液相仪器怎么停止运行

⑴ 高效液相色谱仪器怎么操作啊简单吗

一．开机程序
1．打开氮气总阀，拧紧分压阀。
2．打开稳压电源和色谱仪开关。
3．启动计算机，运行软件，调用预先编辑好的控制方法，下载到色谱仪。
4．待柱箱温度达到控制方法设定的初始值后，测量柱流量：
在皂膜流量计里加入几滴检漏液，把软胶管接在检测器出口；
按色谱仪键盘上的TIME，显示屏出现t＝0∶00∶00 1/t＝0.00，按ENTER开始计时，再按停止，按CLEAR回零；
若以皂膜流量计的1ml刻度为基准，则测得的柱流量为1(ml)×1/t(s-1)，10ml、100ml依此类推；
调节柱头压，得到所需的柱流量。
5．打开空气泵和氢气发生器。
6．调节辅助控制面板流量表的空气和氢气分别至35psi和20psi，把检测器A控制面板的空气和氢气调节钮开到最大，按点火开关点火。
7．慢慢把检测器A控制面板的辅助气调节钮开到最大。

二．软件（HP3398A GC Chemstation）的使用要点与样品的简单测定
1．控制方法：
菜单操作：运行－>编辑控制方法－>系统system1；
按Edit编辑控制方法；
在Inlet栏选择Back，设置进样器温度；在Oven栏设置柱箱的升温程序；在Detector栏选择Front，设置检测器温度；在General栏Signal项选择1：DetA，2：DetA；

按Send将控制方法下载到色谱仪，关闭，保存。
2．采集：
菜单操作：采集－>简单采集－>适用于system1；
指定文件前缀、标识符，选择所需的控制方法，按开始；
待色谱仪上的NOT READY指示灯（红）灭后，用微量进样器在进样口2快速进样，马上按色谱仪键盘上的START，计算机屏幕实时显示采集数据的情况；
采集结束后，待红色指示灯灭再开始下一次进样；
若采集过程中要停止，先按色谱仪键盘的STOP，再按采集窗口的STOP。

5．关闭空气泵和稳压电源。
6．关闭氮气总阀，表头回零后拧松分压阀。
将色谱仪上的检测器A控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小。

⑵ 如何操作高效液相色谱仪

这个没办法具体回答。因为不同的仪器品牌，不同的工作站操作方法都是不同的。

简单地说，液相分为几个部件，这张图是安捷伦的液相，从上到下的顺序就是：流动相→泵→进样系统→色谱柱→检测器→废液

1.操作的时候，就是把仪器打开，电脑打开，并且在电脑上打开工作站。工作站就相当于一个软件，它会自动和仪器连接。

2.然后在工作站里面设置程序，比如，流动相比例啊，流速啊，检测波长了。然后运行仪器。

3.仪器稳定之后，配样，同样设置程序，进样量，进样瓶等等，然后进样分析。

4.这个时候仪器会采集信号，自动出图。

5.结束之后就可以停止仪器，然后关机了。

⑶ 液相走序列突然暂停是怎么回事

液相走序列突然暂停的原因：
1.位置上没有进样瓶；
2.进样托盘没有插到底（岛津）；
3.系统没有READY。
Agilent最可恨的就是只会在样品运行时才会检查当前针的命名正确与否，而不是在序列运行之前检查整个序列所有样品的命名情况；还有就是序列出错之后不会跳过错误针继续运行，而是直接停止整个序列；另外，序列出错之后，仪器仍旧保持运行，如果序列中有关机程序，还是周末的话，那么，周一来了只能看见空空的流动相瓶，如果流动相瓶液位设置有问题的话，还可能看见一直空转的泵，听着之嘎吱嘎的响声，一旦犯错，后果很严重。

⑷ 安捷伦液相色谱仪1200型 仪器运行时要停止运行 结果出现 no string 8007 .自动宏命令失效 发生错误16419.

