1. 第三方检测环境实验室需要哪些仪器
第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计(实验室用) ≥1
3 pH计(现场用) ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计(0.2分度) ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪(含萃取装置) 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器(或含颗粒物采样一体机) ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪(或烟尘气一体机) ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置(≥6位) ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器(锅) 1
32 六联不锈钢过滤器(含抽滤泵) 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱(带冰种) ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注:2~5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定,如果地方环境管理和市 场有需求,根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器,如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪,测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。
2. 土壤和地下水检测常用的仪器设备有哪些
常用的土壤检测仪器有:
1、土壤墒情检测仪:检测土壤中温度水分盐分PH参数,广泛应用于气象、环保、农林、水文、军事、仓储、科学研究等领域。
2、土质检测仪:检测记录土壤温度、土壤水分、光照度,土壤pH 四个参数,含4个参数传感器。
3、四合一土壤检测仪:检测土壤酸碱度,温湿度,光照度的仪器
4、多参数土壤检测仪:显示土壤水分、土壤温度、土壤盐分、土壤原位PH、空气温湿度、露点值、降雨量
5、土壤水分检测仪:测量各种土壤原料等水分
6、土壤酸度检测仪:快速测量土壤的PH值
7、土壤温度测定仪:快速测量土壤中的温度值
8、土壤盐度速测仪:快速测量土壤中的盐分含量
9、便携式土壤氧化还原电位仪:可测量氧化还原电位(Eh)、mV、pH、温度
10、土壤紧实度测量仪:野外测量土壤的紧实度
11、土壤重金属检测仪:同时检测钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、铟、锡、锑、铪、钽、钨、铼、铂、金、铅、铋、镁、铝、硅、磷、硫元素
12、指针式土壤张力计:用于测定土壤张力
13、土壤氡检测仪:测土壤中氡气含量
14、功能型土壤养分测定仪:土壤养分:铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、pH值、水份、碱解氮等九项;中微量元素:钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等。
肥料养分:单质化肥中的氮、磷、钾; 复(混)合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲; 有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质,各种腐植酸、微量元素(钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅)等。
植株养分:植株中的氮素、磷素、钾素;硝酸盐、亚硝酸盐;钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等项。
烟叶养分:全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项
15、高智能多参数土壤肥料养分检测仪:土壤、肥料、作物、食品中,铵态氮、有效磷、速效钾、有机质、碱解氮、硝态氮、全氮、全磷、全钾、有效钙、有效镁、有效硫、有效铁、有效锰、有效硼、有效锌、有效铜、有效氯、有效硅、有效钼、土壤硒、土壤铅、土壤砷、土壤镉、土壤铬、土壤汞、土壤镍、土壤铝、土壤钛、土壤氟、pH、含盐量、水分等
16、高智能测土配方施肥仪:土壤:水分、pH、含盐量、铵态氮、有效磷、速效钾、有机质。
可扩展检测:土壤:碱解氮、硝态氮、有效钙、有效镁、有效硫、有效铁、有效锰、有效硼、有效锌、有效铜、有效氯、有效硅、全氮、全磷、全钾。
17、土壤有机碳检测仪:土壤养分:有机碳;直接检测,无需换算。
可扩展检测:碱解氮、硝态氮、铵态氮、有效磷、有效钾、有机质、速效磷、速效钾、全氮、pH值、水份、酸碱度。中微量元素:钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等。重金属:铅、铬、镉、汞、砷等)。
地下水检测常用仪器设备有:
地表水、地下水、城市污水及工业废水通常会检测余氯、总氯、化合氯、二氧化氯、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐、铬、铁、锰、色度、浊度、悬浮物等多项指标,检测不同指标用到的仪器也不一样,水质检测常用的仪器有:
