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金属钯用什么仪器检测

发布时间:2022-06-21 22:16:32

Ⅰ 测金仪能测量哪种黄金啊

黄金检测仪 黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术(XRF)的智能化无损检测仪器,能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量.相比而言,它具有无法比拟的优越性。EXF系列贵金属检测仪采用多道分析器 ,同时应用解谱技术,以谱图形式为您精准而形象地呈现饰品中金、铂、钯、银、铑、铜、锌、镍等众多元素的含量及其比例。 XRF设备主要优势: 1 ) 3秒钟内可对金银饰品进行定性识别,30秒~60秒自动计算出首饰的精确含量 2 ) 对样品无需任何物理和化学处理,即无损检测金银饰品 3 ) 分析范围:能够分析金,铂,银,钯等含量0.3%~99.99% 4 ) 安全性能指针符合国家标准要求(光线激发源为MO靶X光管) 5) 具有温湿度自动补偿功能 6) 符合最严格的辐射防护标准的同时更具备简易的样品放置和耗材更换模式(采用滑盖设计) 7 ) 探头指针高,性能好,寿命长; 8) 全新32位软硬件系统,工作可靠,效率高 9) 全球率先将先进的摄像定位技术引入珠宝检测领域。该摄像定位系统除让首饰检测更加直观、X荧光更集中于目标位置外,还可以将首饰被检测到的精确位置的照片对应于检测结果,连同计算报告一起打印出来。 10)集成工业计算机在设备机箱内,无需外接计算机;带门锁电锁,使日常管理更便捷 影响XRF测金仪的检测结果的因素有很多。由于首饰产品的特殊情况,受方法原理的限制,在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响,甚至造成误判): a)被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大的差异; b)被测样品的表面有镀层或经化学处理; c)测量时间; d)样品的形状; e)样品测量的面积; f)贵金属的含量多少; XRF测金仪检测出来的结果通常需要全面理解,由于被测的首饰产品不同,使用的仪器不同,检测人员的素质水平不同,对检测结果的接收范围建议在以下范围内选取。随贵金属含量的减少,可接收的范围将增大。测量结果的误差范围为0.1%—3%,也可以根据委托方的协议确定,对结果如有争议,应以GB/T 9288、GB/T 11886和QB/T 1656的分析结果为准。 应用领域 :1、首饰加工厂 2、金银珠宝首饰店3、贵金属冶炼厂 4、质量检验部门 5分析测试中心 6、典当行 产品特点 :1. 快速 2. 无损 3. 直观 4. 操作简单 5. 快速区分真假贵金属。

Ⅱ 锍试金分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂、钯、铑、铱、钌、金

方法提要

试样经锍试金分离富集后,将溶解镍扣后滤出的铂族硫化物溶解,制成稀盐酸溶液,用ICP-AES法测定铂、钯、铑、铱、钌、金,测定下限(10s)见表64.5。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

试剂

铂、钯、铑、铱、钌、金单元素标准储备溶液的配制参见64.3.1。

铂、钯、铑、铱、钌混合标准溶液ρ(B)=100.0ng/mL用(1+9)王水逐级稀释上述单元素标准储备溶液组合配制。

碲溶液(2.0mg/mL)称取200mg金属碲溶解于王水中,蒸发至近干,用盐酸赶硝酸至湿盐状。然后用1mol/LHCl溶解,移入100mL容量瓶中,用1mol/LHCl稀释至刻度,摇匀。

氯化亚锡溶液(1mol/L)称取113gSnCl2·2H2O溶解于500mL6mol/LHCl。现用现配。

分析步骤

称取20g(精确至0.1g)试样,按64.2.1.2锍试金的操作步骤进行锍试金。将粉碎后的锍扣放入预先盛有50mL水的200mL烧杯中,在电热板上加热数分钟,然后加入30mLHCl分解,直到没有小气泡产生为止。在搅拌下依次加入1mL碲溶液和2mLSnCl2溶液,缓慢加热至沸腾并保持20min以上使形成的沉淀凝聚。用定量滤纸过滤,过滤并洗涤干净后,用滤纸把沉淀包裹好,放入10mL瓷坩埚中于600℃灰化,然后加入1~2mL王水于电热板上溶至清亮,移入10mL比色管中,稀释至刻度,摇匀。用ICP-AES法测定。仪器工作参数:入射功率1.2kW,载气流量1.0L/min,溶液提升率为2.4mL/min。分析波长和测定限见表64.5。

