.1ml。最后各试管中分别加入5.0ml考马斯亮兰g—250试剂，每加完一管，立即在旋涡混合器上混合（注意不要太剧烈，以免产生大量气泡而难于消除）。未知样品的加样量见下表中的第8、9、10管。
（2）加完试剂2-5分钟后，即可开始用比色皿，在分光光度计上测定各样品在595nm处的光吸收值a595，空白对照为第1号试管，即0.1mlh2o加5.0mlg—250试剂。
注意：不可使用石英比色皿（因不易洗去染色），可用塑料或玻璃比色皿，使用后立即用少量95%的乙醇荡洗，以洗去染色。塑料比色皿决不可用乙醇或丙酮长时间浸泡。
『陆』 酒精厂废水cod检测出现负值是怎么回事
cod是化学需氧量肯定不会是负值的，你检测方法有问题吧
检测方法
一、重铬酸钾标准法，也称为回流法（中华人民共和国国家标准）
（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
由于此标准制定于1989年，所以用现在的标准衡量存在很多缺点：
1、 耗时太多，每测定一个样需回流2个小时；
2、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
3、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元/百克）；
4、 测定过程中，回流水的浪费惊人；
5、 毒性的汞盐易造成二次污染；
6、 试剂用量大，耗材成本高；
7、 测试过程复杂，不宜于推广
(二)、设备
1.250mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸-硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
（四）.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
（五）.测定:
取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
（六）,计算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
（七）、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
7、水样应保证新鲜，尽快测定。
二、快速消解分光光度法（中华人民共和国环境保护行业标准）2008年试行
（一、原理
试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD值。试剂含有一种复合催化剂，既能加速反应，又对Clˉ具有抗干扰作用，水样与特质试剂在消解器中进行快速氧化还原反应，产生Cr离子，通过分光光度计测其浓度，从而得出对应的COD值。
由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低，所以目前大部分实验室都采用此种方法，但此方法仪器成本较高，使用成本较低，适合于长期需要检测COD单位使用。
(二)、设备
国外的设备发展较早,但是价格很高，而且测定时间较长，试剂价格一般用户无法承担，精度不是很高，因为国外仪器的监测标准与我国不同，主要是国外水处理水平和管理制度与我国不同；
快速消解分光光度法主要是根据国产仪器的通行方法，催化快速测定COD的方法是此方法的制定标准，早在80年代初就已经发明出来，经过30多年的应用，成为环境保护行业标准，国内的5B型仪器已经在科研、官方监测广泛应用。国产仪器凭借价格优势，售后及时已得到了广泛的应用。
（三）、测定步骤
取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。
（四）、注意事项
1、高氯水样应采用高氯试剂。
2、废液10ml左右，但酸性较大，应集中回收处理。
3、保证比色皿的透光面清洁。
『柒』 计算出的盐酸滴定液的浓度的相对平均偏差是负数，正确吗
计算出盐酸滴定液浓度的相对平均偏差为负数，这是不正确的。
在定量分析的过程中，由于仪器灵敏度的误差和人为操作的误差，如称量、取液、观察、判断反应终点等，实验条件，如温度、湿度、气压等一系列因素，以及最终的计算取值，都会带入体系一定的误差。既可能导致结果往正向偏差，也可能往负向偏差。
为减小误差对测试结果带来的影响，往往要平行测试多次，然后取几次测试结果的平均值作为该组分析结果的代表。每个具体测试结果与平均值之差就是各者的偏差，偏差的总和就是总偏差，它的均值就是平均偏差，而平均偏差与平均值之比就是相对平均偏差。
正因为偏差有正有负，总偏差的计算就不可以通过直接加和各个偏差来计算，以避免互相抵消。比如有四次测试的偏差分别是 +0.02mg，-0.05mg，-0.01mg，+0.04mg，如果直接加和其总偏差为零，故导致平均偏差亦为零。这是不可能的。为此规定平均偏差必须以各偏差的绝对值计算，（如上例中以此求得平均偏差为0.03mg，是一个绝对值）所以，由这个平均偏差计算所得的相对平均偏差也就不会是负数。
『捌』 测的CODcr为负值是什么原因
跟硫酸亚铁铵标定正确与否无关
可能的原因如下：
空白所用的蒸馏水不够纯净
样品COD很小，所配的重铬酸钾浓度偏高，改用0.1mol/L试试
滴定管是否漏水，是否发涩，在即将到终点时是否多滴了几滴
取水样和空白蒸馏水时是否严格按要求取
取重铬酸钾时是否严格按要求取