1、COD测定仪:衡量水中有机物质含量多少的指标,量越大污染越严重
2、BOD速测仪: 检测水中的生物化学需氧量(BOD)
3、氨氮检测仪:测量水中的氨氮,氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
4、总磷快速测定仪:用于总磷的检测,过量磷会使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮
5、总氮检测仪:检验污水中总氮含量的智能仪表
6、红外测油仪:针对地下水、地表水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油含量及餐饮业油烟浓度的测定及检测
7、COD/氨氮/总磷/总氮多参数测定仪:检测水中的COD/氨氮/总磷/总氮指标
8、COD/总磷水质测定仪:支持多参数COD、总磷的测定,适用于野外及现场应急检测
9、COD/氨氮/总氮水质测定仪:COD氨氮总磷的水质测定
10、氨氮/总磷/总氮便携式水质测定仪:支持多参数氨氮、总磷、总氮的测定
11、COD/氨氮/总磷/总氮/溶解氧/浊度/色度/悬浮物多参数测定仪:检测水中COD/氨氮/总磷/总氮/溶解氧/浊度/色度/悬浮物
12、污水五参数测定仪:主要测定污水中CODCr、总磷、氨氮、悬浮物、总氮五个参数
13、自来水/污水检测仪:可用于测定饮用水中的浊度、色度、悬浮物、余氯、总氯、化合氯、二氧化氯、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐、铬、铁、锰、铜、镍、锌、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐氮、阴离子洗涤剂、臭氧等78参数
14、水产养殖水质分析仪:适用于水产养殖业用水的检测,以便控制水的 PH、亚硝酸盐、氨氮、溶解氧、水温、盐度 达到规定的水质标准
15、游泳池水质检测仪:用于测量游泳池内尿素、总氯、余氯,PH、浊度的检测
16、饮用水快速分析仪:生活饮用水及其水源水中余氯、总氯、二氧化氯和臭氧等35种项目的快速测定
17、多参数水质分析仪:用于测定pH、ORP、钠、铵、氨、氟、硝酸盐、氯、电导率、溶解氧等参数
18、溶解氧测试仪:用来检测水样中溶解氧浓度,以便控制水的溶解氧达到规定的水质标准
19、PH计:用于化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中PH值监测
20、电导率仪:用于科研、教学、工业、农业等许多学科和领域的电导率测量
21、便携式余氯检测仪:适用于大、中、小型水厂及工矿企业、游泳池等地的生活或工业用水的余氯浓度检测,以便控制水的余氯达到规定的水质标准
22、便携式流速流量仪:可作为各类明渠流速、流量和泵站流量的测量计算
23、在线水质监测仪器:COD/氨氮/总磷/总氮在线监测
3. 建立一个土壤配方施肥的实验室需要哪些基本设备
以喜格多年建设实验室的经验来回答:实验台和实验缢,土壤养分速测设备、植物养分分析测定、安装标本架(合金+有机玻璃)、中微量元素测定仪、肥料速测仪、测土配方综合仪.....
4. 土壤分析仪器都包括哪些
氮素主要是半微量凯氏定氮仪
磷素主要用的是可见光分光光度计
钾素主要用的是火焰光度计
微量元素主要用的是AAS或ICP。
5. 土壤样品的配制,实验室中想配制一定苯含量土壤样品,应该怎么配制
一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。为便于晾样,面积最好不小于10平方米。
二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘;敲样用木棰、压样用木棒;磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵;过筛用尼龙筛,规格为20-100目;装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克);装样用牛角勺;样品标签。
三、制样程序1、土样接交:采样人将样品送交管理人员后,样品管理人应进行样品登记,然后填写制样通知单交制样人员,制样人员按下列步骤制样。 2、湿样晾干:在晾干室将湿样放置晾样盘中,摊成2厘米厚的薄层,并间断地用木棰敲碎、翻拌、 拣出碎石,砂砾及植物残体等杂质。3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋),把装样瓶洗净晾干,填好样品标签并贴好(20目二瓶,60目一瓶,100目一瓶),标签均一式二份,瓶外贴一份, 瓶内装一份。 4、样品缩分:将晾干敲碎的样品反复混合均匀,然后铺成一圆形,过圆心画十字线将圆分为四等分,取对角线二份(另二份弃去),照此方法继续缩分,最终留500克左右制样。 5、样品粗磨:将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样品,全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。6、样品细磨:取粗磨样品100克,用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛;再取粗磨样品100克,用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。 7、样品分装:将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克),作为检测样品,剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中,作为自备库存样备用。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析;过60目筛(孔径 0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析;过100目(孔径0.149毫米)土样,用于土壤重金属和元素全量分析。 8、样品制完后,检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误,将库存样和检测样一并交样品保管人,双方签字认可。若样品需外送检测,则将检测样送检测单位,库存样自己保存。