表64.5 分析波长和测定限(10s)

注意事项

1)在溶解铂族硫化物过程中,部分锇挥发损失。虽然可以在溶解时将锇氧化蒸发出来后吸收,得到的锇吸收液中的锇以8价为主,而标准溶液中锇一般为低价,其在ICP中的灵敏度可能比8价锇低,为几十分之一,所以不能准确测定锇的含量。

2)金的回收率约为80%,可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。

Ⅲ 金属材料成分鉴定,这种东西可以做鉴定吗要检测哪些项目呀

金属材料是可以做成分鉴定的,检测的项目包括硬度检测、牌号鉴定、元素分析、物理性能、力学性能、工艺性能、失效分析、金相检验、腐蚀性能、无损检验。

金属成分分析是指利用大型分析检测仪器对金属材料或制品进行分析检测,确定其成分和含量,用于了解金属的材质和质量。

检测时选择一家专业的检测机构是非常重要的。上海复旦复达科技有限公司拥有博士工程师、硕士工程师助理等分析技术服务团队!国家重点实验室技术平台,千万级仪器设备!为客户深度定制个性化的技术解决方案,帮助企业查找问题,把握产品质量关。

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Ⅳ 测试金的仪器有哪些价格大概多少

您好!黄金矿山测金仪也叫原子荧光光谱测金仪,是针对有色金属行业、黄金矿山行业、地质普查找矿行业、冶金电解等行业设计的分析仪器。该原子荧光光谱仪在黄金矿山金测定中的应用凸显了它的特色。它采用火焰原子荧光光谱法原理,来实现贵金属及有色金属的分析。采用小火焰原子化技术,有效的降低了杂散光的背景干扰,利用双层多头原子化器和双层混合气体传输室的结合,有效的提高了原子化温度和稳定性,测试灵敏度显著提高,比原子吸收火焰法的灵敏度提高2-3个数量级,在测量黄金矿山微量金的检测中可以达到原子吸收石墨炉级别。

Ⅳ 钯金怎么鉴别

钯金是铂族的一员,外观和铂金相似,呈银白色金属的光泽,颜色比较透明,比重轻于铂金,延展性强,硬杜比铂金硬,它的化学性质是比较稳定的,不溶于有机酸,冷硫酸或者盐酸,但溶于硝酸和王水,常态下不易氧化,失去光泽。钯金的成分印鉴为pd,铂金的成分印鉴为pt。8斤的密度要比铂金低,同样一立方厘米的铂金要比8斤钯金重。同样大小的饰品,钯金的重量只有铂金的一半。所以钯金的价格低一些。

虽然我们有了这些知识,但是如果去购买这些饰品的话,最好还是去一些信誉有保障的商家购买。这也是非常重要的一点。

Ⅵ 任务矿石中钯含量的测定

——活性炭吸附DDO光度法

任务描述

钯是铂族元素之一。在地壳中含量极微,属“超痕量元素”,比“稀有元素”还少,比某些“分散元素”分散。铂族元素的分析,是现今人们公认的一个难题。勘查地球样品中的铂族元素的含量低,基体复杂,样品均匀性差,干扰因素多;且铂族元素本身具有相似的电子层结构和化学性质,很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生干扰,很难找到一些特效的分析试剂。加之,它们又多伴在一起,因此分离和测定十分困难。本次任务用DDO光度法测定矿石中的钯含量,通过本次任务,掌握两个知识点:一是钯的富集与分离,二是钯的显色测定。

任务实施

一、试剂配制

(1)石油醚-三氯甲烷混合溶液(3 +1):石油醚的沸程在60~90℃或90~120℃为佳。

(2)DDO溶液(2g/L):称取0.2g DDO溶于100mL丙酮中。

(3)氯化钠溶液(200g/L):称取20g氯化钠,溶于100mL水中。

(4)乙酸丁酯。

(5 )钯标准溶液:称取0.1000 g光谱纯钯片于500mL烧杯中,加20mL王水,于砂浴上加热溶解,然后以少量盐酸吹洗杯壁,加入5滴氯化钠溶液(200g/L),并移到水浴上蒸干,加2mL盐酸(1 +1),蒸发到干,反复处理三次,取下用盐酸溶液(8mol/L)溶解,移入1L容量瓶中,并用盐酸溶液(8mol/L)定容,此贮备液含钯100μg/mL。吸取10mL贮备液于 500mL 容量瓶中,以并用盐酸溶液(8mol/L )定容,此贮备液含钯2μg/mL。