把数据储存路径改为C:\Chem32\1\DATA\
另外建议遇到问题，直接打安捷伦的售后服务电话就行。

⑸ 高效液相色谱仪点了停止流量那个按键应该怎么办

你说的停止流量是指什么，如果是关了泵，那这次进针无效，按高效液相操作规程重新开启仪器，让样品走完（即让样品走出仪器进入到废液瓶中），平衡系统后重新进针

⑹ 高效液相色谱仪器使用方法

一、脱气
流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。
当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。
紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。
所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE管）渗透进流动相中。
如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种：
1、吹氦脱气法：利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。
2、 加热回流法：此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。
3、 抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4、超声波脱气法：将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果zui差。
5、 在线脱气法：现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。

二、过滤
任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，zui后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。
1、流动相如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂，例如乙腈、甲醇等，在制造的工艺过程中都已经过了0.2 µm微孔滤膜过滤。同样的，无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水，最后一步也是通过0.2 µm微孔滤膜。
然而，如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的，但它还是可能含有颗粒物质，例如在盖试剂瓶的塑料内盖时，塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下，添加的一种固体物可能完全溶解了，但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。
流动相通过0.45 µm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2 µm微孔滤膜也可以用，但是它们就这个应用而言并不比0.45µm微孔滤膜更有效，而且它的过滤速度会更慢，特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序（SOPs）时规定，可以借鉴国际上同类实验室的规定，即：
流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤，反之所有流动相组成在使用前必须过滤。
在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器（常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种）也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10 µm的微孔物质，所以它不能取代流动相过滤步骤，但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。
2、被测样品液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘（或手动进样）以前，所有样品都先通过一个0.45 µm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。
但是这个过程也有一点需要关注：你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品，总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面：过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失，过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗？
这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗，每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时，由于基质大多比较复杂，所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中，一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品，所以，只要zui终检测时得到的信噪比能满足检出限要求，可将这步视为系统误差而忽略。
3、仪器系统部件的磨损物最后，在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。
一种建议认为，在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫，实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为：与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比，更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网，可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物，防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册，查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。
另一种建议则认为，原装密封垫的密封效果最好，更换以后容易引起流动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。
两种说法都有其道理，具体如何操作，建议与仪器公司工程师沟通，各公司的仪器还是有些不同的。
自动进样器旋转轴的密封随着使用时间也会磨损，但是在我的经验中，即便是高负荷的运转旋转轴密封垫也可以使用几年。如果你的自动进样器系统有计数进样阀转动次数的功能，你可以设定一个警铃当预设阀转动次数已达到时提醒你。
曾有一种说法，进样器最多转动20,000次，这仅仅是进样10000个；但这似乎不是实验室涉及的常规样品分析使用寿命，它们的实际使用寿命会更长。旋转轴密封磨损后会渗液，比较明显的特征是同一样品多次进样后，峰面积值差别比较大（RSD>5%）。当然，输液泵的密封垫和旋转轴的密封垫磨损将增加更多研磨物在流动相中，加速对这些部件的损伤。
此外，如果你日常运行的流动相有缓冲盐，如磷酸缓冲盐，密封垫的磨损会更快。无论颗粒物源于何物，实验时都要将其除去。推荐在HPLC系统中采用一个0.45或0.5 µm的在线多孔过滤器，接在自动进样器和柱子之间，即使已使用了保护柱。这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板，而且如采用一个玻璃砂芯滤板，既便宜，更换又方便（几分钟就可更换）。若采用在线过滤，HPLC系统检测每批样品开始前记录下压力值，当压力上升一定值，例如25%或增加500psi，应该更换玻璃砂芯滤板了，更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。