四、制样注意事项晾样时不得将样品铺放在报纸等不洁净的纸张上;样品不得在阳光下直接暴晒;因时间关系需烘干样品时,需在45℃以下温度烘烤;不得在晾样前缩分样品;制样中,采样时的土壤样品标签与土壤样品始终放在一起,严禁混错;每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中,使用的工具与盛样容器的编号必须始终一致,以免搞错;制样所用工具每制备一份样品后擦洗一次,严防交叉污染。
五、样品保存制备土样需专人保管,检测时领用;制备土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库,保存半年至一年。库存样至少保存一年才可弃去;土壤样品库经常保持干燥、通风,无阳光直射、无污染;要定期检查样品,防止潮湿、霉变、鼠害及土壤标签脱落等。
土壤样品采集后,在进行室内土壤理化性质分析的测定之前,必须对野外采集的土壤样品进行制备。土壤样品制备过程中规范操作是保证分析结果如实反映客观实际的前提条件。因为分析数据能不能代表样品总体,关键在于最终所用的少量称样的代表性。如果样品制备不规范,那么任何精密的仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。
对采回的土样,首先应刮除土壤以外的侵入体(如植物残根,昆虫尸体和砖头石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),之后尽快将其风干。具体做法是:将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干,为防止污染,木板上应衬垫干净的白纸,尤其是供微量元素分析用的土样,严禁用旧报纸衬垫。干燥过程可以在低于 40℃并有空气环流的条件下进行,也可以利用鼓风干燥箱,但需注意干燥箱内不同部位温度的差异。当土样达到半干状态时,须及时将大土块捏碎,以免干后结成硬块,不易压碎,这点对于粘性土壤尤为重要。风干样品的操作应在通风的室内进行,应严禁暴晒,并防止酸、碱等气体及灰尘对样品的污染。
将风干的土样平铺在平整的木板或塑料板上,用木棍或塑料棍压碎(供微量元素分析用的土样,宜采用塑料板、棒碾压)。对未通过筛子的土粒,必须重新压碎过筛孔为止;过筛后的土样应进一步混匀
供化学分析用的土样,又因分析项目不同而对土样细度有不同的要求,细度要根据分析项目的要求而定,例如测定土壤 pH值、交换性能以及有效性养分等项目,一般须用通过 10号筛的土样,如果磨得过细,容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高。同时要注意,分析这些项目时,磨土的作用主要是使团粒或结粒分散成单粒,但不能破坏单个的矿物晶粒。因此,碾压土样只能用木棍或塑料棍,而不能用金属锤敲打,否则矿物胶粒破碎后,暴露出新的表面,可能不合理地增加有效性养分的浸出。
土壤矿质成分的全量分析及有机质、全氮等分析的结果,不受样品磨细的影响。为了使样品容易分解或熔化,需要将样品磨得更细一些,因而要将已通过 10号筛的土样,用四分法取出一部分,磨细并使之全部通过 100号筛或 60号筛。应当注意的是分取样品时,必须将通过 10号筛的全部土样用四分法或多点法分取,而不能在其中随意挖取一部分进行磨细;否则,将降低取出土样的代表性。此外,还要注意碾磨工具的选择,细碾时不宜用瓷碾钵,它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果偏高,玛瑙碾钵则较为理想。如果全量分析采用酸溶法,尤其是当有精密仪器(例如,用原子吸收光谱仪或等离子光谱仪等)配合进行分析时经常采用微量法,则称样量更少,对土样细度的要求更高,一般要求土样通过 200号筛,否则不仅称样误差加大,而且熔化时间也加长。供微量金属元素测定的土样,要用尼龙过筛,不能用金属丝的网筛,以免污染样品。对于这种要求极细土样的碾磨过筛,更需注意必须使原样品全部通过筛孔,绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去,否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。
土壤是构成生态系统的基本要素之一 ,是国家最重要的自然资源之一 ,也是人类赖以生存的物质基础。土壤环境状况不仅直接影响到国民经济发展 ,而且直接关系到农产品安全和人体健康。 我们应严格按《土壤环境监测技术规范》( HJ/T166-2004)要求进行样品的制备,从而保证检测样品具有良好代表性,为土壤环境的开发利用提供科学依据。
6. 土壤实验室常配备的土壤检测仪器有哪些
土壤实验室常配备的土壤检测仪器有以下几种:
1、土壤酸度计:用于快速测量土壤酸碱度值,土壤酸碱度值是影响作物生长非常重要的值,土壤酸度计是不可或缺的仪器之一。