二、分析步骤

称取10~30g试样于瓷舟中,在550~650℃的高温炉中焙烧1~2h,中间搅拌2~3次,冷后移入250mL烧杯中,加入50mL王水(1+1 ),摇匀,盖上表面皿,在电热板上加热分解15~20min,取下表面皿,低温蒸至黏稠状,加HCl重复蒸发两次(每次5mL),加水60mL稀释,过滤。用水洗净烧杯及沉淀,在滤液中加0.3 g活性炭(可滴加少量金标准溶液)搅拌均匀,放置过夜。用定性滤纸过滤并擦净烧杯,再用水洗沉淀约15 次。将活性炭连滤纸转移至瓷坩埚中,放入马弗炉低温升至650℃灰化完全。

在含钯灰分的瓷坩埚中加王水5mL,水浴加热溶解,加3 滴氯化钠溶液(200g/L),继续水浴蒸干,加盐酸2~3次赶硝酸。残渣用15mL盐酸溶液(8mol/L)溶解后,并将此溶液移入25mL比色管中(至20mL)。

加乙酸丁酯4mL萃取1min,分层后弃去有机相。在水相中加入1mL DDO溶液(2g/L),摇匀,放入60~70℃的水浴中保温10min,然后冷却(或在25℃的室温中放置1h),加入5mL石油醚-三氯甲烷混合溶剂,振摇1min,分层后,吸取有机相,用1cm吸收池,在波长450 nm处以试剂空白作参比,测定其吸光度。

钯工作曲线的绘制:分别吸取含钯0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg的钯标准溶液于25mL比色管中,用盐酸溶液(8mol/L)稀释至20mL,以下操作同试样分析步骤。

三、结果计算

钯的含量按下式计算:

岩石矿物分析

式中:w(Pd)为钯的质量分数,μg/g;m1为从工作曲线上查得试样溶液中钯的质量,μg;m0为从工作曲线上查得试样空白中钯的质量,μg;m为称取试样的质量,g。

四、质量记录表格

测定完成后,填写附录一中质量记录表格3、4、8。

任务分析

一、方法原理

试样先经灼烧使某些不溶于王水的钯矿物转变为能在王水中溶解的单体金属,然后用王水分解,以HCl驱除大部分HNO3后,加水稀释,滤去残渣。滤液用水稀释使溶液中含酸量每100mL不超过5mL,分数次加入活性炭以使钯吸附完全。滤出活性炭灰化后,溶于王水。先用乙酸丁酯萃取Au及Fe等杂质。然后在水相中使Pd与DDO反应。Pd(Ⅱ)与双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)生成黄色配合物,用石油醚-三氯甲烷混合液萃取测定钯。

二、干扰情况

在本法的显色条件下,80μg Au(Ⅲ)、40μg Rh(Ⅱ)、20μg Ir(Ⅳ)、20mg Ag(Ⅰ)、100μg Se(Ⅳ)、40μg Te(Ⅳ)、20mg Fe(Ⅲ)、20mg Cu(Ⅱ)、50mg Ni(Ⅱ)、50mg Pb(Ⅱ)对钯的测定不干扰。硝酸根的存在对钯测定有严重干扰,导致结果偏低。高氯酸根的存在对测定无影响。

所取试样中钯含量小于5μg时,采用目视比色本法可测低至0.01 g/t的试样。

三、配制贵金属标准溶液的注意事项

在贵金属分析化学中,通常使用贵金属的氯化物或氯离子配合物与各种试剂发生反应,因为贵金属氯化物和氯配合物的制备方法容易、稳定性好,而且具有确定的价态和形态。其他盐类,如硝酸盐、硫酸盐、过氯酸盐等不够稳定,有的组成复杂,或与试剂反应难于进行。因此贵金属的标准溶液(除银一般是以AgNO3形式配制外)大都是以氯配合物的形式制备。

采用纯度在99.95% 以上的金属片或粉末以王水或(盐酸+氧化剂)溶解时,溶解之后应除去氧化剂,如用盐酸除硝酸和氮的氧化物时,应在沸水浴上小心蒸发,并加入氯化钠或氯化钾作保护剂;以盐酸溶液稀释定容时,应控制盐酸浓度,以便保证较高的氯离子浓度,避免价态的变化和发生水解,以保证标准溶液能够长期储存。