三、冲洗
使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方，对于这些地方经常性的冲洗，将使你的系统保持在“Ready”状态。
1、流动相储液瓶首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。
也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂（流动相组成发生变化）时，将旧溶剂倒掉更换新溶剂，这样胜于将溶剂用完。但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费。仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换，每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐，但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。
2、泵接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵，特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液（如磷酸盐）时。如果仪器不是连续使用，当流动相蒸发时，难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面，难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以，无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。
3、自动进样器自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶，通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。自动进样器用的洗涤液也要采用与流动相相同的方式处理，并根据溶剂的有效期和规定，清洗储液瓶或更换洗涤液。现在的自动进样器设置、操作都很简单，如果时间允许（特别是利用夜间运行），每次分析完后设置进1、2针纯溶剂（如甲醇、乙腈），也是一个好做法。
4、色谱柱对柱子的污染是随使用时间而增加。通常表现是：运行走基线时在记录的色谱图中基线噪音增加，泵压也增加。解决这个问题的zui有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度冲洗效果更好，具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。
5、检测器如果是正常使用，检测器将依据其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS检测器或FL检测器，在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积，如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件，因而需要定期清洗。而且对联有这些检测器的系统冲洗时，最好与这些检测器断开，以减少对检测器的污染。
总之，实验室日常使用的液相色谱仪要是能认真做好这三项工作——脱气、过滤和冲洗，你的仪器可以得到良好的预防性维护，使用时就会感到比较顺手。当然，在实际操作时遇到的问题并没有这么简单，但这三个良好习惯将是正确操作、使用HPLC系统的基础。答案来自

⑺ 使用高效液相色谱时在运行时间没有完成前可以停止吗

可以，一般有终止运行或中断运行，停止采集等按钮或选项。
但是停止后就无法继续进行数据采集，之后的图谱自然不能进入数据中。
需要注意的是如果在停止前仍有色谱峰没有走完，而你在停止后立即进样采集下一针，会导致前一针的峰出在后一针的色谱图中。

⑻ 液相停止时间和后运行时间是什么意思

设什么的停止时间？方法的还是仪器的？

一般来说方法的停止时间是单针的停止时间。比如我方法设置是10min一针。排了10个序列，那么大约是100min。
不过当仪器跑完100min后，仪器还是在走的。流动相还在走，氘灯也开着，柱温也是那个温度。不过是不进样了而已。
这么说吧。序列完了之后，仪器会保持在 你最后一个运行的方法 的状态上。

如果你想设定仪器停止有两个方法：
一个就是工作站上应该会有关机的方法。就是序列运行完了之后自动关机。这个不同工作站不同的方式。比如岛津的工作站好像是仪器→关机，然后确定。它会在序列后在开一个关机的程序。
一个就是手动设置。比如我设定一个方法，流速是0ml/min，氘灯关闭。
在序列的最后进一个空针，或者打一针水，然后运行这个方法就行了。

当然，你也可以设定甲醇水冲色谱柱，甲醇封存色谱柱，然后关机。

⑼ Agilent 1100高效液相色谱仪如何设定检测器自动关闭

重新编辑一个方法,只要方法中设置好为不开灯,等你运行完你的序列后,最后一针设置为运行你编辑的关灯方法就可以了.
分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到专家的解答，有问题可找我，网络上搜下就有。
可以在冲洗方法中设置为不采集
postrun
sequence参数选STANDBY，走完即自动停泵、关柱温和关灯
我用的是
1200，1100应该也一样。但是ChemStation工作站不能完全关闭电源（仪器面板左下角）

⑽ 高效液相色谱仪的开、关机流程，以及软件的应用

不同仪器，不同工作站，操作也都不同。你得说具体的品牌和工作站的名字才能告诉你操作。

基本的操作就是，打开仪器开关，开电脑，打开工作站，工作站会自动连接仪器。
打开排气阀，手动或自动排气，排出气泡后，停止排气，关闭排气阀，设置泵比例、流速、波长等参数，运行仪器。

通常反相色谱柱是开机时先用甲醇水冲洗色谱柱，然后冲洗流动相，平衡后进样分析。关机的时候冲洗色谱柱，然后用纯甲醇饱和色谱柱，这样才算是完成了实验。

关闭的时候先逐渐降低流速，然后流速降至0后，从工作站上关闭仪器，然后关闭工作站，关闭电脑，最后关闭仪器电源。