2、土壤水分测试仪HM-WSYP:用于测量土壤中含水率。大部分植物适合生长的含水率一般在20%到60%直接,土壤含水率低于20%或者高出60%,对作物的生长都是致命的影响。所以土壤含水率测试仪也是实验室中必备的检测仪器。
3、土壤电导率及盐分一体测试仪:用于快速测量土壤中含盐量值和营养液中的电导率值。土壤含盐量值可以看出作物生长所需营养是否能满足或者过剩,以便及时采取解决措施措施。土壤含盐量过剩容易导致土壤盐碱化,土壤盐分测试仪还可以直接判断土壤是否已经盐碱化。
4、土壤养分测试仪:用于测量土壤氮、磷、钾、钙、镁等各种中微量元素的测量。土壤中的各种中微量元素的含量的多少,会导致作物对各种营养元素的吸收,各种中微量元素过多或过少都会导致作物出现不同的病症。氮、磷、钾的含量是测土施肥中必检测的项目。
7. 筛分试验需要哪些仪器
当然是实验室专用振动筛了 小型特种实验筛 拍击筛 过滤筛等

8. 谁有原子吸收光谱实验,测土壤的,借鉴一下
一、 实验目的:
(一)学习测定铜的技术;
(二)掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、 实验意义:
土壤是植物生长的基地,是动物、人类赖以生存的物质基础,因此,土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时,将导致土壤质量下降,甚至恶化,影响土壤的生产能力。此外,通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。
我国土壤常规监测项目中,金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜;非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等;有机化合物有苯并(a)芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。
地壳中铜的平均含量约为70mg/kg;全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间,平均含量为20mg/kg;我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间,平均含量为22mg/kg。土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关,因此也与土壤质地间接相关。土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。一般情况下,基性岩发育的土壤,其含铜量多于酸性岩发育的土壤,沉积岩中以砂岩含铜最低。各类土壤的含铜量按多少排列如下:砂姜黑土(25.49mg/kg)>潮土(22.48mg/kg)>褐土(22.18mg/kg)>盐碱土(18.78mg/kg)>棕壤(17.81mg/kg)>黄棕壤(15.58mg/kg)>风沙土(8.44mg/kg)。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg(不同地区有不同的背景值)。土壤中铜的环境质量标准见表一,卫生标准见表二。
表一 土壤中铜的环境质量标准值(GB15618—1995)单位:mg/kg
级别 一级 二级 三级
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5~7.5 >7.5 >6.5
农田等≤ 35 50 100 100 400
果园 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中铜的卫生标准(GB11728—89)
土壤中铜的阳离子交换量(毫克当量/100g干土) <10 10—20 >20
土壤中的最高容许浓度(mg/kg) 50 150 300
三、实验方法和原理:
(一)方法
土壤污染监测的常用方法有:
重量法——适用于测定土壤水分;
容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定;
气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定;
分光光度法(AAS、AES、AFS)——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。
(二)原理
土壤样品用HNO3—HF—HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得铜的含量。计算土壤中铜的含量。
注:该方法的检出限为1mg/kg。
四、实验仪器和试剂:
(一)仪器
原子吸收分光光度计,空气—乙炔火焰原子化器,铜空心阴极灯。
1.工作条件
测定波长:324.8nm;
通带宽度:1.3nm;
灯电流:7.5mA;
火焰类型:空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰。
2.主要性能参数
灵敏度:0.1mg/L;
检出限:0.01mg/L;
适测浓度范围:0.2—10mg/L。
注:不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
(二)试剂
1.硝酸:优级纯;
2.氢氟酸:优级纯;
3.高氯酸:优级纯;
4.铜标准溶液:市售标准液。一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样。注:具体配制方法见上次的实验报告。
五、 实验步骤和注意事项:
(一)土壤样品的预处理