贵金属标准存储溶液应具有较高的金属离子浓度,以便在储存时不易发生浓度的变化。分析用标准工作溶液常常由存储溶液稀释制备,但在常温下保存时间一般不得超过2个月。

贵金属标准溶液的储存是一个重要的问题。影响贵金属标准溶液稳定性的主要因素有两个方面:贵金属配合物离子的稳定性和容器对贵金属离子的吸附。配合物离子稳定性依赖于酸度和氯离子浓度。对于锇、钌标准溶液的储存,还应考虑挥发损失的问题,在盐酸(1mol/L)介质中,钌溶液保存在石英玻璃或玻璃容器里可稳定4个月,4个月后会损失25%;锇溶液只能稳定2个月,2个月后会损失50%。银标准溶液应避光保存。容器对贵金属离子的吸附与容器的种类和溶液酸度有关,溶液的酸度越高,器壁吸附越少。

实验指南与安全提示

DDO和Pd的反应稍慢,且试剂又不溶于水和盐酸中,故加入DDO试剂应沿着管壁缓缓加入,并激烈振荡两次,让试剂很好地分散于溶液中,并放置30min,或在60~70℃的水浴中保温10min。DDO与Pd(Ⅱ)形成黄色配合物,其配位比为2∶1,配合物被有机溶剂萃取后,色强非常稳定,15 h内无变化。

DDO对Pd有很高的选择性。除100μg以上的金影响测定外,Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag对Pd的测定无干扰。Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)若无强还原剂存在也无干扰。

当Pt、Pd的含量较低时,可采用目视比色测定。Pt、Pd与DDO的有色配合物在有机相中24 h内稳定。

加入DDO溶液的量要求准确,因试剂本身有浅绿色。

Pt(Ⅳ)不与DDO反应,但加入SnCl2还原为Pt(Ⅱ)就立即生成红色螯合物,可稳定24h以上。

DDO的制备:称取15 g二硫代已二酰胺于锥形瓶中,加入100mL乙醇溶解,在另一烧杯中,称取46 g月桂胺,加入50mL乙醇溶解,将上述溶液合并,混匀,盖上带玻璃管的橡皮塞(作空气冷凝管),在水浴上加热,保持微沸30~40min,待无氨味时取出,倒入烧杯中,用冰水冷却,抽滤,用冰冷却过的乙醇洗涤至无绿色,取出沉淀于另一烧杯中,用100mL丙酮溶解后,移到锥形瓶(带空气冷凝管)中,加入一小勺活性炭,在水浴上加热5~10min,趁热抽滤,用丙酮洗涤,将滤液置于蒸发皿上,使其自然干燥。若颜色不正常时,可用丙酮重结晶一次。

由于钯的化合物均易分解,所以在蒸干时要特别小心,否则结果严重偏低。

活性炭吸附钯应在低酸度下进行,故溶矿过程中尽量蒸去多余的酸。

显色反应应在盐酸(>6mol/L)介质中进行。

拓展提高

镍锍试金法测定矿石中的贵金属

镍锍试金法(也称硫化镍试金法)是以硫化镍、硫化铁(和硫化铜)组成的锍来捕集贵金属,它适合于捕集金和所有铂族元素。也可用于其他试金法熔炼有困难的高硫高镍样品。硫化镍有足够大的密度(5.3g/cm3),便于与熔渣分开,并容易粉碎。镍锍扣捕集贵金属的能力很强,试金扣的量在12g以上能将50g样品中的贵金属捕集完全。镍锍试金法中熔渣的硅酸度在1.5~2.0之间为好。但是要注意渣的是酸度不要太大,否则熔渣很黏,不利于锍扣与熔渣的分离。锍扣一般采用盐酸溶解,硫成硫化氢逸出,铜、铁、镍(包括银)以氯配合物形式进入溶液,金和铂族金属留在残渣内。浓盐酸溶解锍扣时,锇的损失比较大,铂、钯也会有一定的损失。用稀盐酸溶解或采用封闭溶解法可减少这些元素的损失。镍锍试金法测定金的重现性不太好,其中既有金的捕集效率问题,也有金在盐酸溶解时的损失问题。采用碲共沉淀法可以改善金的回收率和重现性。镍锍试金法需要加入硫黄作为还原剂和硫化剂,硫黄的加入量要适当。加得少了,在用盐酸溶解扣时,锇、钌的损失会增加。过量了又给试金扣的溶解带来困难。为了避免硫黄过剩,可以用硫化铁代替一部分硫黄,而且这样的试金扣在水中能自行粉化。