1.把课前采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上;
2.挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块;
3.用四分法弃取土壤(留下四分之一);
4.用筛子(尼龙筛网为100目)和研钵(白陶瓷制)对留下的土样进行反复的过筛—研磨,直至几乎全部过筛。
(二)土壤试液的制备
1.称取约0.5g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚(高温消化罐)中,用少许水润湿;
2.加入15mLHNO3,在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL;
3.再加入5mLHF,加热分解SiO2及胶态硅酸盐;
4.最后加入5mLHClO4,加热至消解物呈淡黄色;
5.打开盖,先蒸至近干,然后取下冷却;
6.加入(1:5)HNO31mL微热溶解残渣,移入10mL容量瓶中定容。
注:制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。
(三)标准曲线的绘制
直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样,测其吸光度,绘制标准曲线。
注:详细步骤见上次的实验报告。
(四)土壤样品的测定
本实验采用标准曲线法,按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得并计算铜的含量:
铜(mg/kg)=m/W
式中:m——从标准曲线上查得的铜的含量(0.61g/L×10mL=6.1μg);
W——称量土样干重量(0.4992g)。
结果:铜(mg/kg)=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
(五)注意事项
1.进行过筛—研磨,一定要有耐心,直至土壤颗粒几乎全部过筛;
2.有少量细砂吸附在筛网上,千万不能用毛刷刮蹭筛网(只用其轻掸),否则会破坏网眼大小,造成筛网报废;
3.高氯酸、氢氟酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确度,因此必须注意全过程空白值的扣除,并尽量减少加入量以降低空白值;
4.土壤试液在加热蒸干时温度不要超过200℃,否则无水HClO4受热后会发生爆炸;
5.土样消化过程中,最后除去HClO4时必须防止将溶液蒸干,不慎蒸干时,Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏铜,使结果偏低。
六、 实验数据记录
七、 实验讨论和体会:
在星期三做完这个实验后,我并不认为已经结束了实验,因为我对这个实验的思考并未结束。实事求是地说,我们的这个利用火焰原子吸收分光光度法对铜的测定实验并不是很成功,这与我们初次尝试、缺乏经验有关。然而,这个实验的操作过程的繁多,也就是方法上的不完善处,也是我们实验不很成功的“致命伤”!
首先,样品制备大都采用全量消解法。该方法操作过程繁多,消解不完全,待测成分易损失,准确度不易把握。实验中如果任一处环节出现偏差都会对测量结果产生影响。其次,由于土壤中可能含有有机质和植物纤维的影响,使消解往往不完全、待测成分易损失、试剂消耗量很大及产生对操作人员有害的酸气等。
于是,我针对测定土壤中铜的含量的实验缺点,进行了调查研究,总结其它实验方法的优缺点,集合其长处,提出了自己的一套方法,以供老师同学参考。该方法具有方法简单、引入干扰少、提取率高等优点,也具有很好的经济效益与环境效益。
关于消化方法的探讨:
经过调查,土壤中铜的环境样品,组分复杂,测定难度较大。而测定准确与否,在一定程度上取决于样品的消化方法。
(1)按标准所述准确称取0.45—0.50g (准确度至0.0002g)试样于25mL 聚四氟乙烯消化罐中。在实际试验中可以称取0.60—1.00g (准确度至0.0002g) 试样于50mL 聚四氟乙烯消化罐 。之所以称量数量较试验规程较多,是为了提高样品测定时的灵敏度。
(2)整个样品的消解过程, 对温度的控制是严格的, 它直接影响着土壤消解能否达到要求。根据经验, 试样开始加入硝酸20mL ,高氯酸8mL ,氢氟酸8mL 后,中温加热,温度必须控制在低于400°C。温度过高,可使聚四氟乙烯熔化;温度过高,不利于消解除硅。
(3)在整个消解过程中, 先后加入硝酸20mL 、高氯酸5mL、氢氟酸5mL 后,就立即加热了,而在实际操作中加入三种混合酸后,盖严,轻轻摇动,使之混匀,有利于充分溶解。在加热一段时间后,打开杯盖,以取得良好效果。为了防止飞溅,应该注意经常摇动烧杯。由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,注意观察各种酸的用量,可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤呈现黄色) ,但没有明显沉淀物存在。
(4)在温度控制的同时, 应注意对时间的控制问题。温度过高, 时间则相应缩短, 否则加热时间过长造成消解样品焦糊,使测定结果偏低。
(5)一个不能不提的问题:市售的氢氟酸含有杂质(如上海某试剂厂生产的优级纯氢氟酸中铜的杂质含量相当高),故造成校准曲线高浓度点弯曲,而且在消化过程中酸的消耗量大,消化时间长,试样易玷污,在高氯酸冒烟赶F-的操作中,时间不易控制,时间的不够或过长均将直接导致土壤中铜测定结果的偏高或偏低。所以,我个人认为,在样品消解的方法中避免HF的使用是上策,另外,HF还有毒,有腐蚀性,太危险!