一、锍镍试金法的特点

1.锍镍试金法优点

(1)可以捕集所有的铂族元素。

(2)不同类型的样品,其熔剂的组成变化相对较小。

(3)对含硫和镍的样品不需要事先除去。

(4)熔剂与样品的比例较小,所以可以处理较大量的样品。

(5)硫化镍扣可直接用于激光剥蚀法。

2.锍镍试金法的局限性

(1)空白较高。有时有些元素的空白值可达数百个pg/g水平。尤其是镍试剂的空白较高,建议使用纯度较高的羰基镍粉。

(2)Os以OsO4的形式挥发。

(3)在硫化镍扣用盐酸溶解时,有的贵金属元素比如钌和钯会以氯化物或含氯的配合物形式挥发损失。

(4)个别元素会由于硫化镍捕集效率低或碲共沉淀的不完全分离而导致回收较差(<90%)。

(5)盐酸溶解硫化镍扣时,会产生大量硫化氢气体,需要有效的排烟气设备。

采用减小硫化镍试金扣的方法可以降低试剂空白。早先的硫化镍试金法一般要加入10 g以上的镍,现在一般大约为几克(根据样品中铂族元素含量范围和样品基体性质而定)。

二、镍锍试金法配料

配料是镍锍试金分析中关键的一步。首先要了解所测样品的种类,以确定熔料的配方。

根据试料中的物质组成,按照预期生成熔渣的硅酸度,通过反应式计算,可获得配料中各种试剂的加入量。

1.一般地质样品配料大体范围

(1)岩石、沉积物、土壤类:如石英、辉石、橄榄石、方解石、沉积岩、土壤、水系沉积物、海洋沉积物等,配方一般为(20g样):Na2B4O5(OH)420~25g,Na2CO310~14g,Ni 2~3g,SiO21~2g,面粉0.5~1g。

(2)矿石类样品等:如铬铁矿、超基性岩、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、镍矿等,配方一般为(20g样):Na2B4O5(OH)4或Li2B4O725g,Na2CO315~20g,Ni 3.5~6g,SiO23~6g,面粉2g。

许多铬铁矿中往往含有较多的铂族元素,而铬铁矿是很难熔融的矿物,熔剂配方对铬铁矿的熔解很关键。可以加入偏磷酸钠使铬铁矿完全熔融,其熔剂配方为:样品10g,SiO29g,(NaPO3x15g,Li2B4O730g,Ni 7.5g,S 4.5g。熔融温度必须达到1200℃。

2.针对不同物料调整配方的要点

(1)硅酸盐类样品:硅酸盐样品中二氧化硅占一半以上,还有少量钙、镁、铝,需要加入较多的碳酸钠,适量的硼砂。

(2)碳酸盐类样品:此类样品的主要成分为碳酸钙、碳酸镁,在熔样时分解逸出二氧化碳成为氧化钙、氧化镁,因此在熔样时必须加入较多酸性熔剂二氧化硅和较多硼砂。

(3)氧化矿样品:氧化矿样品指含有较多赤铁矿、磁铁矿的样品,具有一定的氧化力,能消耗掉部分还原剂,配料时需加以考虑。

(4)硫化矿样品:含有较多的硫化物,还原力较强。需加入较多碳酸钠,减少硫的加入量。

铜精矿、硫化铜镍矿、辉锑矿、镍矿、黄铁矿等矿种常含有铂族元素和金银,熔矿相对困难,配料时需加大碳酸钠和二氧化硅的量。

三、应用实例

锍镍试金-ICP-MS测定矿石中的贵金属大多数锍镍试金-ICP-MS分析流程不包括锇的测定,因为锇被氧化成四氧化锇,挥发损失。以前先将锇蒸馏出,再用王水溶解残渣测锇。这种方法流程过长,不利于大批量样品分析。改进的镍锍试金-碲共沉淀ICP-MS测定铂族元素的方法,采用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合,解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定,避免了锇的蒸馏分离和(或)单独测定,简化了分析流程。该方法要点如下:

1.样品处理步骤

(1)取样20g 于玻璃三角瓶中,加入混合熔剂,充分摇动混匀后,转入黏土坩埚中。

(2)准确加入适量锇稀释剂,覆盖少量熔剂,放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5 h。

(3)取出坩埚,将熔融体注入铁模,冷却后,取出锍镍扣,粉碎。转入烧杯,加入60ml浓盐酸,加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。

(4)加入1mL碲共沉淀剂(含碲0.5mg),1mL二氯化锡(1mol/L)溶液,加热0.5 h并放置数小时使碲凝聚。

(5)用0.45μm滤膜负压抽滤,2mol/L盐酸洗沉淀数次。

(6)将沉淀和滤膜一同转入带螺帽的Teflon封闭溶样器,加入1mL王水,密封,于约100℃电热板上溶解2~3 h。

(7)冷却后转入10mL比色管中,水定容待测。

2.铂族元素的测定

样品溶液直接用ICP-MS测定,钌、铑、钯、铱、铂用常规标准溶液标化测定。锇采用同位素稀释法测定。内标采用10 ng/mL的镉、铊标准溶液。虽然采用了密封溶渣的方法,但对锇进行同位素稀释测定仍是必不可少的。一方面是因为密封溶解不能确保没有气体泄漏;另一方面,即便是溶解过程没有锇的泄漏损失,由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异,采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。

阅读材料

贵金属首饰分析

在贵金属首饰中,黄金首饰占据主导地位,银饰品由于其白色和低廉的价格而成为普通百姓欢迎的主要原因。随着人们生活的提高,铂金首饰的消费也迅速增长。当今的黄金首饰市场已趋于国际化,生产和消费已超出地域限制的趋势。通常,广大消费者关心的是所购买的金或铂金首饰是否符合标示的含金或含铂量,同时希望有一种简单易行的非破坏性鉴别方法;对于首饰生产厂家,应该以诚信为本,从生产的源头即饰品材料的成分分析进行把关,使其质量达到国家规定的标准,避免不符合产品出厂;同时,在饰品进入市场之后,有关部门应加强监管,不定期进行抽样化验,禁止不合格产品或假货在市场上销售。只有这样,才能维护首饰消费者的合法利益。

一、金首饰的成色

在首饰交易中,金的成色常用“开(K)”表示,[“开”(K)源于英文词carat,称“克拉”,原用于表示宝石的质量单位,1ct=0.200g];其纯度以千分比表示。纯金为24开,也即成色是1000‰。以此推算,1 K的含金量=41.66‰,18 开金就是含有750‰的金。由于41.66‰为无限循环小数,因此不同地域就出现不同的K金标准。国际标准化组织(ISO )推荐的22 K、18 K、14 K 和9 K 饰品金的成色分别含金916‰、750‰、585‰和375‰。我国黄金首饰分类标准如表,基本上与国际标准接轨。由于不同的购买目的,每个国家对黄金首饰成色的要求大不相同,表7-6列出了我国黄金首饰成色分类标准(GB11887-1990 )。

表7-7列出了黄金的成色等级及其适用地域范围。

表7-5 我国黄金首饰成色分类标准

表7-6 黄金成色等级和适用范围

二、金首饰的鉴定

从严格的意义上来说,首饰的鉴定和分析有着不同的含义。鉴定意味着是对饰品真假的区别或鉴别,它既要维持原有饰品的原貌,又能快速地对饰品做出比较正确的结论。而分析往往意味着是通过某种现代仪器手段或方法对首饰的组成和(或)含金量给出公正和正确的分析结果。

鉴定常常根据金的物理性质如颜色、密度和硬度等进行测估。在金首饰的鉴定中,试金石法和密度法的应用由来已久。前者现在称为“条痕比色法”,即将金首饰在试金石(一种特殊的硅酸盐石头)上轻轻划痕,然后再与“对牌”(即已知金成色的标准)在试金石上的划痕颜色比较。据称有经验的鉴定者可以将金成色控制在1% 的误差内。这种方法在以前银行和旧首饰的收购中常常使用,因为具有立等可取的快速特点。密度法的应用据说是阿基米德在为国王金冠打造中是否被掺假一事的冥思苦想中,因进浴池洗澡受满池水的溢出启发而发现了“浮力定律”,并由此揭开了假金皇冠的秘密。自此之后,密度法的鉴定就有了科学依据。