仪器测定过程中的问题探讨:
(1)仪器开、关机时必须严格遵守操作规程。空心阴极灯预热30 分钟, 为了输送给放大系统足够的能量,必须在灯电流、狭缝、光电倍增管负高压三者之间进行合理的调试和区配,以得到最佳选择,一般的灯电流的最佳值,要比理论值大一点。
(2)调节燃气和燃气压力时, 要注意静止状态和气流状态是不同的。一定在燃烧器点火的工作条件下调节,并且在测量过程中, 经常检查设定值是否已经改变。如有变化, 应随时校正,以保持在测量过程中条件的一致性。
(3)毛细管的长度增加会使吸喷试液的阻力增大, 使试液提升量下降;试液放置高度相差5cm ,可导致吸喷试液量10 %的变化, 这对于精确的测量有明显的影响。因此测量时, 每个试样放置的位置高度要保持一致。
(4)温度升高, 试液的粒度下降, 其吸喷试液的提升量增加,同时使雾化效率增大。加热试样,可提高测量的灵敏度。为获得准确一致的测量,应保持试液的温度相同。一般是使试液在室温下放置一定时间,使其于室温达到平衡。
(5)当燃烧器缝口积有盐类或尘土时, 可使火焰变化不规则, 呈锯齿状。应卸下燃烧头, 用刀片刮去淀积的盐块, 最好依次用稀盐酸和蒸馏水彻底清洗。
(6)测定土壤消解液时, 由于土壤含盐类过高会产生背景吸收,使测定结果偏高。因此必须消去背景的吸收。
(7)经过研究,铜的化合物易离解,而且不形成难挥发性化合物,试液中的基体干扰较少。虽然土壤中大量的硅会产生影响,但由于采用了HNO3-HF-HClO4体系分解土样,此时极大部分硅已被除去,所以一般不会产生干扰。
所以,测定土壤中的铜, 只要抓住了以上几个关键环节和改进措施就会使复杂、准确度不易把握的试验变得简单、高准确度!
以上就是我的一点启发!
9. 土壤化验室都应该具备什么仪器
土壤化验室都应该具备什么仪器:
高智能土壤检测仪【云唐 YT-TRX04】采用精密旋转比色池设计,光源一致性更加精确保证检测精度。可检测土壤及化肥、有机肥(含叶面肥、水溶肥、喷施肥等)、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度、含盐量,钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷、镍、铝、氟、钛、硒等各种重金属含量。
药、器、仪为一体,携带方便,相当于一个小型实验室。适于农业服务部门或农资经销商、肥料厂商测土施肥和鉴别肥料真假。
操作简便、速度快捷,成品药剂开瓶即用,无须配置。
10. 林业土壤实验室需要哪些仪器
下面的仪器清单您看一下,可以参考,具体型号配置,可以按自己的要求了!
PH 值 :PH测试笔
土壤原位PH测定仪;
土壤盐分含量测定
土壤原位电导率测定仪
土壤温度计
土壤水分测定仪
水分监测系统
土壤水势测定仪
土壤呼吸系统测定仪
土壤颗粒分析仪
土壤营养元素测定仪
土壤取样器
土壤溶液取样器
土壤比色卡
土筛
大型分析仪器 流动分析仪
高效液相色谱
气相色谱
原子吸收光谱仪(AAS)
等离子体发射光谱仪
手持式土壤重金属检测仪
总有机碳 TOC分析仪
加热型微波消解器
微波消解器
GPS
全自动高压灭菌器
生物安全柜
超净工作台
离心机
高速冷冻离心机
土壤微生物分析
实验室用纯水机
冷冻干燥机
生物显微镜
倒置生物显微镜
荧光显微镜
超声波清洗器
超声波分离器
实验室用纯水机
万分之一电子天平
百分之一电子天平
掌上电子天平
电子天平
土壤粉碎机
小型涡旋混合器
加热磁力搅拌器
大型摇床
移液枪
瓶口分配器
真空抽滤装置
真空泵
水浴锅
低温循环浴槽
可见分光光度计
紫外可见分光光度计
荧光分光光度计
火焰光度计
鼓风干燥箱
生化培养箱
人工气候箱
培养箱
玻璃类仪器 试剂瓶,量筒,烧杯,容量瓶