采用密度法鉴定金饰品,首饰应该洁净干燥,设法避免在液体中称量时附着在首饰上的气泡,最好是按照国家标准《贵金属及其合金密度的测试方法》(GB/T1423 -1996)进行。值得注意的是,该法不适用于空心首饰和镶嵌首饰。当然,也不适用于金包钨的假首饰,因为钨和金的密度相近。

三、金首饰的分析及含金量的精密测定

(一)无损分析

利用某些现代仪器对贵金属饰品的成色进行无损检测被认为是比较理想的方法,因为它具有不破坏样品、无污染、快速和准确的特点,同时又能提供样品中多种杂质元素及其含量数据。例如,借助黄金首饰标样,X射线荧光光谱法(XRF )广泛用于饰品的组成和元素含量的测定,并且已被制定成国家标准检测方法。然而这一方法的测定结果仍受到饰品表面的光滑度、形状、大小的影响以及因样品照射位置、面积的差异导致主、次元素荧光强度不同程度的损失,于是有不少改进的测定方法报道,例如无标样的XRFA方法、XRF-密度校正法等,从而在一定程度上提高了方法的检测精度和扩大了方法的适用范围。

(二)化学分析

多姿多彩的金饰品皆源于金基合金材料,材料成分的准确分析是金饰品质量控制的根本保证。因此,仅仅依靠无损分析法显然是不现实的,因为单就制备用于分析这些合金的标样就是一件十分复杂和消耗人力、资金的工作。如果把金饰品的分析纳入贵金属合金材料分析范畴的话,原则上贵金属合金材料中的许多化学分析或仪器分析方法都能适用。这些分析方法既能够准确地测定主金属组分的含量,也能够提供次成分乃至杂质元素的分析结果。如AAS、ICP-AES法等。

应该指出的是,广大消费者最关心的是饰品中主成分金、铂、钯、银等的含量,其他金属成分对构成首饰的成本与其工艺所体现的价值相比都微不足道。正因为如此,贵金属饰品的主成分分析关键在于测定方法的准确与否。对于金(或银)的主成分分析,火试金重量法是具有高准确度的测定方法之一,也是传统的金银饰品分析检测方法。与火试金重量法相比,容量法、电位滴定法和库仑分析法的操作手续是简单的,尤其是具有高准确度、精密度和不需要标准样品的库仑分析法,对于贵金属饰品主含量的测定是特别适宜的。

四、铂金首饰的成分

银白色的首饰高贵典雅,然而用银打造的首饰佩戴不久便会晦暗而丧失光泽。金属铂的亮白色虽然不及银,但却能够长期经受腐蚀并保持其白色,因此铂金首饰受到人们的青睐。目前,铂首饰主要用纯铂和铂合金制作,也有含铂的白色K金,例如含有10% Pt、10% Pd、3% Cu和2% Zn的18 K金。所谓白色K金就是为了取代昂贵的铂而在金基体中加入能够使金漂白的元素,如 Ag、Al、Co、Cr、In、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pt、Si、Sn、Ti、V、Zn等,但白色K金大多数是Au-Pd-Ag系合金,其中可能还含有Cu、Ni、Fe、Mn等。含Ni的白色K金价格便宜,但Ni对人体皮肤具有潜在的毒性问题颇受争议,为保护消费者的利益,某些欧洲国家今年来已制定了有关制造和销售与皮肤接触的含镍首饰的法令,并制定了相关标准。白色K金依旧按金的成色区分,而对铂首饰的成色还没有硬性规定的标准。由于铂的供给受到资源的限制,近年来价格逐渐攀升,几乎接近金价的3 倍,这样一来,铂首饰的鉴别与分析更令人关注。

五、铂金首饰分析

到目前为止,还缺乏一种简单的、像鉴别黄金首饰那样来鉴别铂首饰的方法。一些分析工作者试图采用像无损分析金饰品那样,用X射线荧光光谱法来进行分析,但是铂饰品成分比较复杂,难以获得用作比较的标准样品。曾有利用XRF金标样的多元素回归方程,对Pt、Pd的荧光强度进行修正后并当作Au、Ag的荧光强度,再以计算机编程计算铂制品中Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等元素含量的X射线荧光光谱测定方法,但其准确度和适用性仍有待研究。

在溶液中利用氯化铵将Pt(Ⅳ)沉淀成(NH)2PtCl6的重量法现在已经很少用于分析工作中,因为(NH)2PtCl6沉淀不很完全,且Ir、Rh存在时共沉淀。然而对于铂饰品这一特殊分析对象,经改进的(NH)2PtCl6-光谱(或原子吸收)法则能够适用,而且还被制定为铂首饰合金分析的标准方法。铂首饰中铂含量的测定,采用精密库仑滴定分析法是较好的选择。该法不需要铂首饰标准样品,测定方法的选择性好,准确度和精密度都很高,而且测定手续简便快速。

Ⅶ 电感耦合等离子体质谱法测定金、铂、钯

方法提要

试样经灼烧后用王水分解,定容,放置72h以上。分取部分澄清溶液,用水稀释至总稀释系数为500倍后,在电感耦合等离子体质谱仪上测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中金、铂、钯的测定。

方法检出限(3s)w(B):Au2.0×10-9,Pt1.5×10-9,Pd2.0×10-9

测定范围w(B):Au(0.004~50)×10-6,Pt(0.003~20)×10-6,Pd(0.004~20)×10-6

仪器及材料

电感耦合等离子体质谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

王水(1+1)取75mLHCl与25mLHNO3混合后,加入100mL水,搅匀。用时配制。

金标准储备溶液ρ(Au)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。

金标准溶液ρ(Au)=100ng/mL逐级稀释金标准储备溶液配制,最终酸度(2+98)王水。

铂标准储备溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。

铂标准溶液ρ(Pt)=100ng/mL逐级稀释铂标准储备溶液配制,最终酸度(2+98)王水。

钯标准储备溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。

钯标准溶液ρ(Pd)=100ng/mL逐级稀释钯标准储备溶液配制,最终酸度(2+98)王水。

金、铂、钯混合标准工作溶液ρ(Au,Pt,Pd)=4.00ng/mL分取金、铂、钯标准溶液各1.00mL于25mL容量瓶中,用(2+98)王水稀释至刻度,摇匀。

内标元素溶液ρ(Re)=25ng/mL。

分析步骤

称取10.0g(精确至0.1g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用)置于25mL瓷坩埚中,送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm),从低温升到650℃,保温1h。取出冷却后,将试样倒人200mL锥形烧瓶中,用水润湿,加入50mL(1+1)王水,加瓷坩埚盖后置电热板上加热溶解,保持微沸1~3h。用水冲洗瓷坩埚盖,用水定容至200mL,加热至微沸,冷却,摇匀,放置沉清72h。

移取清液1.00mL于聚乙烯试管中,用(3+97)HNO3稀释至25.0mL,摇匀,备上机测定。

ICP-MS仪器工作条件参见表84.31,单个元素积分时间为1s。选用测定同位素为:197Au、195Pt、108Pd、185Re(内标)。

点燃等离子体炬,稳定0.5h,用仪器调试溶液,选择同位素7Li、9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi、238U进行仪器最佳化调试。然后以(2+98)王水为零点,金、铂、钯混合标准工作溶液(4.00ng/mL)为高点,对仪器进行校准,然后测定试样溶液。在仪器校准和试样测定时,通过三通把内标元素和试样溶液合并混合后,一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。

各元素含量的计算公式见式(84.8)。

Ⅷ 贵金属检测仪

有!不过很贵!大概在五十万左右一台!名:多普勒光谱仪!经过贵金属样品校对后可以检测!就是已知贵金属含量;杂质品种各含量作参照!俗称:标样!
光谱仪是由一台电脑处理分析比对!一台激光发射器;一套反射光谱收集器组成!一般是进口的哦!国产的很差也很小就比电脑主机大一些!而进口的有近一人高;很庞大哦!不知阁下决得怎样?
其实本人对金属在日常工厂器件含量很熟悉!本人决得你太劳师动众!那仪器也太笨太贵重!强烈建议你用手工化验!就是用化学试剂对贵金属化验!化工试剂可查化验相应贵金属!
手机写的累啊!能给分吗?

Ⅸ 钯金怎么检验

GB/T11066.6-2009 金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T11066.7-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法
GB/T11066.8-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T15072.1- 贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法
GB/T15072.15- 贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T15072.3- 贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法
GB/T15072.4- 贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法
GB/T15072.5- 贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法
GB/T15072.6- 贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法
GB/T15072.8- 贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法
GB/T17418.3-2010 地球化学样品中贵金属分析方法第3部分:钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法
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Ⅹ 检测三元催化剂里面的铂钯铑应该用哪种仪器

一直用的是森沙仪器手持式光谱仪测铂钯铑

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